一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法技术

本发明专利技术涉及一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法，包括：将Na2SiO3·9H2O溶解在去离子水中，搅拌并加热，得到Na2SiO3溶液；将聚苯乙烯溶解在甲苯中，搅拌并加热，加入表面活性剂，继续搅拌，得到混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液倒入步骤(1)得到的Na2SiO3溶液中，同时加入酸，调节pH至1～3，搅拌反应，然后室温继续搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后制得聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子。本发明专利技术具有操作方便，流程简单，重复性好，温度要求低等特点。

A Method for Preparing Polystyrene/Silica Composite Particles by Oil-Water Interface Method

The invention relates to a method for preparing polystyrene/silica composite particles by oil-water interface method, which includes dissolving Na2SiO 3.9H 2 in deionized water, stirring and heating to obtain Na2SiO 3 solution, dissolving polystyrene in toluene, stirring and heating, adding surfactant, and continuing stirring to obtain mixed solution; (2) pouring the mixed solution obtained by step (1) into step (1) Polystyrene/silica composite particles were prepared by adding acid to Na2SiO3 solution, adjusting pH to 1-3, stirring reaction, and then stirring reaction at room temperature. After washing, centrifugation and drying, polystyrene/silica composite particles were prepared. The invention has the advantages of convenient operation, simple process, good repeatability and low temperature requirement.

