一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法技术

技术编号:20359614 阅读:55 留言:0更新日期:2019-02-16 15:08
本发明专利技术公开了一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc。本发明专利技术通过流动介质的设置减少对样品的消耗,同时本发明专利技术无需标准样品标定,即可计算得到样品粘度,减少了样品的消耗;本发明专利技术的样品消耗量小,从而方便微量样品的测试,扩宽了样品测试范围;本发明专利技术适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法
本专利技术属于液体粘度测定的
,具体涉及一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法。
技术介绍
粘度是流体的重要物理参数,常见的粘度计有旋转粘度计、落球粘度计、振动式粘度计、毛细管粘度计等。前三种利用流体的运动阻力实现粘度测量,样品需求量大、粘度计算方法复杂。而应用最广泛的毛细管粘度计以乌氏(Ubbelohde)粘度计为代表,其工作原理为统计恒定压差的毛细管两端的液体流量,即恒压法。其结构简单,精度较好且容易操作,广泛应用于高分子溶液、血浆、汽油、柴油等液体的粘度检测。但其温度控制一般使用水浴槽,体积庞大,升降温缓慢,测试耗时较长且人工操作繁复,最关键的是无法测定非牛顿流体(粘度随流速改变)在不同剪切速率下的粘度。而恒速率毛细管法测定粘度,多见于高分子流变仪,虽然能够测定非牛顿流体在不同剪切速率下的粘度但其结构复杂,体积庞大,样品消耗多,且使用后难以清洗。现有粘度检测手段最大缺陷在于所需样品量较大、温度控制不够精确、无法测定非牛顿流体和检测效率低。目前还没有能够精确快速测定少量乃至微量(<1ml)样品的流体粘度检测设备,特别是针对非牛顿流体的不同剪切速率下的粘度测定依然是存在空白。
技术实现思路
本专利技术公开了一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,本专利技术通过流动介质的设置减少对样品的消耗,本专利技术方法的样品消耗量小;本专利技术无需标准样品标定,可直接计算得到样品粘度,本专利技术适用于非牛顿流体的粘度测定,具有较好的实用性。本专利技术主要通过以下技术方案实现:一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc。为了更好的实现本专利技术,进一步的,当进样液体的体积V大于毛细管体积Vc时,样品完成充满毛细管时的毛细管两端的压差为ΔP,毛细管的半径r、内径d、长度L、流速Q,则根据泊肃叶定律可计算得到流体粘度剪切速率剪切应力为了更好的实现本专利技术,进一步的,样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,进行两次不同体积的进样,进样的体积分别为V1、V2,样品从进入毛细管至完全排除毛细管的过程中的压降变化为ΔP,样品通过毛细管的时间为ΔT;样品在高压下的体积差为Vr,这一体积差即导致了两次进样的压差ΔP1,ΔP2和样品通过毛细管的时间ΔT1,ΔT2存在差异;计算得到:其中,τw为流体在管壁处的剪切应力,Pa;γw为流体在管壁处的剪切速率,s-1;μ为流体在剪切速率下的粘度,μm为流动介质的粘度,Pa·s;ΔP为两次进样测得的压差,Pa;r为毛细管半径,m;d为毛细管内径,m;ΔL为两次进样样品在毛细管中所占据的长度的差值,m;Q为流体通过毛细管时的流量,m3/s。为了更好的实现本专利技术,进一步的,将流动介质脱气后并经恒流高压泵以恒定的流速输出以充满流路。为了更好的实现本专利技术,进一步的,所述恒流高压泵的流速为50μL/min~5mL/min,精度0.001ml/min,耐压高达150MPa。为了更好的实现本专利技术,进一步的,在样品的两端填充不与样品溶液混溶的液体作为隔离介质,所述隔离介质为全氟溶剂、石蜡油、硅油中的任意一种。隔离介质主要是为了避免样品液体与流动介质接触而发生扩散和使得样品液体在毛细管中流动时的形状尽可能接近理论模型中假设的圆柱体。例如,当流动介质为水,而样品液体为血液时,若没有使用隔离介质,则样品血液会与水接触,不可避免的会发生扩散,而被流动介质水所稀释的血液必然性质有所不同;若在样品液体前后引入不与水混溶的隔离介质,比如说硅油,则流动介质水与样品血液不会接触,因此扩散不会发生,且样品液柱形状更规整。为了更好的实现本专利技术,进一步的,在进样前对样品进行脱气并使用微孔滤膜过滤,样品的粘度范围为10-2~107Pas,剪切速率10-2~105s-1。