一种蓝宝石晶体退火用温控系统及方法技术方案

一种蓝宝石晶体退火用温控系统，包括生长炉炉体，生长炉炉体内部横向穿过有传热杆，出水口设置在生长炉炉体外侧，传热杆右端设置有进水口，进水口左侧安装有流量控制器，传热杆中部穿过底座并与底座内孔紧密接触，底座上方与坩埚托相连接，坩埚底部设置有籽晶槽，坩埚外围安置有架式测温热电偶组，生长炉炉体与坩埚之间安装有保温罩，且生长炉炉体下方左侧安装有真空系统，生长炉炉体左侧上方和右侧下方分别安装有进气管和出气管。还包括利用该系统进行退火的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种蓝宝石晶体退火用温控系统及方法
本专利技术涉及蓝宝石晶体退火
，具体为一种蓝宝石晶体退火用温控系统及方法。
技术介绍
蓝宝石晶体作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业、电子技术的许多领域。比如透红外窗口材料，微电子领域的衬底基片，激光基质、光学元件及其它用途等。为了消除片状蓝宝石晶体内的包裹体和色心，需要在不同气氛下对生长的晶体样品进行退火处理。目前已经有多种生长蓝宝石晶体的技术可以实施，但是这些方法基本上都是在高温下进行的，在将蓝宝石晶体退火至常温的过程中，由于晶体本身的属性，退火缺陷时常发生，最常见的是晶体中出现了包裹体和色心，极大地影响晶体的应用。现有技术中，对于蓝宝石晶体的生长，如何升温和保持有大量研究，但是没有专门对退火过程进行精细控制的，退火过程既需要速度，又需要晶体的安全，如果只是以极慢速度退火，即使退火没有问题，是生产效率的极大下降。但是现有的技术不能够提供稳定的温控范畴的系统和方法，无法保证退火过程质量，没有办法既保证退火的安全又讲求效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种蓝宝石晶体退火用温控系统及方法，以解决现有的技术没有专设的可控的退火设备的技术问题。相对于一般退火只是利用普通生长炉的一般加热设备，本专利技术技术方案可以非常有效率地，节约能源地，且安全地进行退火，一举三得。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种蓝宝石晶体退火用温控系统，包括生长炉炉体、保温罩、坩埚、加热装置，其特征在于：该退火用温控系统还包括流量控制器、进水口、流量控制装置、温度计、出气管、气压计、传热杆、底座、坩埚托、籽晶槽、真空系统、出水口、架式测温热电偶组和进气管，所述生长炉炉体内部横向穿过有传热杆，且传热杆左端设置有出水口，所述出水口设置在生长炉炉体外侧，所述传热杆右端设置有进水口，且进水口左侧的传热杆上安装有流量控制器，所述传热杆中部穿过底座并与底座内孔的内表面紧密接触，所述底座上方与坩埚托相连接，且坩埚托上方嵌合有坩埚，所述坩埚内侧上表面设置有籽晶槽，且坩埚外围安置有至少两组加热装置，所述坩埚外围安置有至少两组架式测温热电偶组，且所述至少两组架式测温热电偶组与所述至少两组加热装置在Z轴方向交替安装，所述生长炉炉体与坩埚之间安装有保温罩，且生长炉炉体下方左侧安装有真空系统，所述生长炉炉体左侧上方和右侧下方分别安装有进气管和出气管，且进气管和出气管上从外向生长炉炉体方向依次安装有流量控制装置、温度计和气压计。进一步地，所述保温罩的外表面均匀地设置有相互平行的向内凹陷的对流槽；每个所述加热装置是环形加热管，且设置有两两相互平行且高度不同的至少两个，且俯视投影位置重合；所述环形加热管是并联的两个半圆加热环，在通过圆心相对的180°相反位置分别接入正负负载；所述流量控制器以自动控制垂直于出气管或进气管的防腐挡片的开闭的方式以实现流量控制；所述坩埚托材质设置为耐高温且韧性较强的陶瓷，所述坩埚和籽晶槽的材质设置为耐高温的陶瓷；所述温度计是感应式热电偶温度计，所述温度计所连接的热电偶直接伸入进气管和出气管内的气路中与气体接触；所述籽晶槽上表面设有1个内设籽晶的正方形或长方形的向下凹陷的籽晶内槽以放置籽晶；所述架式测温热电偶组是在环形的架上设置有两组，且每组所述架式测温热电偶组设置有四个，四个架式测温热电偶组在环形的架上均匀分散设置；所述传热杆和所述底座均由耐高温合金制成；所述真空系统与保温罩之内可开闭地连接，并具备抽气机；所述传热杆内的流体为纯净水；所述生长炉炉体和保温罩的侧面具有可以开闭的门，顶部具有正对坩埚的中心轴线插入的籽晶探测系统。