一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法技术

本发明专利技术涉及一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法，以稻草秸秆为原材料，通过脱除粗蛋白、无机盐、木质素和半纤维素等工艺方法从稻草秸秆中提取纤维素；然后将稻草秸秆纤维素溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液制得纺丝液；纺丝液进入纺丝系统，喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成纤维；纤维再经过醇洗、漂白、水洗、上油和烘干工艺制备得到莱赛尔纤维。本发明专利技术以稻草秸秆为原料制备的莱赛尔纤维干断裂强度介于42～44cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13％～14.5％之间；其湿断裂强度介于27～29cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于14.5％～16％之间。本发明专利技术全部制备工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。

【技术实现步骤摘要】
一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法
本专利技术属于莱赛尔纤维的
，具体是一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法。
技术介绍
稻草秸秆由于木质素含量低、营养价值低和热值低等原因不适于主要的再利用途径，被大量焚烧或者丢弃，不仅浪费大量生物质能源，也污染了环境，稻草秸秆的高效利用成为研究的热点。稻草秸秆含有大量的纤维素、半纤维素、木质素和少量的粗蛋白、无机盐等，其中，纤维素的含量达到40％～50％。目前，有学者对稻草秸秆中的成分进行了提取，如：中国专利申请号201210483986.3公布了一种采用离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，该方法采用氨水低压爆破处理稻草秸秆，然后采用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐提取纤维素；中国专利申请号200910055752.7公布了一种稻草秸秆半纤维素B的制备方法，该方法采用NaOH溶液和乙醇溶剂处理得到稻草秸秆半纤维素B。由此可见，化学的方法可以有效地将稻草秸秆中的各种成分分离。纤维素是纺织材料的重要原料，如果能将稻草秸秆的纤维素应用到纺织材料，其意义重大。为了更好地利用再生纤维素纤维，一种新溶剂法再生纤维素纤维生产技术已经成功实施，即利用N-甲基吗啉-N-氧化物(简称：NMMO)为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经干喷-湿纺纺丝工艺制备得到莱赛尔纤维。该莱赛尔纤维具有优良的强力性能、棉纤维的舒适性、粘胶纤维的悬垂性、色彩鲜艳性、真丝的柔软手感和优雅光泽等优点。与粘胶纤维的制备方法相比，莱赛尔纤维的制备方法具有明显优点：天然纤维素原料直接溶解在NMMO水溶液中制成纺丝液，工艺过程的工序相对简单。稻草秸秆中含有大量的再生纤维素，其在纺织材料领域的应用有待进一步开发。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法。本专利技术首先将稻草秸秆中的纤维素提取出来，然后将其用NMMO水溶液溶解，并进行纺丝。本专利技术所述的一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：(1)粗蛋白和无机盐的脱除：常温下，将稻草秸秆用1～5g/L的盐酸溶液浸泡2～3小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰30～40；然后，常温下将稻草秸秆用5～10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5～8小时，浴比为1︰20～30；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50～100目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为80～90％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰10～20，温度为90～95℃，浸入时间为3～4小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用；(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入3～6g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时，溶液pH值为10～11；浸入结束后，将其浸入50～100g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20～25，处理温度95～100℃，处理时间3～4小时；浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3～5g/L漆酶溶液中，控制pH值为6～8，温度为50℃～60℃，浸泡时间为4～5h，浴比为1︰25～30；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理温度为180～220℃，压强为6～12atm，处理时间为2～3小时；(4)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至80～90％的NMMO的水溶液，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得质量分数为12～16％的均匀透明的纺丝液；(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6～9cm，纺丝速度为35～50m/min，喷丝板孔径为10～110μm，孔毛细管长300～900μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12～15％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为3～20℃；莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示；(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为75～95％的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰15～20；(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.2～0.4g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2～3小时，溶液温度为40～50℃，浴比1︰20～25；(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰15～25；(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80～85℃，时间为2～4小时，浴比1︰15～25；(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。本专利技术具有如下显著特点：(1)本专利技术以稻草秸秆为原料制备的莱赛尔纤维干断裂强度介于42～44cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13％～14.5％之间；莱赛尔纤维湿断裂强度介于27～29cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于14.5％～16％之间，其强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的强力性能接近。本专利技术以稻草秸秆为原料制备的纤维素纤维是一个合格的莱赛尔纤维。(2)本专利技术采用NMMO溶解纤维素，NMMO的溶解能力强，不挥发，易回收。本制备方法通过脱粗蛋白和无机盐、脱木质素、脱半纤维等工艺从稻草秸秆中提取纤维素，将其制备为莱赛尔纤维，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。