基于钼箔负载的二硫化钼纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法，属于新能源材料及其器件制备技术领域。本发明专利技术以MoO3和S粉为蒸发源，通过简单的一步化学气相沉积法，直接在钼箔上生长出MoS2纳米片阵列结构，并将其直接用作锂离子电池的阳极材料；配合金属锂箔阴极、隔膜、电解液等直接组装成了锂离子电池。采用本技术制备的锂离子电池阳极材料，MoS2纳米片阵列结构产量大、纯度高、结晶性好、形貌规整；MoS2纳米片阵列结构紧密地结合在钼箔上；且合成生长条件严格可控、设备和工艺简单、成本低。采用本技术制备锂离子电池，过程简单、环境友好、无污染、无需后处理；且这种新型锂离子电池比容量高，充放电循环稳定性稳定。

【技术实现步骤摘要】
基于钼箔负载的二硫化钼纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法
本专利技术涉及一种基于钼箔负载的二硫化钼纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法，属于新能源材料及其器件制备

技术介绍
锂离子电池具有密度大、比功率高等诸多优点，得到了广泛的应用，被认为是下一代混合动力型汽车或电动车的理想功能器件，其中的阳极材料是锂离子电池商业化的关键材料之一。目前，已经商业化的阳极材料主要是石墨材料，但它的理论比容量只有372mAh/g。此外，由于其存在安全性和循环寿命等问题，制约了其在大规模储能以及电动汽车领域的广泛应用。因此，寻求一种比容量高、循环性能好以及倍率性能优异的阳极材料，对于提高锂离子电池性能具有重要的意义。二硫化钼(MoS2)作为一种典型的类石墨烯过渡金属硫化物，因其独特的优异电学、热学、力学等性能，在新能源、电子器件和光电转换等领域受到广泛关注。MoS2的理论容量较高，约为670mAh/g；且其具有体积变化率相对较低、储量丰富和成本低等优点。但是，作为锂离子电池阳极材料，MoS2较差的导电性抑制了电荷在其锂离子的储能位置和外电路之间的转移能力，进而影响其比容量和倍率性能的发挥。近年来的研究表明，相对于块体材料，MoS2纳米结构材料有利于提高锂离子电池的倍率性能和循环稳定性能，因为纳米结构材料具有大的比表面积和高的机械强度，在作为锂离子电池阳极材料时，可以有效地缩短锂离子的扩散路径，促促进其嵌入和脱出；可以暴露材料更大的表面积，从而提供更多锂离子嵌入和脱出的通道；可以提高锂离子电池的循环稳定性，有效地避免充放电过程中体积膨胀和结构破坏(H.Hwang,etal.MoS2nanoplatesconsistingofdisorderedgraphene-likelayersforhighratelithiumbatteryanodematerials.NanoLetters,2011,11:4826-4830)。然而，作为锂离子电池的电极材料，传统的方法都是将电极材料与聚合物粘接剂、导电炭黑等混合，然后均匀地涂覆在导电集流体上。这种电极制作工艺会增加电极的串联电阻、抑制电解液的扩散、以及妨碍电解液与活性材料的充分接触，因而降低锂电池的倍率性能和循环性能。为了克服这些缺点，有文献提出了将活性材料纳米阵列结构直接生长到集流体基体上作为电极的办法，这种独特的自支撑电极可以提升电极整体的导电性，从而提升电池的充放电性能(S.Chen,etal.Self-supportedLi4Ti5O12nanosheetarraysforlithiumionbatterieswithexcellentratecapabilityandultralongcyclelife.EnergyEnvironmentalScience,2014,7:1924-1930)；此外，纳米结构材料直接生长在集流体上，可以提高电极的机械强度，有效地避免活性材料在充放电过程中的团聚和形变现象，进而提升锂离子电池的循环稳定性；并且，导电性能优异的集流体基体直接作为电极，组装操作更加简便，造价低廉。总之，结合MoS2的类石墨烯层状结构特性，发展一种高效、简便的方法直接在集流体基体上生长MoS2纳米片阵列结构材料，并将其用作于锂离子电池的阳极，将具有重大工程价值。因此，本专利技术提出了一种基于钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法。