一种红光荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种红光荧光粉，其特征在于，其制备方法包括：步骤1：按照(1‑x):x:3:4的摩尔比称取Y2O3、Eu2O3、BaCO3、H3BO3混合后球磨均匀，得到粉体混合物，其中0＜X≤0.1；步骤2：将粉体混合物经马弗炉预烧，预烧温度300～600℃，将烧结物研磨到D50在10～16微米之间，得到预烧粉；步骤3：将预烧粉放入马弗炉中进行高温固相反应，高温固相反应温度900～1100℃，将煅烧物研磨到D50在10～16微米之间，得到红光荧光粉。通过高温固相反应所制备出的红光荧光粉粒度均匀、结晶性能好、发红光性能优；本方法操作简单，对设备要求低，适合工业化生产。

A red phosphor and its preparation method

The invention provides a red phosphor, which is characterized by the following preparation methods: step 1: according to the molar ratio of (1 x): x:3:4, Y2O3, Eu2O3, BaCO3, H3BO3 are mixed and ball milled evenly to obtain a powder mixture, of which 0 < X < 0.1; step 2: the powder mixture is pre-fired in a muffle furnace at a pre-firing temperature of 300-600 C, and the sinter is grinded to D50 between 10 and 16 microns. Pre-calcined powder is obtained. Step 3: Pre-calcined powder is put into muffle furnace for high temperature solid-state reaction. The high temperature solid-state reaction temperature is 900-1100 C. The calcined material is ground to D50 between 10-16 micron to obtain red phosphor. The red phosphor prepared by solid state reaction at high temperature has the advantages of uniform particle size, good crystallinity and excellent red luminescence. The method is simple to operate, low requirement for equipment and suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种红光荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种红光荧光粉及其制备方法，属于发光材料

