金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法技术

技术编号:20352392 阅读:47 留言:0更新日期:2019-02-16 12:25
本发明专利技术属于含硅二氧化钛晶须制备的技术领域,涉及一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法。本发明专利技术包括以下步骤,酸活化后的凹凸棒石与锡盐和偏钛酸制得氧化钛‑氧化锡/活化凹凸棒石复合材料,再加入钠的磷酸盐,煅烧制得混合料的烧结物,再经过分散、过滤、洗涤、干燥得到金红石型含硅二氧化钛晶须。本发明专利技术在合成二氧化钛晶须的过程中,加入了活化凹凸棒石,其棒状结构起到了形貌诱导剂的作用,其活性氧化硅组分充当了助溶剂的作用,从而降低了合成温度,并且本发明专利技术添加有钠的磷酸盐和氧化锡,对金红石型二氧化钛的形成起到了协同促进的作用。

【技术实现步骤摘要】
金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法
本专利技术属于含硅二氧化钛晶须制备的
,涉及一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法。
技术介绍
二氧化钛晶须是一种拥有优异性能的复合材料增强纤维,利用其优异的长径比、良好的力学性能、电绝缘性、低热传导性等性质,广泛应用于导电材料、增强材料、电绝缘材料、绝热材料、填料、催化剂载体等物质的基础物。目前,合成二氧化钛晶须的方法主要包括烧结法、水热法、熔融法等。中国专利200710037251.7提到了将含钛源料、含钾原料和助溶剂混合,在600-1300℃下烧结,将烧结物经自然分散后,再经酸洗脱K+离子后,得到二氧化钛晶须的可变转换定型物;最后洗涤、干燥,在600-1300℃高温下烧结,得到长度为50-100μm,直径5-10μm的二氧化钛晶须。但该制备工艺过程相对冗杂,需要经过两次高温煅烧过程,制备成本较高,严重限制了其大批量生产。中国专利96117084.0提出以无定形二氧化钛粉末、氢氧化钾和去离子水为原料,在100-220℃的条件下水热2-16h,制备出长度为15-30μm,直径1-3μm的二氧化钛晶须。但该工艺简单、易于操作,但其制备过程需要高温高压,且其产量较低,不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题,提供一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法。为达到上述目的,本专利技术采用了下列技术方案:一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,包括以下步骤:步骤一:向酸性活化剂溶液中加入锡盐,充分溶解后,再依次加入凹凸棒石和偏钛酸,控制温度为25-60℃,搅拌0.5-3h,用碱性溶液调节pH值至6.0-7.0,过滤,洗涤滤饼直至洗涤后的洗涤液电导率小于300μS/cm,干燥,粉碎,得到氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料;步骤二:向步骤一中制得的氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入钠的磷酸盐,混合均匀,置于空气气氛下,在850-1200℃的温度下煅烧2-5h,自然冷却至室温,得到混合料的烧结物;步骤三:将步骤二中制得的混合料的烧结物置于水中分散,过滤,洗涤,干燥,得到金红石型含硅二氧化钛晶须。在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中,步骤一中的酸性活化剂溶液为1-5mol/L的盐酸溶液,碱性溶液为氨水。在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中,步骤一中的锡盐为氯化锡、氯化亚锡或硝酸锡。在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中,步骤一中偏钛酸与凹凸棒石的质量比为1.0-2.5:1,偏钛酸与凹凸棒石的质量总和,与盐酸溶液的质量比为0.2-0.5:1。在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中,步骤一中锡盐的加入质量以二氧化锡计,与偏钛酸的质量比为0.005-0.03:1。在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中,步骤二中钠的磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠或六偏磷酸钠。在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中,步骤二中钠的磷酸盐与氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料的质量比为0.03-0.07:1。在上述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法中,步骤三中洗涤结束时,洗涤后的洗涤液大致呈中性。与现有的技术相比,本专利技术的优点在于:1、本专利技术在合成二氧化钛晶须的过程中,加入了活化凹凸棒石,其棒状结构起到了形貌诱导剂的作用,其活性氧化硅组分充当了助溶剂的作用,从而降低了合成温度。2、本专利技术添加有钠的磷酸盐和氧化锡,对金红石型二氧化钛的形成起到了协同促进的作用。3、本专利技术利用盐酸活化凹凸棒石,同时来解凝偏钛酸,从而制备出氧化钛/活化凹凸棒石复合材料,一方面提高了盐酸的利用率,降低了废酸的产生,另一方面由于氧化硅和氧化钛的等电点不同,偏钛酸解凝形成的纳米氧化钛在活化凹凸棒石表面可形成较好的包覆层。附图说明图1是实施例3中得到的金红石型含硅二氧化钛晶须的透射电镜图;具体实施方式下述实施例中所用的试剂,如无特殊说明,可以从常规生化试剂商店购买得到。