颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法及颈腰康胶囊的检测方法技术

本发明专利技术涉及药物检测领域，特别涉及颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法及颈腰康胶囊的检测方法。本发明专利技术利用AOTF‑NIR技术，建立颈腰康胶囊成品中士的宁、羟基红花黄色素A及水分指标NIR模型，无需繁琐的样品处理，可同时、快速预测成品中多个指标含量，预测结果较准确。本发明专利技术提供的方法，不仅缩短了测检测周期、减少了耗材使用、降低了检测成本，而且能够实现现场分析。为颈腰康胶囊质量控制提供快速、高效的检测方法。该方法与传统药典方法相比，在保证准确度的基础上，大大提高了分析效率，可以快速、高效地对产品质量进行控制，从而有利于保证产品质量的安全性、稳定性和有效性。

【技术实现步骤摘要】
颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法及颈腰康胶囊的检测方法
本专利技术涉及药物检测领域，特别涉及颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法及颈腰康胶囊的检测方法。
技术介绍
颈腰康胶囊由制马钱子、伸筋草、香加皮、乳香(醋炒)、红花等10味中药材组成，具有舒筋通络，活血去瘀，消肿止痛作用。用于骨折瘀血肿胀疼痛，骨折恢复期，以及肾虚挟瘀所致痹痛(增生性脊柱炎，腰椎间盘脱出症)。疗效确切，市场认可度较高。目前在药品检测现有技术中，常采用高效液相色谱法对样品进行单指标成分检测，测定其中药效成分的含量。样品前处理复杂、耗时、耗力、成本高，并且高效液相色谱法检测时间相对较长，检验工作效率降低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法及颈腰康胶囊的检测方法。该检测方法达到多指标同时检测、样品处理简单、无需消耗试剂、快速分析、绿色环保等目的。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法，取颈腰康胶囊的内容物，以士的宁、羟基红花黄色素A和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法和交叉-验证法获得颈腰康胶囊近红外定量校正模型。近红外(NIR)光谱技术是一种现代高新分析技术，主要包括近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型3个部分，可同时分析多种成分，无污染，样品不需特别预处理，不使用有毒、有害试剂，不对样品造成损伤，可实时分析和远距离测定，操作简单，分析成本低等优点，被称为“绿色分析技术”。声光可调滤光器(AOTF)为第五代近红外光谱仪，近红外分光技术发展，由滤光片分光技术、光栅扫描分光技术、傅利叶变换分光技术、二极管阵列分光技术、AOTF声光可调式分光技术的逐渐演变与完善，AOTF作为一种分光器件，特别适用于近红外光谱仪，整个光路的搭建全是静态的，光谱仪器的体积比较小，稳定性和可靠性比较好，整个设计一体化。本专利技术收集60批次颈腰康胶囊成品，其中选取含量高低均匀样本55批样品，用于建立校正模型，其余5批为验证样品，用于对模型进行外部验证。采用HPLC法分别测定颈腰康胶囊中士的宁、羟基红花黄色素A，采用烘干法检测水分指标含量，取内容物适量，采用AOTF近红外光谱仪扫描相应光谱，应用Unscrambler定量分析建立颈腰康胶囊近红外光谱与士的宁、羟基红花黄色素A及水分含量测定值的关联模型。在本专利技术的一些具体实施方案中，士的宁采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：填充剂为硅胶；流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5.4:0.35)，等度洗脱；检测器为紫外检测器，检测波长为210～300nm；流速为0.5～1.5mL·min-1；进样量为5～20μl；柱温20～40℃；优选的，检测波长为254nm；流速为1mL·min-1；进样量为5μl；柱温30℃；理论塔板数按士的宁峰计算应不低于6000。在本专利技术的一些具体实施方案中，羟基红花黄色素A采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH＝2.5)(15:5:80)，等度洗脱；检测器为紫外检测器，检测波长为350～420nm；流速为0.5～1.5mL·min-1；进样量为5～20μl；柱温20～40℃；优选的，检测波长为403nm；流速为1mL·min-1；进样量为10μl；柱温30℃；理论塔板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱检测中士的宁对照品溶液的制备方法为：取士的宁对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含50μg的溶液，即得；所述高效液相色谱检测中羟基红花黄色素A对照品溶液的制备方法为：取羟基红花黄色素A对照品，加25％甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱检测中士的宁供试品溶液的制备方法为：取颈腰康胶囊的内容物，加入三氯甲烷与浓氨试液，过滤，收集滤液，蒸干，残渣用乙酸乙酯溶解，即得；所述高效液相色谱检测中羟基红花黄色素A供试品溶液的制备方法为：取颈腰康胶囊的内容物，加入25％甲醇，加热回流，冷却，用25％甲醇补足减失的重量，过滤，收集滤液，即得。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述近红外光谱检测包括光谱采集、光谱预处理的步骤；所述光谱采集为：取颈腰康胶囊的内容物，在25℃±5℃条件下，采用漫反射内置光源采集近红外光谱，以空气为参比背景，扫描次数为200～400，扫描光谱范围为1100～2300nm，波长增量1～2nm，装样量厚度为1～2cm。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述光谱预处理为：将所述光谱采集的原始光谱，通过反射比到吸光度(ReflectancetoAbsonrbance)的格式转化，再进行一阶微分9点平滑法(Savitzky-Golay)处理。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述获得贞芪扶正制剂近红外定量校正模型具体为：用Unscrambler定量分析软件，采用偏最小二乘法、交叉-验证法，将预处理后光谱数据与样品HPLC含量数据关联，建立各指标的校正模型。在本专利技术的一些具体实施方案中，颈腰康胶囊士的宁NIR模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9731X+0.0184，外部验证直线方程为Y＝0.9614X+0.0266，其中X为化验值，Y为预测值，内部验证决定系数R2＝0.9865，外部验证决定系数R2＝0.9778，RMSEC＝0.0116，RMSEP＝0.0149；颈腰康胶囊的羟基红花黄色素ANIR模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9547X+0.0330，外部验证直线方程为Y＝0.9317X+0.0500，内部验证决定系数R2＝0.9771，外部验证决定系数R2＝0.9638，RMSEC＝0.0192，RMSEP＝0.0241；颈腰康胶囊水分NIR模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9750X+0.1464，外部验证直线方程为Y＝0.9469X+0.3104，内部验证决定系数R2＝0.9874，外部验证决定系数R2＝0.9750，RMSEC＝0.1290，RMSEP＝0.1813。本专利技术提供了一种颈腰康胶囊的检测方法，按照本专利技术所述的构建方法获得颈腰康胶囊近红外定量校正模型，将颈腰康胶囊待测样品的近红外光谱数据导入所述颈腰康胶囊近红外定量校正模型，获得所述待测样品中士的宁、羟基红花黄色素A和水分的含量。本专利技术利用AOTF-NIR技术，建立颈腰康胶囊成品中士的宁、羟基红花黄色素A及水分指标NIR模型，无需繁琐的样品处理，可同时、快速预测成品中多个指标含量，预测结果较准确。本专利技术提供的方法，不仅缩短了测检测周期、减少了耗材使用、降低了检测成本，而且能够实现现场分析。为颈腰康胶囊质量控制提供快速、高效的检测方法。本专利技术所建立的模型预测精度高，准确度高，满足实际生产中定量分析的要求；该方法与传统药典方法相比，在保证准确度的基础上，大大提高了分析效率，可以快速、高效地对产品质量进行控制，从而有利于保证产品质量的安全性、稳定性和有效性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法，其特征在于，取颈腰康胶囊的内容物，以士的宁、羟基红花黄色素A和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法和交互验证法获得颈腰康胶囊近红外定量校正模型。