本专利技术以三氧化钼和硫粉为蒸发源，通过简单的一步化学气相沉积法，直接在钼箔上生长出高纯度、高密度、高结晶性的MoS2纳米片阵列结构，并将其直接用作锂离子电池的阳极材料；配合金属锂箔阴极、隔膜、电解液，在氩气填充的手套箱中直接组装成了锂离子电池。采用此方法制备的锂离子电池阳极材料，MoS2纳米片阵列结构的产量大、纯度高、结晶性好、形貌规整；MoS2纳米片阵列结构紧密地结合在钼箔上；且合成生长条件严格可控、设备和工艺简单、成本低廉。采用此方法制备锂离子电池，制备过程简单、环境友好、无污染、无需后处理；且本专利技术提出的这种新型锂离子电池，比容量大，电池第一次放电比容量可达1041mAh/g，还具有良好的循环稳定性和倍率性能，是一种具有优异性能的锂离子电池。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种基于钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法。本技术采用简单的一步化学气相沉积法，以三氧化钼和硫粉为蒸发源，通过精确的控制的合成工艺参数，直接在钼箔上生长出垂直、超薄的MoS2纳米片阵列结构(纳米墙)；然后，将这种具有高度取向、有序生长的纳米结构材料直接用作锂离子电池的阳极材料(与钼箔一起构成自支撑阳极)，金属锂箔作为阴极，与电解液、隔膜和电池外壳组装制作成高性能的锂离子电池。采用此方法制备的MoS2纳米片阵列结构阳极材料，MoS2纳米片阵列结构的产量大、密度高、纯度高、结晶性好、形貌规整；MoS2纳米片阵列结构紧密地结合在钼箔上；且合成生长条件严格可控、设备和工艺简单、成本低廉。采用此方法制备锂离子电池，制备过程简单、环境友好、无污染、无需后处理，经济环保；且本专利技术提出的这种新型锂离子电池，比容量大，电池第一次放电比容量可达1041mAh/g，还具有良好的循环稳定性和倍率性能，是一种具有优异性能的锂离子电池。本专利技术提出的基于钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述电池采用在钼箔上生长出垂直、超薄的MoS2纳米片阵列结构作为自支撑阳极，直接与金属锂箔阴极、隔膜、电解液、电池外壳组装而成；所述自支撑阳极是以三氧化钼和硫粉为蒸发源，通过简单的一步化学气相沉积法，直接在钼箔上生长的高纯度、高密度、高结晶性、垂直、超薄的MoS2纳米片阵列结构。本专利技术提出的基于钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤和内容：(1)在真空管式炉中，将预处理过的钼箔倒扣在装有分析纯MoO3粉的氧化铝陶瓷坩埚上，并将其放在管式炉的中央加热区域，然后将装有分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离装有MoO3粉的坩埚14-20cm处。(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.02Pa以下，然后向系统中通入高纯氩气作为载气和保护气，排除系统中残余的氧气。加热时，以10-20℃/min的升温速率加热到600-700℃，然后保温0.5-1.5小时；在整个加热过程中，持续通入100-150标准立方厘米每分钟(sccm)的高纯氩气，直到自然冷却至室温，即得钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品。(3)在真空手套箱中，将所制得的钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品用作锂离子电池的阳极，分析纯金属锂箔作为阴极，并与电解液、隔膜和电池外壳等进行组装。在组装前，先对整个真空手套箱抽真空至10-3Pa以下，然后向其中通入高纯氩气作为保护气并重复多次，用以排除系统中的空气。在组装过程中，首先将所制得的钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品直接放入电池外壳中，然后加入电解液，再依次放入隔膜和金属锂箔，盖上外壳，最后将电池进行密封。(4)对电池进行外包装。在上述制备方法中，所述步骤(1)中钼箔的预处理工艺为：将钼箔依次在0.5-2.5mol/L的稀盐酸、丙酮和乙醇超声清洗10分钟，然后晾干备用。