流体的粘度测定一般是基于泊肃叶(Hagen-Poiseuille)定律的,即流体在水平圆管中作层流运动时,其体积流量Q与管子两端的压强差ΔP,管的半径r(内径d=2r),长度L,以及流体的粘滞系数μ有以下关系:泊肃叶定律的应用前提有三个假设:1.液体是不可压缩流体;2.液体是牛顿流体,即它的粘度不随流速变化;3.液体的流动是层流,而不是湍流。当流体的可压缩性不能忽略或粘度随流速变化时,恒压毛细管粘度计不再适用。而根据泊肃叶定律,流体粘度剪切速率剪切应力只要让流体以恒定的流速Q通过长为L、内径为d的毛细管,通过测量压降即可计算得到粘度。而改变流速Q,即可得到不同剪切速率下的粘度。传统的流变仪测定粘度时直接使用高压泵对样品流体加压,必须消耗大量样品填满整个泵体。为了克服这一局限,最大限度地节约样品,可使用低粘度、高弹性模量的液体,比如水、液压油作为流动介质,加压到所需压力后,以恒定流速推动一定体积的样品通过毛细管,通过计算样品通过毛细管时的压力变化即可计算出样品的粘度。流动介质存储于储液瓶中,经脱气机脱除其中溶解的气体后进入恒流高压泵,高压恒流泵对流动介质加压后以恒定的流速输出。当系统中完全充满流动介质后,毛细管入口处的压力是稳定不变的。进样系统向流路中引入一定体积的样品流体后,流动介质会推动样品流过毛细管,监测毛细管两端的压力差,绘制压降-时间曲线,由此可计算出样品的粘度。当样品进入毛细管时,由于样品的粘度高于流动介质,流动阻力增大但流量并未改变,于是毛细管两端的压力差逐渐变大,当样品流过毛细管,压差又逐渐回复原样。由此可计算出样品流过毛细管所需的时间ΔT。在压力-时间曲线中,压力上升和压力下降阶段,当压力恰好达到中间值50%时分别对应样品体积的50%恰好经过毛细管的入口或出口。这两点之间的时间间隔即样品流过毛细管所需的时间ΔT。根据进样体积的不同,粘度测定有两种方法:一、进样体积大于毛细管体积Vc时,一次进样体积V。此方法适用于样品流体粘度较小或流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,毛细管中的压降不大,故而可近似认为液体没有被压缩。V>Vc,即样品有一段时间是完全充满毛细管的,此时毛细管两端的压差为ΔP,结合毛细管半径r,毛细管内径d、长度L、流速Q,根据泊肃叶定律可计算得到流体粘度剪切速率剪切应力二、进样体积小于毛细管体积Vc时,两次进样不同体积V1和V2。此方法适合样品的粘度很大且无法忽略高压下的体积压缩时。虽然需要进样两次但进样体积很小,样品消耗反而小于测试方法一。样品在毛细管中流动时,两端与流动介质接触的地方可能发生扩散或不能保持理想层流,这会导致测量结果误差,当进样量较小时这一误差更无法忽略。采用两次进样法,分别进样两个不同体积的样品,通过差减抵消掉样品在管道中流动时两端扩散导致的误差。两次进样的体积不同,相应的压力-时间曲线便存在差异。V<Vc,样品在流动介质的推动下流过毛细管,相当于一段样品流体替代原本的流动介质,而样品与流动介质的粘度不同,当样品进入毛细管时,毛细管两端的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc。

【技术特征摘要】
1.一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,将流路中充满流动介质,然后导入样品流体,流动介质推动样品流过毛细管;当样品流体的粘度较小或者样品流体在高压下被压缩减小的体积可忽略时,则设置进样液体的体积V大于毛细管体积Vc;当样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,则进行多次进样且每次进样液体的体积V小于毛细管体积Vc。2.根据权利要求1所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,当进样液体的体积V大于毛细管体积Vc时,样品完成充满毛细管时的毛细管两端的压差为ΔP,毛细管的半径r、内径d、长度L、流速Q,则根据泊肃叶定律可计算得到流体粘度剪切速率剪切应力3.根据权利要求1所述的一种基于微量样品测量的毛细管粘度测试方法,其特征在于,样品流体的粘度很大且样品流体在高压下被压缩减小的体积不可忽略时,进行两次不同体积的进样,进样的体积分别为V1、V2,样品从进入毛细管至完全排出毛细管的过程中的压降变化为ΔP,样品通过毛细管的时间为ΔT;样品在高压下的体积差为Vr,这一体积差即导致了两次进样的压差ΔP1,ΔP2和样品通过毛细管的时间ΔT1,ΔT2存在差异;计算得到:其中,τw为流体在管壁处的...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙亮刘枫王宇董军
申请(专利权)人:成都珂睿科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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