一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭、电极及测试方法技术

本发明专利技术公开了一种以葵花盘制作锂离子负极材料用活性炭的方法，该方法是将原材料烘干破碎后，再经简单水热和煅烧，所得产物经酸洗、水洗和烘干后获得用作锂离子负极材料用的磷掺杂生物质活性炭。本发明专利技术制备的活性炭比容量高,库伦效率高,循环稳定性好，是一种优异的锂离子电池负极材料。

An Activated Carbon, Electrode and Testing Method for Lithium Ion Anode Made from Sunflower Disk

The invention discloses a method for producing activated carbon for lithium ion negative electrode material by sunflower disc. The method is to dry and crush raw materials, then through simple hydrothermal and calcination, the product obtained is acid washed, water washed and dried to obtain phosphorus-doped biomass activated carbon for lithium ion negative electrode material. The activated carbon prepared by the invention has high specific capacity, high coulomb efficiency and good cycle stability, and is an excellent negative electrode material for lithium ion batteries.

【技术实现步骤摘要】
一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭、电极及测试方法
本专利技术涉及活性炭制备领域，尤其涉及的是一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭的方法。
技术介绍
离子电池作为一种储能系统在上世纪六七十年代就已经被研制出来，对电子设备，航空航天，无线遥控等技术的发展做出卓越的贡献。但随着世界经济的快速发展，人们对于锂离子电池的容量和循环性能提出了更高的要求。目前，关于锂离子电池负极材料的研究十分深入，石墨由于其良好的导电性而被广泛研究；硅材料由于其具有较高的理论容量备受研究者的亲睐；各种金属氧化物，如氧化锡，氧化钼，氧化锗等也都被研究者发现并应用在锂离子电池负极材料之中。但这些材料多数成本昂贵，或者材料合成的过程中对于环境有很严重的污染。从经济角度来说，电池材料的制作成本是限制其发展的一项很重要的因素。如何寻找一种低成本，且材料合成过程具有绿色环保的锂离子电极负极材料是一项有意义的研究工作。生物质碳作为一种天然存在的活性炭，有着成本十分低廉，且具有对环境友好等优点。生物质碳来源众多，如秸秆、枯叶等都是生活中十分常见且廉价易得的废料。如果将这些材料加以利用，变废为宝，将会是一种十分绿色的经济发展模式。这对于解决环境污染问题和能源危机都十分有价值。综上，我们此项研究利用葵花盘这种农业废料，将其碳化并活化，得到一种优异的生物质活性炭，且该活性炭在做锂离子电池时性能优异，对于解决废物处理问题和缓解能源储蓄设备研发与生产的危机具有重要的现实价值和科学意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于所述活性炭是通过如下方法制备获得的：步骤一、以葵花盘为原料，将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过20目筛待用；步骤二、取5g步骤一处理好的葵花盘粉末置于反应釜中，加入磷酸和水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度200℃，保温12h；步骤三、将步骤二所得产物抽滤，滤饼直接置于105℃烘箱干燥；步骤四、取步骤三所得烘干产物，放入坩埚置于高温管式炉氮气氛围下活化；步骤五、将步骤四所得活化产物用稀HCl溶液清洗，然后用去离子水洗至中性，烘干，得所述活性炭。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤四中氮气流速为1.0L/min。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤四中管式炉的升温速度为5℃/min，活化温度是450℃，活化30min。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤五中使用0.1mol/L的稀HCl溶液进行酸洗。本专利技术还提供一种使用上述活性炭制备的锂离子电池负极，其特征在于所述电池负极通过以下步骤制备获得：将所述活性炭与乙炔黑、聚偏氟乙烯混合，并加入N-甲基吡咯烷酮研磨成均匀的糊状液体，然后涂抹在铜箔上，在60℃真空下干燥24h，即得到所述电池负极。本专利技术还提供一种使用上述电池负极的测试方法，其特征在于步骤如下：将所述电池负极与锂片在氩气氛围下组装成2032型电池，电解液使用LiPF6电解液，隔膜使用玻璃纤维膜，所述电池负极制备过程中活性炭与乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为7:2:1；电解液为1M的NaPF6溶解在体积比EC:DEC:FEC＝47:49:4的溶液里，将组装好的电池静置12h，然后在蓝电测试系统上进行测试，测试方法采用恒电流充放电的方法。