【技术特征摘要】
1.一种颈腰康胶囊近红外定量校正模型的构建方法，其特征在于，取颈腰康胶囊的内容物，以士的宁、羟基红花黄色素A和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法和交互验证法获得颈腰康胶囊近红外定量校正模型。2.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，士的宁采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：填充剂为硅胶；流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5.4:0.35)，等度洗脱；检测器为紫外检测器，检测波长为210～300nm；流速为0.5～1.5mL·min-1；进样量为5～20μl；柱温20～40℃；理论塔板数按士的宁峰计算应不低于6000。3.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，羟基红花黄色素A采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH＝2.5)(15:5:80)，等度洗脱；检测器为紫外检测器，检测波长为350～420nm；流速为0.5～1.5mL·min-1；进样量为5～20μl；柱温20～40℃；理论塔板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。4.如权利要求2或3所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测中士的宁对照品溶液的制备方法为：取士的宁对照品，加乙酸乙酯制成的溶液，即得；所述高效液相色谱检测中羟基红花黄色素A对照品溶液的制备方法为：取羟基红花黄色素A对照品，加甲醇制成溶液，即得。5.如权利要求1至4任一项所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测中士的宁供试品溶液的制备方法为：取颈腰康胶囊的内容物，加入三氯甲烷与浓氨试液，过滤，收集滤液，蒸干，残渣用乙酸乙酯溶解，即得；所述高效液相色谱检测中羟基红花黄色素A供试品溶液的制备方法为：取颈腰康胶囊的内容物，加入25％甲醇，加热回流，冷却，用25％甲醇补足减失的重量，过滤，收集滤液，即得。6.如权利要求1至5任一项所述的构建方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王美慧，高陆，曲佳乐，姜文月，祁树贤，徐杰，边雨，王雅俪，李敏，胡铭，
申请(专利权)人：吉林省现代中药工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22