一种乳液聚合法制备海藻酸钠微球吸附剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种乳液聚合法制备海藻酸钠微球吸附剂的方法，属于金属离子吸附技术领域。该方法通过将化学改性的海藻酸钠溶液和碳酸钙、石蜡油和Span 85表面活性剂充分混合形成乳液，然后加入冰醋酸释放钙离子，在高速搅拌条件下生成海藻酸钠微球。通过调整药剂用量和搅拌条件，可以制得不同粒径，且粒度分布窄的海藻酸钠微球。与传统海藻酸钠为原料的吸附剂相比，此方法制得的微球吸附剂有着尺寸均一、机械强度高、选择吸附能力强的特点。本发明专利技术制备的微球吸附剂在酸性条件下对贵金属有较好的选择性，在酸性到中性条件下对重金属都有较好的选择性，并且可以在固定床吸附柱中成功装填应用，因而具有良好的工业应用前景。

Preparation of alginate microsphere adsorbent by emulsion polymerization

The invention discloses a method for preparing sodium alginate microsphere adsorbent by emulsion polymerization, belonging to the field of metal ion adsorption technology. In this method, the chemical modified alginate solution and calcium carbonate, paraffin oil and Span 85 surfactants were mixed to form emulsion. Then calcium acetate was released by glacial acetic acid and alginate microspheres were prepared under high speed stirring conditions. Sodium alginate microspheres with different particle sizes and narrow particle size distribution can be prepared by adjusting the dosage and stirring conditions. Compared with the traditional adsorbent made from sodium alginate, the microsphere adsorbent prepared by this method has the characteristics of uniform size, high mechanical strength and strong selective adsorption ability. The spherical adsorbent prepared by the invention has good selectivity to precious metals under acidic conditions, good selectivity to heavy metals under acidic to neutral conditions, and can be successfully filled in a fixed bed adsorption column, thus having a good industrial application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种乳液聚合法制备海藻酸钠微球吸附剂的方法
本专利技术属于金属离子吸附
，具体涉及一种以海藻酸钠为原料的多孔吸附剂制备方法。
技术介绍
以海藻酸钠为原料的吸附剂是生物质吸附材料的研究热点，但目前常见的海藻酸钠为原料吸附剂多为粉末状或者水凝胶状。其中粉末状吸附剂由于其颗粒太细，在实际运用在吸附柱时会造成压降过大，导致堵塞。水凝胶状吸附剂一般由滴入法，将海藻酸钠溶液滴入氯化钙的溶液中制得，其直径一般在1mm以上，装填在吸附柱时由于尺寸稍大从而导致短路，而且由于大尺寸导致的比表面积较小，吸附量也相对较低。此时微球状吸附剂可以兼顾形状和性能，在实际应用中有着明显的优越性。然而海藻酸钠微球制备较为困难，主要原因是氯化钙溶液可以溶于水相，在乳液聚合法中难以应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种以海藻酸钠为原料，通过乳液聚合法制备微球状金属离子吸附剂的方法，以期克服海藻酸钠吸附剂结构上的局限性，为海藻酸钠吸附剂的工业应用提供可能性。为了解决以上技术问题，本专利技术是通过以下技术方案予以实现的。本专利技术使用碳酸钙粉末作为提供钙离子的药剂，通过在乳液中加入冰醋酸，从而释放碳酸钙粉末中的钙离子，高速搅拌下和海藻酸钠交联形成微球。通过调整药剂用量和搅拌条件，可以制得不同粒径，且粒度分布窄的海藻酸钠微球。具体步骤如下：(1)首先将10mL二硫化碳和250mL质量浓度为14％的氢氧化钠溶液混合，再加入5-10g海藻酸钠，保持在30℃的条件下搅拌24小时。(2)将所得溶液和6g碳酸钙粉末混合，用电动搅拌器在400-800rpm转速下搅拌15min。