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术以葵花盘为原料，先添加磷酸水热，烘干后高温活化，所得活性炭样品作为锂离子电池负极材料，测试相关电化学性能；通过本方案制备的活性炭，结构规则且疏松多孔，比表面积达到2316.18m2g-1；本专利技术使用磷酸为活化剂显著提高样品中磷含量，从而提高锂离子电池性能，能够在500的电流密度下循环200圈后依然保持1000mAhg-1的高比容量，循环稳定性强，电化学阻抗小，而未经磷酸活化处理的碳材料容量只能保持在300mAhg-1；本专利技术实验步骤简单，活化温度低，为锂离子电池负极材料的研究提供一种新的选择，为进一步的实验优化和工业生产提供有效的依据。附图说明图1是经过磷酸处理活性炭样品的SEM图像。图2是经过磷酸活化处理和未经磷酸活化处理两种活性炭的拉曼光谱衍射图。图3是经过磷酸活化处理和未经磷酸活化处理两种活性炭的XRD谱图。图4是与图1对应的EDS谱图。图5是未经磷酸处理两种生物质碳材料的氮气吸附曲线图。图6是经过磷酸处理的两种生物质碳材料的氮气吸附曲线图。图7是未经磷酸处理两种生物质碳材料的孔径分布图。图8是经磷酸处理两种生物质碳材料的孔径分布图。图9是生物质活性炭的电化学性能图。图10是未经磷酸处理两种生物质碳材料在500mAg-1的电流密度下的充放电曲线。图11是经磷酸处理两种生物质碳材料两种材料在500mAg-1的电流密度下的充放电曲线。图12是未经磷酸处理两种生物质碳材料的电化学阻抗图。图13是经磷酸处理两种生物质碳材料的电化学阻抗图。图14是经过磷酸处理活性炭样品的TEM图像。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1一种以葵花盘制作锂离子负极材料用活性炭，其制作方法如下，以葵花盘为原料，首先将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过20目筛待用。将处理好的葵花盘粉末取5g置于反应釜中，加入20ml磷酸和15ml水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度200℃，保温12h，后取出产物先抽滤，抽滤产品无需水洗直接置于105℃烘箱干燥待用；将上述烘干产物取适量，放入坩埚置于高温管式炉活化，氮气流速为1.0L/min，升温速度为5℃/min，活化温度是450℃，活化30min；用0.1mol/L的稀HCl溶液清洗活化所得样品，然后用去离子水洗至中性，烘干，得到最终样品为磷掺杂生物质活性炭。分别将磷掺杂的生物质活性炭和普通活性炭与乙炔黑、PVDF混合，并加入NMP研磨成均匀的糊状液体，然后涂抹在铜箔上，在60℃真空下干燥24h得到电极片。将所得电极片与锂片在氩气氛围下组装成2032型电池，电解液使用LiPF6电解液，隔膜使用玻璃纤维膜.活性炭与乙炔黑、PVDF的质量比为7:2:1；电解液为1M的NaPF6溶解在EC:DEC:FEC＝47:49:4(体积比)的溶液里.将组装好的电池静止12h，然后在蓝电测试系统上进行测试，测试方法采用恒电流充放电的方法。实施例2一种以葵花盘制作锂离子负极材料用活性炭，其制作方法如下，以葵花盘为原料，首先将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过40目筛待用.将处理好的葵花盘粉末取5g置于反应釜中，加入25ml磷酸和15ml水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度125℃，保温12h，后取出产物先抽滤，抽滤产品无需水洗直接置于105℃烘箱干燥待用；将上述烘干产物取适量，放入坩埚置于高温管式炉活化，氮气流速为1.0L/min，升温速度为5℃/min，活化温度是450℃，活化30min；用0.1mol/L的稀HCl溶液清洗活化所得样品，然后用去离子水洗至中性，烘干，得到最终样品为磷掺杂生物质活性炭。分别将磷掺杂的生物质活性炭和普通活性炭与乙炔黑、PVDF混合，并加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于所述活性炭是通过如下方法制备获得的：步骤一、以葵花盘为原料，将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过20目筛待用；步骤二、取5g步骤一处理好的葵花盘粉末置于反应釜中，加入磷酸和水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度200℃，保温12h；步骤三、将步骤二所得产物抽滤，滤饼直接置于105℃烘箱干燥；步骤四、取步骤三所得烘干产物，放入坩埚置于高温管式炉氮气氛围下活化；步骤五、将步骤四所得活化产物用稀HCl溶液清洗，然后用去离子水洗至中性，烘干，得所述活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于所述活性炭是通过如下方法制备获得的：步骤一、以葵花盘为原料，将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过20目筛待用；步骤二、取5g步骤一处理好的葵花盘粉末置于反应釜中，加入磷酸和水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度200℃，保温12h；步骤三、将步骤二所得产物抽滤，滤饼直接置于105℃烘箱干燥；步骤四、取步骤三所得烘干产物，放入坩埚置于高温管式炉氮气氛围下活化；步骤五、将步骤四所得活化产物用稀HCl溶液清洗，然后用去离子水洗至中性，烘干，得所述活性炭。2.如权利要求1所述一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于：所述步骤四中氮气流速为1.0L/min。3.如权利要求1所述一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于：所述步骤四中管式炉的升温速度为5℃/min，活化温度是450℃，活化30min。4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢献军，李珊，王文泉，刘建华，蒋汶，叶聪，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34