一种蓝宝石晶体退火用温控方法，其利用如前所述的一种蓝宝石晶体退火用温控系统以实施，其特征在于，包括以下步骤：1)退火温阶设置步骤：设置退火温阶，设置初始温度为1500℃，并设N级降温区间，每一级退火温阶为40-60℃，第N级的降温最终温度为TPn，并设置每一级降温所需时间，设置从1500℃向下的第N级降温所需时间为Tn分钟；2)退火加热负载确定步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中不放置蓝宝石或者放置与蓝宝石晶体形状和比热相似的替换标准件的情况下，封闭生长炉炉体和保温罩，从1500℃起，监测所述架式测温热电偶组的数值，记录从1500℃起每个温阶对应的负载电压，第N级最终降温到的温阶处的负载电压为Vn，1500℃下的负载电压记做V0；3)退火流速控制确定步骤：在V0及Vn都在步骤中得以确定的前提下，对于每一级的退火温阶之中，传热杆内的流体流速设为匀速的VSn，根据反复试验，记录在恰好花费Tn分钟完成整个温阶的降温过程下的VSn数值；4)修正步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中，选择自行生长蓝宝石，或者从侧面打开放入生长完毕的蓝宝石；所述自行生长蓝宝石是在籽晶探测系统通过缓慢抬升从籽晶槽中向上生长出蓝宝石晶体，同时配合以所述加热装置以预设升温步骤加热；所述从侧面打开放入生长完毕的蓝宝石，是从侧面将所述生长炉炉体和保温罩的侧面具有可以开闭的门迅速开启和关闭，放入制得的高温下的蓝宝石晶体；封闭生长炉炉体和保温罩进行修正退火步骤，在每个温阶的Tn时间段之内将所述加热装置的负载电压调整为Vn，并将传热杆内的流体流速设为匀速的VSn，记录每个温阶的Tn时间段结束时实际温度与温阶预设温度目标的差值Qn；当Qn的绝对值均小于或等于S℃时，进入步骤(5)，当任意一个Qn的绝对值大于S℃时，返回步骤(1)，重设每一级退火温阶以及每一级降温所需时间；5)退火质量保证步骤：在步骤(4)中Qn的绝对值均小于或等于S℃时的前提下，选取N套蓝宝石晶体退火用温控系统，在蓝宝石晶体退火用温控系统中放置生长完毕的相同规格的蓝宝石，封闭生长炉炉体和保温罩，按照预设温阶分别进行第1级至第N级的退火，对于每一套温控系统，在其对应的的Tn时间段之内将加热装置的负载电压调整为Vn，并将传热杆内的流体流速设为匀速的VSn，在N套蓝宝石晶体退火用温控系统分别进行完对应温阶的退火之后，将其中的蓝宝石晶体均在充分慢的速度下降至室温；如果其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，则进入步骤(6)，如果任意一个或多个蓝宝石晶体均未出现包裹体或色心，则进入步骤(7)；6)延长退火时间步骤：对于其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，将出现包裹体或色心所对应的温阶的Tn值至少延长Pmin，返回步骤(1)；7)蓝宝石晶体退火操作步骤：记录没有出现退火异常情况的每一级温阶对应的Tn、TPn、Vn、VSn数值，据此利用复数个蓝宝石晶体退火用温控系统反复对高温生成的蓝宝石进行退火。进一步地，所述每一级退火温阶为50℃，退火的最终温度为50℃；所述S℃的数值为3-5℃；所述Pmin的数值为5-10min。优选的，通过出气管排出系统中的空气，用进气管使得炉体内充满He气，在He下进行退火可以进一步保证晶体的安全性。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1)节能，与普通生长炉是使用大面积的加热板相比，本申请由于可以不用生长晶体而可以仅仅用于退火，故数个加热环即可胜任，相比一般的设置左右加热板的方式，不仅节约物料，而且节约能源，经试验检测，两个以上的环形加热器足以保证晶体周边的温度；2)精细控制，晶体退火本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蓝宝石晶体退火用温控系统，包括生长炉炉体(1)、保温罩(2)、坩埚(3)、加热装置(4)，其特征在于：该退火用温控系统还包括流量控制器(5)、进水口(6)、流量控制装置(7)、温度计(8)、出气管(9)、气压计(10)、传热杆(11)、底座(12)、坩埚托(13)、籽晶槽(14)、真空系统(15)、出水口(16)、架式测温热电偶组(17)和进气管(18)，所述生长炉炉体(1)内部横向穿过有传热杆(11)，且传热杆(11)左端设置有出水口(16)，所述出水口(16)设置在生长炉炉体(1)外侧，所述传热杆(11)右端设置有进水口(6)，且进水口(6)左侧的传热杆(11)上安装有流量控制器(5)，所述传热杆(11)中部穿过底座(12)并与底座内孔的内表面紧密接触，所述底座(12)上方与坩埚托(13)相连接，且坩埚托(13)上方嵌合有坩埚(3)，所述坩埚(3)内侧上表面设置有籽晶槽(14)，且坩埚(3)外围安置有至少两组加热装置(4)，所述坩埚(3)外围安置有至少两组架式测温热电偶组(17)，且所述至少两组架式测温热电偶组(17)与所述至少两组加热装置(4)在Z轴方向交替安装，所述生长炉炉体(1)与坩埚(3)之间安装有保温罩(2)，且生长炉炉体(1)下方左侧安装有真空系统(15)，所述生长炉炉体(1)左侧上方和右侧下方分别安装有进气管(18)和出气管(9)，且进气管(18)和出气管(9)上从外向生长炉炉体(1)方向依次安装有流量控制装置(7)、温度计(8)和气压计(10)。...