然后加入100mL石蜡油和2-5mLSpan85乳化剂，继续搅拌20min。(3)向所制得的乳液中加入10-15mL冰醋酸，保持转速搅拌30min。最后加入200mL的去离子水，静置。将所得微球状固体用乙醇和去离子水冲洗，可得海藻酸钠为原料的微球吸附剂。作为一种优化，所述步骤(1)中：海藻酸钠的加入量是5g；所述步骤(2)中：碳酸钙粉末的使用量是6g，Span85乳化剂的加入量是2mL；所述步骤(3)中：冰醋酸的加入量是10mL。上述反应中的所有药剂均为分析纯试剂。本专利技术以海藻酸钠为主要原料制备微球状吸附剂，其关键技术是通过冰醋酸和碳酸钙粉末释放出乳液中的钙离子，作为固化制球的交联剂，通过高速搅拌控制产生微球的尺寸。该方法的特点是产生微球尺寸的可控性，而且不需要复杂的装置就可以进行制备。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：1、与传统海藻酸钠为原料的吸附剂相比，此方法制得的微球吸附剂有着尺寸均一、机械强度高、选择吸附能力强的特点。2、本专利技术所得微球状吸附剂尺寸较小(约为200-300μm)，对于金属离子吸附速率快，吸附量较高。3、本专利技术制得的微球状吸附剂有非常均一的尺寸，在固定床吸附柱装填时不易出现短路现象，有利于金属离子在吸附柱中的分离和富集。通过完整的吸附-脱附实验，可以达到完全再生，重复使用5个循环没有明显的吸附性能衰减。4、本专利技术制备的微球在酸性条件下对贵金属有较好的选择性，在酸性到中性条件下对重金属都有较好的选择性，并且可以在固定床吸附柱中成功装填应用，因而具有良好的工业应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的海藻酸钠微球吸附剂的扫描电镜照片；由图1可见，所得吸附剂尺寸均一且形状规则。具体实施方式以下结合具体实施例详述本专利技术，但本专利技术不局限于下述实施例。实施例1(1)首先将10mL二硫化碳和250mL质量浓度为14％的氢氧化钠溶液混合，再加入5g海藻酸钠，保持在30℃的条件下搅拌24小时。(2)将所得溶液和6g碳酸钙粉末混合，用电动搅拌器在400rpm转速下搅拌15min。然后加入100mL石蜡油和2mLSpan85乳化剂，继续搅拌20min。(3)向所制得的乳液中加入10mL冰醋酸，保持转速搅拌30min。最后加入200mL的去离子水，静置24h。将所得微球状固体用乙醇和去离子水反复冲洗，可得海藻酸钠为原料的微球吸附剂(其扫描电镜图如图1所示)。实施例2(1)首先将10mL二硫化碳和250mL质量浓度为14％的氢氧化钠溶液混合，再加入8g海藻酸钠，保持在30℃的条件下搅拌24小时。(2)将所得溶液和8g碳酸钙粉末混合，用电动搅拌器在600rpm转速下搅拌15min。然后加入100mL石蜡油和3mLSpan85乳化剂，继续搅拌20min。(3)向所制得的乳液中加入15mL冰醋酸，保持转速搅拌30min。最后加入200mL的去离子水，静置24h。将所得微球状固体用乙醇和去离子水反复冲洗，可得海藻酸钠为原料的微球吸附剂。实施例3(1)首先将10mL二硫化碳和250mL质量浓度为14％的氢氧化钠溶液混合，再加入10g海藻酸钠，保持在30℃的条件下搅拌24小时。(2)将所得溶液和10g碳酸钙粉末混合，用电动搅拌器在800rpm转速下搅拌15min。然后加入100mL石蜡油和4mLSpan85乳化剂，继续搅拌20min。(3)向所制得的乳液中加入15mL冰醋酸，保持转速搅拌30min。最后加入200mL的去离子水，静置24h。将所得微球状固体用乙醇和去离子水反复冲洗，可得海藻酸钠为原料的微球吸附剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳液聚合法制备海藻酸钠微球吸附剂的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)首先将10mL二硫化碳和250mL质量浓度为14％的氢氧化钠溶液混合，再加入5～10g海藻酸钠，保持在30℃的条件下搅拌24小时；(2)将步骤(1)所得溶液和6～10g碳酸钙粉末混合，用电动搅拌器在200～600rpm转速下搅拌15min；然后加入100mL石蜡油和2～5mL Span 85乳化剂，继续搅拌20min；(3)向步骤(2)所制得的乳液中加入10～15mL冰醋酸，保持转速搅拌30min；最后加入200mL去离子水，静置；将所得微球状固体用乙醇和去离子水冲洗，即得海藻酸钠为原料的微球吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种乳液聚合法制备海藻酸钠微球吸附剂的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)首先将10mL二硫化碳和250mL质量浓度为14％的氢氧化钠溶液混合，再加入5～10g海藻酸钠，保持在30℃的条件下搅拌24小时；(2)将步骤(1)所得溶液和6～10g碳酸钙粉末混合，用电动搅拌器在200～600rpm转速下搅拌15min；然后加入100mL石蜡油和2～5mLSpan85乳化剂，继续搅拌20min；(3)向步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：高翔鹏，辛藜莉，何晓春，高志芳，雷鹰，李明阳，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34