(3)稻草秸秆是一种资源非常丰富的可再生资源，本专利技术将其制备为莱赛尔纤维，显著提高了稻草秸秆的经济价值，具有较好的产业化前景和经济价值。附图说明图1莱赛尔纤维纺丝设备流程图。(1.纺丝流体；2.导丝辊；3.凝固浴；4.导丝辊；5.卷绕辊；6.喷丝头；7.导管；8.计量泵；9.静态混合器；10.过滤器；11.计量区；12.排气孔；13.螺杆；14.料斗；15.搅拌叶；16.悬浮液)具体实施方式以下所述实施例详细说明了本专利技术。实施例1(1)粗蛋白和无机盐的脱除：称取稻草秸秆2500克，常温下，将稻草秸秆用1g/L的盐酸溶液浸泡2小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰30；然后，常温下将稻草秸秆用5g/L的氢氧化钠溶液浸泡5小时，浴比为1︰20；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为80％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰10，温度为90℃，浸入时间为3小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入3g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45℃，浸入时间为3小时，溶液pH值为10。浸入结束后，将其浸入50g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20，处理温度95℃，处理时间3小时。浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3g/L漆酶溶液中，控制pH值为6，温度为50℃，浸泡时间为4h，浴比为1︰25。浸泡结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)粗蛋白和无机盐的脱除：常温下，将稻草秸秆用1～5g/L的盐酸溶液浸泡2～3小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰30～40；然后，常温下将稻草秸秆用5～10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5～8小时，浴比为1︰20～30；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50～100目数；下一步，将稻草秸秆浸入一定浓度的N，N‑二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰10～20，温度为90～95℃，浸入时间为3～4小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用；(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入一定浓度的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时，溶液pH值为10～11；浸入结束后，将其浸入50～100g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20～25，处理温度95～100℃，处理时间3～4小时；浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3～5g/L漆酶溶液中，控制pH值为6～8，温度为50℃～60℃，浸泡时间为4～5h，浴比为1︰25～30；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理时间为2～3小时；(4)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液减压蒸馏至合适浓度，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得均匀透明的纺丝液；(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度、纺丝速度、喷丝板孔径和孔毛细管长设定为合适值；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12～15％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液，凝固浴温度为3～20℃；(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入一定浓度的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰15～20；(7)纤维的漂白：将步骤(6)处理后的纤维浸入一定浓度的漂白剂溶液，浸入时间为2～3小时，溶液温度为40～50℃，浴比1︰20～25；(8)纤维的水洗：将步骤(7)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰15～25；(9)纤维的上油：将步骤(8)处理后的纤维浸入一定浓度的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为2～4小时，浴比1︰15～25；(10)纤维的烘干：将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)粗蛋白和无机盐的脱除：常温下，将稻草秸秆用1～5g/L的盐酸溶液浸泡2～3小时，稻草秸秆质量(g)与盐酸水溶液体积(mL)的浴比为1︰30～40；然后，常温下将稻草秸秆用5～10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5～8小时，浴比为1︰20～30；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50～100目数；下一步，将稻草秸秆浸入一定浓度的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，浴比为1︰10～20，温度为90～95℃，浸入时间为3～4小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用；(2)木质素的脱除：将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入一定浓度的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时，溶液pH值为10～11；浸入结束后，将其浸入50～100g/L的氢氧化钠溶液，浴比1︰20～25，处理温度95～100℃，处理时间3～4小时；浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3～5g/L漆酶溶液中，控制pH值为6～8，温度为50℃～60℃，浸泡时间为4～5h，浴比为1︰25～30；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；(3)半纤维素的脱除：将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，处理时间为2～3小时；(4)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液减压蒸馏至合适浓度，再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得均匀透明的纺丝液；(5)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度、纺丝速度、喷丝板孔径和孔毛细管长设定为合适值；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12～15％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，凝固浴温度为3～20℃；(6)纤维的醇洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入一定浓度的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭雄义，梁永红，殷国益，粟斯伟，王军，蔡映杰，王强，杨锋，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42