【技术特征摘要】
1.一种蓝宝石晶体退火用温控系统，包括生长炉炉体(1)、保温罩(2)、坩埚(3)、加热装置(4)，其特征在于：该退火用温控系统还包括流量控制器(5)、进水口(6)、流量控制装置(7)、温度计(8)、出气管(9)、气压计(10)、传热杆(11)、底座(12)、坩埚托(13)、籽晶槽(14)、真空系统(15)、出水口(16)、架式测温热电偶组(17)和进气管(18)，所述生长炉炉体(1)内部横向穿过有传热杆(11)，且传热杆(11)左端设置有出水口(16)，所述出水口(16)设置在生长炉炉体(1)外侧，所述传热杆(11)右端设置有进水口(6)，且进水口(6)左侧的传热杆(11)上安装有流量控制器(5)，所述传热杆(11)中部穿过底座(12)并与底座内孔的内表面紧密接触，所述底座(12)上方与坩埚托(13)相连接，且坩埚托(13)上方嵌合有坩埚(3)，所述坩埚(3)内侧上表面设置有籽晶槽(14)，且坩埚(3)外围安置有至少两组加热装置(4)，所述坩埚(3)外围安置有至少两组架式测温热电偶组(17)，且所述至少两组架式测温热电偶组(17)与所述至少两组加热装置(4)在Z轴方向交替安装，所述生长炉炉体(1)与坩埚(3)之间安装有保温罩(2)，且生长炉炉体(1)下方左侧安装有真空系统(15)，所述生长炉炉体(1)左侧上方和右侧下方分别安装有进气管(18)和出气管(9)，且进气管(18)和出气管(9)上从外向生长炉炉体(1)方向依次安装有流量控制装置(7)、温度计(8)和气压计(10)。2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体退火用温控系统，其特征在于：所述保温罩(2)的外表面均匀地设置有相互平行的向内凹陷的对流槽；每个所述加热装置(4)是环形加热管，且设置有两两相互平行且高度不同的至少两个，且俯视投影位置重合；所述环形加热管是并联的两个半圆加热环，在通过圆心相对的180°相反位置分别接入正负负载；所述流量控制器(5)以自动控制垂直于出气管或进气管的防腐挡片的开闭的方式以实现流量控制；所述坩埚托(13)材质设置为耐高温且韧性较强的陶瓷，所述坩埚(3)和籽晶槽(14)的材质设置为耐高温的陶瓷；所述温度计(8)是感应式热电偶温度计，所述温度计(8)所连接的热电偶直接伸入进气管(18)和出气管(9)内的气路中与气体接触；所述籽晶槽(14)上表面设有1个内设籽晶的正方形或长方形的向下凹陷的籽晶内槽以放置籽晶；所述架式测温热电偶组(17)是在环形的架上设置有两组，且每组所述架式测温热电偶组(17)设置有四个，四个架式测温热电偶组(17)在环形的架上均匀分散设置；所述传热杆(11)和所述底座(12)均由耐高温合金制成；所述真空系统(15)与保温罩(2)之内可开闭地连接，并具备抽气机；所述传热杆(11)内的流体为纯净水；所述生长炉炉体(1)和保温罩(2)的侧面具有可以开闭的门，顶部具有正对坩埚(3)的中心轴线插入的籽晶探测系统。3.一种蓝宝石晶体退火用温控方法，其利用如权利要求2所述的一种蓝宝石晶体退火用温控系统以实施蓝宝石晶体的退火，其特征在于，包括以下步骤：1)退火温阶设置步骤：设置退火...

【专利技术属性】
技术研发人员：张岩，付吉国，董伟，赵然，周卫东，曾蕾，
申请(专利权)人：国宏中晶集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11