一种泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法。本发明专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法依次包括以下步骤：第一步，将泡沫镍泡沫孔充填入环氧树脂；第二步，通过烧结使环氧树脂碳化，得到环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍；第三步，采用水热法将碳化产物填塞的泡沫镍负载镍钴前驱体；第四步，将碳化产物填塞泡沫镍负载的镍钴前驱体水热转化为NiCo2S4，得到泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极。采用的水溶性镍盐或钴盐为氯化盐、硫酸盐、硝酸盐之一种或一种以上。采用的水溶性硫化物为硫化钠、硫化钾、硫代乙酰胺之一种或一种以上。本发明专利技术复合电极作为超级电容器电极具有优异的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法
本专利技术涉及一种超级电容器电极的制备方法，特别涉及一种泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，属于超级电容器电极领域。
技术介绍
随着社会经济的发展，传统能源在不停地消耗，环境问题也日益严重，开发绿色能源和关注生态环境受到人们的关注。超级电容器作为一种新型的储能元件，因其具有能快速充放电、使用寿命长、高能量密度与高功率密度、绿色环保无污染等优点，将会取代电池与传统电容器，越来越受到人们的重视。电极材料是高性能超级电容器的核心。用于超级电容器电极的泡沫镍基复合电极是近年来的研究热点。目前，以泡沫镍为基底，通常是在泡沫镍骨架上水热负载金属氧化物、金属硫化物以及其他物质。由于泡沫镍的骨架表面积较低，目前的泡沫镍基复合电极的电化学性能较差，因此开发高电化学性能的泡沫镍基复合电极具有重要的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供具有优异电化学性能的超级电容器电极的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，依次包括以下步骤：第一步，将环氧树脂预聚物与固化剂的液态混合物充填入泡沫镍泡沫孔，接着使环氧树脂完全固化；第二步，将充填环氧树脂的泡沫镍烧结，使环氧树脂碳化，得到环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍；第三步，将碳化产物填塞的泡沫镍放入水溶性镍盐和水溶性钴盐的混合水溶液中，转入水热反应釜中进行水热反应，负载镍钴前驱体；第四步，将碳化产物填塞泡沫镍的负载镍钴前驱体，放入水溶性硫化物的水溶液中，再转入水热反应釜中进行第二次水热，得到泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第二步的烧结条件是：惰性气氛下，250～400℃下烧结1～3小时。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第三步采用的水溶性镍盐可以是氯化镍、硫酸镍、硝酸镍之一种或一种以上；水溶性钴盐可以是氯化钴、硫酸钴、硝酸钴之一种或一种以上。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，水溶性镍盐所含的镍和水溶性钴盐所含的钴两者的摩尔比最好为1∶2。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第三步的水热温度以110～140℃为佳，水热时间以10～14小时为佳。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第四步采用的水溶性硫化物可以是硫化钠、硫化钾、硫代乙酰胺之一种或一种以上。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第四步采用的水热温度以170～190℃为佳，水热时间以4～8小时为佳。本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法具有以下显著优点。通过采用环氧树脂碳化产物填塞泡沫镍，然后再水热负载电活性物质，使电活性物质负载量大大提高，并通过两步水热获得高电容性电活性物质的负载，因此复合电极具有优异的电化学性能。本专利技术的原料来源广泛，工艺流程简单，复合电极成本低。具体实施方式本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，依次包括以下步骤：第一步，将环氧树脂预聚物与固化剂的液态混合物充填入泡沫镍泡沫孔，接着使环氧树脂完全固化；第二步，将充填环氧树脂的泡沫镍烧结，使环氧树脂碳化，得到环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍；第三步，将碳化产物填塞的泡沫镍放入水溶性镍盐和水溶性钴盐的混合水溶液中，转入水热反应釜中进行水热反应，负载镍钴前驱体；第四步，将碳化产物填塞泡沫镍的负载镍钴前驱体，放入水溶性硫化物的水溶液中，再转入水热反应釜中进行第二次水热，得到泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，采用的环氧树脂预聚物可以是各种环氧树脂预聚物，固化剂可以是所采用环氧树脂预聚物的各种相应固化剂。在环氧树脂预聚物与固化剂的混合溶液中，可以添加合适的固化促进剂以调节固化性能。依据所采用环氧树脂预聚物的不同和所采用固化剂以及固化促进剂的不同，使环氧树脂完全固化的条件相应不同。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第二步的烧结条件为：惰性气氛下，250～400℃下烧结1～3小时。