技术介绍
LED寿命长、耗电低、环境友好等优点，成为节能环保的绿色光源。在LED
，荧光粉通过吸收LED芯片发出的(近)紫外光和蓝光转变为可见光，所以荧光粉是LED照明领域非常重要的组成部分。荧光粉是一种光致发光材料，决定了LED器件的发光效率、色温、显色指数以及寿命等，广泛应用于照明、背光、显示和成像领域，如：LED、阴极射线(CRT)、荧光灯、X射线和等离子显示面板(PDP)等均涉及到荧光粉的使用。从电子设备的背光和手电筒到一般室内外的照明，LED的应用领域非常广，在发光效率、色温和显色指数等方面要求也不尽相同，差异很大。以白光LED为背光源的显色领域，要求荧光粉具有窄的发射带和合适的发射颜色与彩色滤光片配合良好；但当白光LED使用在一般照明或医疗应用领域时，其显色指数需要尽可能高，要求荧光粉具有非常宽的发射光谱甚至希望能覆盖整个可见光谱区域。目前合成白光LED的方案主要有蓝光芯片复合黄色荧光粉和近紫外芯片复合三基色荧光粉两种，白光LED采用的芯片有390nm～405nm、355nm～365nm近紫外芯片和455nm～465nm蓝光芯片，用于相应LED芯片的荧光粉，其激发光谱均应要求在此范围之内。由于蓝光芯片配合黄色荧光粉的LED易于调控色温，封装便捷，更多的被市场所接受，但是这种白光LED是两色光组成，发射光谱仅仅由黄色与蓝光复合而成，缺少红色可见光部分，导致白光LED器件显色性能差，得到的白光LED照明效果不够真实。为实现暖白光一般的方法是在体系中添加红色荧光粉，例如硫化物体系荧光粉CaS:Eu2+或者SrS:Eu2+等,但这些含硫的红色荧光粉稳定性差，易分解，尤其在高温潮湿的环境下使用发光性能衰减厉害不能满足使用要求，氮(氧)化物M2Si5N8:Eu2+或者α-SiAlON:Eu2+等的红色荧光粉的合成需要高温高压的合成条件，实验要求极其苛刻，不易获得。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供合成方法简单，化学性质稳定，发红光性能优异一种红色荧光粉及其制备方法。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种红光荧光粉，其特征在于，其制备方法包括：步骤1：按照(1-x):x:3:4的摩尔比称取Y2O3、Eu2O3、BaCO3、H3BO3混合后球磨均匀，得到粉体混合物，其中0＜X≤0.1；步骤2：将粉体混合物经马弗炉预烧，预烧温度300～600℃，将烧结物研磨到D50在10～16微米之间，得到预烧粉；步骤3：将预烧粉放入马弗炉中进行高温固相反应，高温固相反应温度900～1100℃，将煅烧物研磨到D50在10～16微米之间，得到红光荧光粉。进一步地，所述的红光荧光粉的化学分子式为Y2-2xEu2xBa3B4O12，其中0＜X≤0.1。进一步地，所述的红光荧光粉的激发波长覆盖范围为280～470nm。进一步地，所述的红光荧光粉的发射波长覆盖范围为575～720nm。进一步地，所述的马弗炉预烧的具体步骤包括：将粉体混合物置于氧化铝坩埚中，将装有粉体混合物的氧化铝坩埚，放在马弗炉中，以0.5～5℃/min的速率升温至300～600℃，保温3～5h，自然冷却得到预烧粉。进一步地，所述的将预烧粉放入马弗炉中进行高温固相反应的具体步骤包括：将预烧粉置于氧化铝坩埚中，将装有预烧粉的氧化铝坩埚放在马弗炉中，以2～5℃/min的速率升温至900～1100℃，保温2～10h后自然冷却至室温。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用高温固相反应合成法所制备出的红光荧光粉Y2-2xEu2xBa3B4O12粉体为单相材料、粒度均匀、结晶性能好、化学性质稳定、发红光性能优异，本方法操作简单，对设备要求低，适合工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例2所得荧光粉的XRD图谱，与Y2Ba3B4O12的相一致，杂质峰不明显，说明合成的为单相材料；图2为本专利技术实施例2所得荧光粉的SEM形貌，显示荧光粉的结晶性能良好；图3为本专利技术实施例2所得荧光粉的激发光谱，监测波长为612nm；图4为本专利技术实施例2所得荧光粉的发射光谱图，激发波长为394nm。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1用分析天平称取0.003582mol的Y2O3、0.000018mol的Eu2O3、0.0108mol的BaCO3和0.0144molH3BO3倒入玛瑙研钵中混合，加入10mL无水乙醇，充分球磨均匀，研磨时间不少于1小时，经过充分研磨得到的粉体混合物倒入氧化铝陶瓷坩埚，将装有粉体混合物的氧化铝坩埚置于马弗炉中预烧，以0.5℃/min的速率升温至300℃，保温3h，自然冷却得到预烧粉。预烧粉研磨至D50在10～16微米，再次置于氧化铝坩埚中，将装有预烧粉的氧化铝坩埚放在马弗炉中进行高温固相反应，以2℃/min的速率升温至900℃，保温2h后自然冷却至室温，将煅烧物研磨到D50在10～16微米之间，得到Y1.99Eu0.01Ba3B4O12的红光荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为280～470nm，激发峰在394nm，发射波长范围为575～720nm。实施例2用分析天平称取0.00342mol的Y2O3、0.00018mol的Eu2O3、0.0108mol的BaCO3和0.0144molH3BO3倒入玛瑙研钵中混合，加入10mL无水乙醇，充分球磨均匀，研磨时间不少于1小时，经过充分研磨得到的粉体混合物倒入氧化铝陶瓷坩埚，将装有粉体混合物的氧化铝坩埚置于马弗炉中预烧，以3℃/min的速率升温至450℃，保温3h，自然冷却得到预烧粉。预烧粉研磨至D50在10～16微米，再次置于氧化铝坩埚中将装有预烧粉的氧化铝坩埚放在马弗炉中进行高温固相反应，以4℃/min的速率升温至1000℃，保温6h后自然冷却至室温，将煅烧物研磨到D50在10～16微米之间，得到Y1.9Eu0.1Ba3B4O12的红光荧光粉，其XRD图谱和SEM形貌如图1和图2所示。该荧光粉的激发波长范围为280～470nm，激发峰在394nm，发射波长范围为575～720nm。其激发光谱和发射光谱如图3和图4所示。实施例3用分析天平称取0.00324mol的Y2O3、0.00036mol的Eu2O3、0.0108mol的BaCO3和0.0144molH3BO3倒入玛瑙研钵中混合，加入10mL无水乙醇，充分球磨均匀，研磨时间不少于1小时，经过充分研磨得到的粉体混合物倒入氧化铝陶瓷坩埚，将装有粉体混合物的氧化铝坩埚置于马弗炉中预烧，以5℃/min的速率升温至600℃，保温5h，自然冷却得到预烧粉。预烧粉研磨至D50在10～16微米，将装有预烧粉的氧化铝坩埚放在马弗炉中进行高温固相反应，以5℃/min的速率升温至1100℃，保温10h后自然冷却至室温，将煅烧物研磨到D50在10～16微米之间，得到Y1.8Eu0.2Ba3B4O12的红光荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为280～470n本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红光荧光粉，其特征在于，其制备方法包括：步骤1：按照(1‑x):x:3:4的摩尔比称取Y2O3、Eu2O3、BaCO3、H3BO3混合后球磨均匀，得到粉体混合物，其中0＜X≤0.1；步骤2：将粉体混合物经马弗炉预烧，预烧温度300～600℃，将烧结物研磨到D50在10～16微米之间，得到预烧粉；步骤3：将预烧粉放入马弗炉中进行高温固相反应，高温固相反应温度900～1100℃，将煅烧物研磨到D50在10～16微米之间，得到红光荧光粉。

【技术特征摘要】
1.一种红光荧光粉，其特征在于，其制备方法包括：步骤1：按照(1-x):x:3:4的摩尔比称取Y2O3、Eu2O3、BaCO3、H3BO3混合后球磨均匀，得到粉体混合物，其中0＜X≤0.1；步骤2：将粉体混合物经马弗炉预烧，预烧温度300～600℃，将烧结物研磨到D50在10～16微米之间，得到预烧粉；步骤3：将预烧粉放入马弗炉中进行高温固相反应，高温固相反应温度900～1100℃，将煅烧物研磨到D50在10～16微米之间，得到红光荧光粉。2.如权利要求1所述的红光荧光粉，其特征在于，所述的红光荧光粉的化学分子式为Y2-2xEu2xBa3B4O12，其中0＜X≤0.1。3.如权利要求1所述的红光荧光粉，其特征在于，所述的红光荧...

【专利技术属性】
技术研发人员：储耀卿，蒋颖穗，袁军平，黄礼武，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31