实施例1本实施例提供一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,具体的说,包括以下步骤:步骤一:向280g1mol/L的盐酸溶液中加入0.63g氯化亚锡,充分溶解后,再依次加入40g凹凸棒石和100g偏钛酸,控制温度为25℃,搅拌0.5h,用氨水溶液调节pH值至6.0,过滤,洗涤滤饼,洗涤完成时测得洗涤后的洗涤液电导率为287μS/cm,干燥,粉碎,得到氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料;步骤二:向步骤一中制得的氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入4.2g磷酸二氢钠,混合均匀,置于空气气氛下,在850℃的温度下煅烧2h,自然冷却至室温,得到混合料的烧结物;步骤三:将步骤二中制得的混合料的烧结物置于水中分散,过滤,洗涤,洗涤完成时测得洗涤后的洗涤液pH值为6.58,干燥,得到金红石型含硅二氧化钛晶须。实施例2本实施例提供一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,具体的说,包括以下步骤:步骤一:向1000g5mol/L的盐酸溶液中加入3.77g氯化亚锡,充分溶解后,再依次加入100g凹凸棒石和100g偏钛酸,控制温度为60℃,搅拌3h,用氨水溶液调节pH值至7.0,过滤,洗涤滤饼,洗涤完成时测得洗涤后的洗涤液电导率为300μS/cm,干燥,粉碎,得到氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料;步骤二:向步骤一中制得的氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入14.3g磷酸二氢钠,混合均匀,置于空气气氛下,在1200℃的温度下煅烧5h,自然冷却至室温,得到混合料的烧结物;步骤三:将步骤二中制得的混合料的烧结物置于水中分散,过滤,洗涤,洗涤完成时测得洗涤后的洗涤液pH值为6.62,干燥,得到金红石型含硅二氧化钛晶须。实施例3本实施例提供一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,具体的说,包括以下步骤:步骤一:向640g3mol/L的盐酸溶液中加入2.20g氯化亚锡,充分溶解后,再依次加入70g凹凸棒石和100g偏钛酸,控制温度为40℃,搅拌1.5h,用氨水溶液调节pH值至6.5,过滤,洗涤滤饼,洗涤完成时测得洗涤后的洗涤液电导率为293μS/cm,干燥,粉碎,得到氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料;步骤二:向步骤一中制得的氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入8.5g磷酸二氢钠,混合均匀,置于空气气氛下,在1000℃的温度下煅烧3.5h,自然冷却至室温,得到混合料的烧结物;步骤三:将步骤二中制得的混合料的烧结物置于水中分散,过滤,洗涤,洗涤完成时测得洗涤后的洗涤液pH值为6.60,干燥,得到金红石型含硅二氧化钛晶须,所得的金红石型含硅二氧化钛晶须的透射电镜图如图1所示,其中透射电镜图由赛默飞世尔科技公司生产的TecnaiG220型透射电子显微镜测得。实施例4本实施例提供一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,具体的说,包括以下步骤:步骤一:向640g3mol/L的盐酸溶液中加入3.02g氯化锡,充分溶解后,再依次加入70g凹凸棒石和100g偏钛酸,控制温度为40℃,搅拌1.5h,用氨水溶液调节pH值至6.5,过滤,洗涤滤饼,洗涤完成时测得洗涤后的洗涤液电导率为290μS/cm,干燥,粉碎,得到氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料;步骤二:向步骤一中制得的氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入8.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:向酸性活化剂溶液中加入锡盐,充分溶解后,再依次加入凹凸棒石和偏钛酸,控制温度为25‑60℃,搅拌0.5‑3h,用碱性溶液调节pH值至6.0‑7.0,过滤,洗涤滤饼直至洗涤后的洗涤液电导率小于300μS/cm,干燥,粉碎,得到氧化钛‑氧化锡/活化凹凸棒石复合材料;步骤二:向步骤一中制得的氧化钛‑氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入钠的磷酸盐,混合均匀,置于空气气氛下,在850‑1200℃的温度下煅烧2‑5h,自然冷却至室温,得到混合料的烧结物;步骤三:将步骤二中制得的混合料的烧结物置于水中分散,过滤,洗涤,干燥,得到金红石型含硅二氧化钛晶须。

【技术特征摘要】
1.一种金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:向酸性活化剂溶液中加入锡盐,充分溶解后,再依次加入凹凸棒石和偏钛酸,控制温度为25-60℃,搅拌0.5-3h,用碱性溶液调节pH值至6.0-7.0,过滤,洗涤滤饼直至洗涤后的洗涤液电导率小于300μS/cm,干燥,粉碎,得到氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料;步骤二:向步骤一中制得的氧化钛-氧化锡/活化凹凸棒石复合材料中加入钠的磷酸盐,混合均匀,置于空气气氛下,在850-1200℃的温度下煅烧2-5h,自然冷却至室温,得到混合料的烧结物;步骤三:将步骤二中制得的混合料的烧结物置于水中分散,过滤,洗涤,干燥,得到金红石型含硅二氧化钛晶须。2.如权利要求1所述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备方法,其特征在于:步骤一中的酸性活化剂溶液为1-5mol/L的盐酸溶液,碱性溶液为氨水。3.如权利要求1所述的金红石型含硅二氧化钛晶须的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:卓仲标唐骏
申请(专利权)人:浙江凯色丽科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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