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第三步采用的水溶性镍盐可以是氯化镍、硫酸镍、硝酸镍之一种或一种以上；水溶性钴盐可以是氯化钴、硫酸钴、硝酸钴之一种或一种以上。当然，水溶性镍盐也可以是合适的其他水溶性镍盐，水溶性钴盐也可以是合适的其他水溶性钴盐。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，水溶性镍盐所含的镍和水溶性钴盐所含的钴两者的摩尔比最好为1∶2。当然，水溶性镍盐所含的镍和水溶性钴盐所含的钴两者的摩尔比可以是其他合适的比例，比如1∶1.5～2.5范围。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第三步的水热温度以110～140℃为佳，水热时间以10～14小时为佳。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第四步采用的水溶性硫化物可以是硫化钠、硫化钾、硫代乙酰胺之一种或一种以上。当然，水溶性硫化物也可以是合适的其他水溶性硫化物。对于本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，第四步采用的水热温度以170～190℃为佳，水热时间以4～8小时为佳。实施例将环氧树脂E-51和固化剂315(质量比2∶1)混合均匀得到混合液体，将10×40×1.5(mm)的泡沫镍片浸入其中，让混合液体充填入泡沫镍泡沫孔；然后在80℃下固化3小时，再在120℃下固化4小时，得到充填环氧树脂的泡沫镍片。然后，将充填环氧树脂的泡沫镍片放入真空管式炉里，以1℃/min升温至350℃后保温烧结2小时，全程通氮气，使环氧树脂碳化，得到环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍片。随后，将50mL含2mmol氯化镍和4mmol氯化钴的混合水溶液加入水热反应釜，将1片环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍片放入，在120℃下水热反应12小时，反应结束取出泡沫镍，水洗和醇洗各3次后并烘干，得到负载镍钴前驱体。接着，将碳化产物填塞泡沫镍的负载镍钴前驱体，放入50mL的0.1mol/L硫化钠溶液中，转移到水热反应釜中，在180℃下进行二次水热反应6小时，反应结束后水洗和醇洗各3次，烘干后即得到本专利技术泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极。以6mol/L的氢氧化钾溶液为电解液，该复合电极在4mA/cm2电流下的面积比电容为9.28F/cm2。对比例将50mL含2mmol氯化镍和4mmol氯化钴的混合水溶液加入水热反应釜，将1片10×40×1.5(mm)未碳化的泡沫镍片放入混合水溶液，然后在120℃下水热反应12小时，反应结束取出泡沫镍，水洗和醇洗各3次后并烘干，得到泡沫镍负载镍钴前驱体。随后，将泡沫镍负载镍钴前驱体放入50mL的0.1mol/L硫化钠溶液中，转移到水热反应釜中，在180℃下进行二次水热反应6小时，反应结束后水洗和醇洗各3次，烘干后即得到泡沫镍负载NiCo2S4电极。以6mol/L的氢氧化钾溶液为电解液，该泡沫镍负载NiCo2S4电极在4mA/cm2电流下的面积比电容仅为1.35F/cm2。采用硫酸镍、硝酸镍作为水溶性镍盐，采用硫酸钴、硝酸钴作为水溶性钴盐，采用硫化钾、硫代本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：第一步，将环氧树脂预聚物与固化剂的液态混合物充填入泡沫镍泡沫孔，接着使环氧树脂完全固化；第二步，将充填环氧树脂的泡沫镍烧结，使环氧树脂碳化，得到环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍；第三步，将碳化产物填塞的泡沫镍放入水溶性镍盐和水溶性钴盐的混合水溶液中，转入水热反应釜中进行水热反应，负载镍钴前驱体；第四步，将碳化产物填塞泡沫镍的负载镍钴前驱体，放入水溶性硫化物的水溶液中，再转入水热反应釜中进行第二次水热，得到泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极。

【技术特征摘要】
1.一种泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：第一步，将环氧树脂预聚物与固化剂的液态混合物充填入泡沫镍泡沫孔，接着使环氧树脂完全固化；第二步，将充填环氧树脂的泡沫镍烧结，使环氧树脂碳化，得到环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍；第三步，将碳化产物填塞的泡沫镍放入水溶性镍盐和水溶性钴盐的混合水溶液中，转入水热反应釜中进行水热反应，负载镍钴前驱体；第四步，将碳化产物填塞泡沫镍的负载镍钴前驱体，放入水溶性硫化物的水溶液中，再转入水热反应釜中进行第二次水热，得到泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极。2.根据权利要求2所述的泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，其特征在于：第二步的烧结条件是，惰性气氛下，250～400℃下烧结1～3小时。3.根据权利要求1或2所述的泡沫镍基高负载NiCo2S4复合电极的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：应宗荣，居涛，岳金如，陆佳婷，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32