【技术实现步骤摘要】
一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法
本专利技术属于有机-无机复合材料制备领域，特别涉及一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法。
技术介绍
近年来，有机-无机纳米复合材料由于其独特的性能而不断受到人们的普遍关注。通过物理或化学的方法将有机相和无机相结合在一起所制备的复合材料，往往兼具有机相的柔韧性与无机相的高硬度性。二氧化硅具有热稳定性、吸附性、耐高温、无毒无味无污染等特性，在很多领域如催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料、橡胶、造纸、塑料、粘结剂、高档填料、涂料、光导纤维、精密铸造等产品中都有广泛的应用。同时，聚苯乙烯具有优良的透明性、热稳定性、防潮防渗透性、轻质高硬度性等特点，因而在涂料、染料、微电子及液晶材料等许多领域具有非常广泛的应用。若通过复合的方式将两者结合起来形成复合材料，可有效扩大这两种材料的应用领域，进一步提高材料的综合性能。目前，聚苯乙烯/二氧化硅复合材料的制备方法有很多，主要包括物理共混法(邬智勇,夏金魁,伍仟新,等.超声波在SBS/粘土纳米复合材料研究中的应用[J].橡胶工业,2005,52(12):713-715.)、乳液聚合法(罗勇悦,邱权芳,冯春芳,李永振,彭政.胶乳共混法天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料的制备及性能[J].高分子材料科学与工程,2010,26(06):152-154+158.)等。然而，物理共混法容易导致无机粒子间发生团聚，得到的产物分散性较差。同样，乳液聚合法合成过程较繁琐，且反应时间比较漫长。另外，现有技术制备聚苯乙烯/二氧化硅复合材料的反应条件苛刻，对于温度要求较高，一般需要采用的温度为240～280℃(宋芳,姜立忠,刘成阳.聚苯醚/聚苯乙烯/纳米二氧化硅复合材料的制备及其结构与性能[J].工程塑料应用,2012,40(03):30-32.)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法，以克服现有技术中制备方法导致无机粒子间发生团聚，得到的产物分散性较差以及合成过程较繁琐，且反应时间比较漫长的缺陷。本专利技术的一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法，包括：(1)将Na2SiO3·9H2O溶解在去离子水中，搅拌并加热，得到Na2SiO3溶液；将聚苯乙烯溶解在甲苯中，搅拌并加热，加入表面活性剂，继续搅拌，得到混合溶液；其中Na2SiO3·9H2O和聚苯乙烯的质量比为10～30:1；去离子水、甲苯、表面活性剂的体积比为1～3:1～3:0.1；(2)将步骤(1)得到的混合溶液迅速倒入步骤(1)得到的Na2SiO3溶液中，同时加入酸调节pH至1～3，搅拌反应，然后停止加热，室温继续搅拌反应，终止反应，经洗涤、离心，干燥后制得聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子。所述步骤(1)中加热的温度均为70～90℃。所述步骤(1)中的表面活性剂为TX-100。所述步骤(2)中的酸为硫酸，浓度为1.0mol.L-1或4.0mol.L-1，与去离子水、甲苯、表面活性剂的体积比为1:1～3:1～3:0.1。所述步骤(2)中搅拌反应的工艺参数为：反应温度为70～90℃，反应时间为20～40min。所述步骤(2)中继室温继续搅拌反应的时间为1～3h。所述步骤(2)中洗涤、离心的工艺条件为：采用无水乙醇洗涤，在10000～15000rpm下离心分离5～15min，反复操作2～4次。所述步骤(2)中干燥的工艺参数为：干燥温度为50～60℃，干燥时间为22～26h。有益效果(1)本专利技术具有制备流程简单，容易操作，反应条件温和，温度要求低等特点。(2)本专利技术以Na2SiO3·9H2O为原料，原料易得，成本低，用于合成复合粒子更有利于大规模工业化生产。(3)本专利技术制备的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子大小均匀，分散性较好，粒径可控，具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术制备方法的工艺流程图；图2为实施例1所得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的SEM图；图3为实施例1所得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的粒径大小分布图；图4为实施例2所得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的SEM图；图5为实施例2所得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的粒径大小分布图；图6为实施例3所得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的SEM图；图7为实施例3所得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的粒径大小分布图；图8为实施例3所得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的FT-IR图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(1)将3.0gNa2SiO3·9H2O加入到20ml去离子水中溶解，边搅拌边加热至80℃，得到Na2SiO3溶液。(2)将0.21g聚苯乙烯加入到20ml甲苯中，加入转子搅拌，加热至80℃，使聚苯乙烯充分溶解。搅拌均匀后向其中加1.0mlTX-100，继续混合均匀，得到混合溶液。(3)将步骤(2)中的混合溶液迅速倒入至步骤(1)中的Na2SiO3溶液中，不断搅拌，维持反应温度在80℃不变，同时，向其中加入10.0ml浓度为1.0mol.L-1的硫酸，调节pH至3.0，反应30min后停止加热，室温下继续搅拌反应2h，终止反应。反应结束后，用无水乙醇洗涤，在12000rpm下离心10min，除去上清液。重复操作3次。最后在鼓风干燥箱内55℃下烘干24h，即可制得聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子。本实施例制得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子SEM和粒径大小分布结果如图2和图3所示，可知该复合粒子粒径大小为300～580nm，平均粒径大小为430nm，因此所得复合粒子大小均匀，分散性较好。实施例2(1)将3.0gNa2SiO3·9H2O加入到20ml去离子水中溶解，边搅拌边加热至80℃，得到Na2SiO3溶液。(2)将0.21g聚苯乙烯加入到20ml甲苯中，加入转子搅拌，加热至80℃，使聚苯乙烯充分溶解。搅拌均匀后向其中加1.0mlTX-100，继续混合均匀，得到混合溶液。(3)将步骤(2)中的混合溶液迅速倒入至步骤(1)中的Na2SiO3溶液中，不断搅拌，维持反应温度在80℃不变，同时，向其中加入10.0ml浓度为4.0mol.L-1的硫酸，调节pH至1.0，反应30min后停止加热，室温下继续搅拌反应2h，终止反应。反应结束后，用无水乙醇洗涤，在12000rpm下离心10min，除去上清液。重复操作3次。最后在鼓风干燥箱内55℃下烘干24h，即可制得聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子。本实施例制得的聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子SEM和粒径大小分布结果如图4和图5所示，可知该复合粒子粒径大小为300～560nm，平均粒径大小为390nm，因此所得复合粒子大小均匀，分散性较好。实施例3(1)将4.5gNa2SiO3·9H2O加入到20ml去离子水中溶解，边搅拌边加热至80℃，得到Na2SiO3溶液。(2)将0.21g聚苯乙烯加入到20ml甲苯中，加入转子搅拌，加热至80℃，使聚苯乙烯充分溶解。搅拌均匀后向其中加1.0mlTX-100，继续混合均匀，得到混合溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法，包括：(1)将Na2SiO3·9H2O溶解在去离子水中，搅拌并加热，得到Na2SiO3溶液；将聚苯乙烯溶解在甲苯中，搅拌并加热，加入表面活性剂，继续搅拌，得到混合溶液；其中Na2SiO3·9H2O和聚苯乙烯的质量比为10～30:1；去离子水、甲苯、表面活性剂的体积比为1～3:1～3:0.1；(2)将步骤(1)得到的混合溶液倒入步骤(1)得到的Na2SiO3溶液中，同时加入酸调节pH至1～3，搅拌反应，然后室温继续搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后制得聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子。

【技术特征摘要】
1.一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法，包括：(1)将Na2SiO3·9H2O溶解在去离子水中，搅拌并加热，得到Na2SiO3溶液；将聚苯乙烯溶解在甲苯中，搅拌并加热，加入表面活性剂，继续搅拌，得到混合溶液；其中Na2SiO3·9H2O和聚苯乙烯的质量比为10～30:1；去离子水、甲苯、表面活性剂的体积比为1～3:1～3:0.1；(2)将步骤(1)得到的混合溶液倒入步骤(1)得到的Na2SiO3溶液中，同时加入酸调节pH至1～3，搅拌反应，然后室温继续搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后制得聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热的温度均为70～90℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的表面活性剂为TX-100。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：周兴平，杨星法，范余娟，
申请(专利权)人：东华大学，周兴平，
类型：发明
国别省市：上海,31