其中，盐酸、丙酮和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述电池采用在钼箔上生长出垂直、超薄的MoS2纳米片阵列结构作为自支撑阳极，直接与金属锂箔阴极、隔膜、电解液、电池外壳组装而成；所述自支撑阳极是以三氧化钼和硫粉为蒸发源，通过简单的一步化学气相沉积法，直接在钼箔上生长的高纯度、高密度、高结晶性、垂直、超薄的MoS2纳米片阵列结构；包括以下步骤：(1)在真空管式炉中，将预处理过的0.05‑0.15mm厚的钼箔倒扣在装有100‑140mg分析纯MoO3粉的氧化铝陶瓷坩埚上，并将其放在管式炉的中央加热区域，然后将装有500‑600mg分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离装有MoO3粉的坩埚14‑20cm处；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.02Pa以下，然后向系统中通入纯度99.99vol.％以上的高纯氩气作为载气和保护气，排除系统中残余的氧气；加热时，以10‑20℃/min的升温速率加热到600‑700℃，然后保温0.5‑1.5小时；在整个加热过程中，持续通入100‑150标准立方厘米每分钟(sccm)的高纯氩气，直到自然冷却至室温，即得钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品；(3)在真空手套箱中，将所制得的钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品用作锂离子电池的阳极，分析纯金属锂箔作为阴极，并与电解液、隔膜和电池外壳等进行组装；在组装前，先对整个真空手套箱抽真空至10‑3Pa以下，然后向其中通入高纯氩气作为保护气并重复多次，用以排除系统中的空气；在组装过程中，首先将所制得的钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品直接放入电池外壳中，然后加入电解液，再依次放入隔膜和金属锂箔，盖上外壳，最后将电池进行密封；(4)对电池进行外包装。...

【技术特征摘要】
1.基于钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述电池采用在钼箔上生长出垂直、超薄的MoS2纳米片阵列结构作为自支撑阳极，直接与金属锂箔阴极、隔膜、电解液、电池外壳组装而成；所述自支撑阳极是以三氧化钼和硫粉为蒸发源，通过简单的一步化学气相沉积法，直接在钼箔上生长的高纯度、高密度、高结晶性、垂直、超薄的MoS2纳米片阵列结构；包括以下步骤：(1)在真空管式炉中，将预处理过的0.05-0.15mm厚的钼箔倒扣在装有100-140mg分析纯MoO3粉的氧化铝陶瓷坩埚上，并将其放在管式炉的中央加热区域，然后将装有500-600mg分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离装有MoO3粉的坩埚14-20cm处；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.02Pa以下，然后向系统中通入纯度99.99vol.％以上的高纯氩气作为载气和保护气，排除系统中残余的氧气；加热时，以10-20℃/min的升温速率加热到600-700℃，然后保温0.5-1.5小时；在整个加热过程中，持续通入100-150标准立方厘米每分钟(sccm)的高纯氩气，直到自然冷却至室温，即得钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品；(3)在真空手套箱中，将所制得的钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品用作锂离子电池的阳极，分析纯金属锂箔作为阴极，并与电解液、隔膜和电池外壳等进行组装；在组装前，先对整个真空手套箱抽真空至10-3Pa以下，然后向其中通入高纯氩气作为保护气并重复多次，用以排除系统中的空气；在组装过程中，首先将所制得的钼箔负载的MoS2纳米片阵列结构样品直接放入电池外壳中，然后加入电解液，再依次放入隔膜和金属锂箔，盖上外壳...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭志坚，郭一飞，符秀丽，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11