一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜及其制备方法。所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜经过醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.05‑0.6g:0.05‑0.6g:10‑150mL的比例混合制备混合溶液，醋酸锌和聚乙二醇混合薄膜的制备以及混合薄膜的高温烧结处理三步制备完成。本发明专利技术所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜可以在多种基板上生长，基板包括玻璃、硅片、蓝宝石、金属，有利于降低生产成本，而且工艺成熟，方便规模化生产。本发明专利技术所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜适用范围广，有望在气敏探测器和光催化降解等领域发挥积极作用。

【技术实现步骤摘要】
一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜及其制备方法
本专利技术属于金属氧化物多孔薄膜领域，特别涉及一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜及其制备方法。
技术介绍
ZnO属于一种宽禁带半导体材料，具有优异的物理和化学性能，可在电子信息器件、发光器件、光催化降解、催化反应、太阳能电池、锂电池等领域发挥重要作用。因此，ZnO半导体材料是目前材料领域的一个研究重点和热点。氧化物薄膜材料，尤其是多孔氧化物薄膜材料(如多孔ZnO薄膜材料)，是目前研究的一个重要方向。特别是当多孔氧化物薄膜材料的孔径达到纳米级别时，大的比表面积、显著量子效应和局域表面增强效应等突出优势，使得多孔氧化物薄膜材料在气敏传感、催化反应、锂电池等领域受到了研究人员的青睐。目前制备多孔氧化物薄膜的方法主要分为两类。一类是使用模板法，在多孔阳极氧化铝模板生长多孔氧化物薄膜。第二类是使用造孔剂，例如聚苯乙烯微球、聚乙二醇、碳酸盐等，在制备薄膜掺入造孔剂，在高温烧结过程当中，造孔剂气化从而产生孔洞。模板法的成本通常较为昂贵，不适合工业大量生产。而造孔剂法中大部分的造孔剂都是成本相对较低的，聚苯乙烯微球除外。因而，在对孔的排列规律性要求不高时，通常使用造孔剂来制备多孔氧化物薄膜材料。但现有技术中使用造孔剂制备多孔氧化物薄膜材料的过程相对复杂，不利于降低成本，也不利于工业量产。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种可用于气敏传感器、光催化降解等领域的褶皱状立体多孔ZnO薄膜及其制备方法，本专利技术所述制备方法制备的褶皱状立体多孔ZnO薄膜质量高，制备工艺简单、成本低。为了实现本专利技术的目的，通过以下技术方案实现。一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)混合溶液A的制备：以醋酸锌为原料，以聚乙二醇(分子量为2000-6000)为造孔剂，乙醇(分析纯，纯度为体积份数98％以上)为溶剂，醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.05-0.6g:0.05-0.6g:10-150mL的比例配置成混合溶液；首先使用磁力搅拌机在30-80℃下搅拌30-120分钟，使醋酸锌和聚乙二醇完全溶解，获得澄清的混合溶液A，即前驱体溶液，备用；(2)混合薄膜B的制备：将基板放置在加热电板(由上海叶拓仪器仪表有限公司提供，型号为ML-3-4)上，并加热到120-300℃(优选150-300℃)，使用喷枪(由MST公司提供，型号为微型气泵110W双电机型)将步骤(1)制备好的混合溶液A，以喷雾的形式均匀喷射到基板上，乙醇迅速挥发，获得醋酸锌和聚乙二醇的混合薄膜B，即前驱体薄膜，备用；(3)高温烧结处理：将步骤(2)制备的混合薄膜B转移到箱式炉(由合肥科晶材料技术有限公司提供，型号为KSL-1100X-L)中，以每分钟10-60℃的升温速率加热至550-1200℃，并保温40-180分钟，然后降温至室温，即获得所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜。优选的，步骤(1)中醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.1-0.4g:0.1-0.4g:20-120mL的比例配置成混合溶液。可选地，步骤(1)中醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.1-0.2g:0.1-0.2g:60-120mL的比例配置成混合溶液。可选地，步骤(1)中醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.3-0.4g:0.3-0.4g:20-60mL的比例配置成混合溶液。优选的，步骤(1)中使用磁力搅拌机在40-60℃下搅拌30-120分钟。进一步地，步骤(2)中所述喷枪的压力为1-7KG，喷射的时间为10-50s，优选的，喷枪的压力为2-6KG，喷射的时间为20-40s。进一步地，步骤(2)中所述基板为石英、硅片、蓝宝石、金属、玻璃中的一种，基板尺寸为2cm×2cm-80cm×80cm。优选的，步骤(3)中将步骤(2)制备的混合薄膜B以每分钟20-50℃的升温速率加热至600-1200℃并保温60-180分钟。可选地，步骤(3)中将步骤(2)制备的混合薄膜B以每分钟20-40℃的升温速率加热至900-1200℃并保温60-100分钟。可选地，步骤(3)中将步骤(2)制备的混合薄膜B以每分钟40-50℃的升温速率加热至600-900℃并保温100-180分钟。步骤(3)中在快速升温过程中，由于聚乙二醇的收缩特性形成了褶皱式的凸起，特别是高温阶段，聚乙二醇迅速分解成二氧化碳和水，从而产生孔洞，然后降温至室温，即获得所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜。所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜应用于气敏探测器和光催化降解。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术适用范围广，可以在石英、硅片、蓝宝石、金属、玻璃等多种衬底上制备褶皱状立体多孔ZnO薄膜。(2)制备设备成熟，工艺简单，能显著降低成本。(3)本专利技术制备的褶皱状立体多孔ZnO薄膜适用范围广，可以在气敏探测器和光催化降解等领域发挥积极作用。附图说明图1是本专利技术的实施例2制备的褶皱状立体多孔ZnO薄膜的X射线衍射图谱。图2是本专利技术的实施例2制备的褶皱状立体多孔ZnO薄膜的低倍扫描电子显微镜图片。图3是本专利技术的实施例2制备的褶皱状立体多孔ZnO薄膜的高倍扫描电子显微镜图片。图4是应用本专利技术的实施例2制备的褶皱状立体多孔ZnO薄膜催化降解亚甲基蓝的吸收图谱。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)前驱体溶液的制备：以醋酸锌为原料，以聚乙二醇(分子量3000)为造孔剂，乙醇为溶剂，醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.05g:0.05g:10mL的比例配置成混合溶液，首先使用磁力搅拌机在30℃下搅拌30分钟，使醋酸锌和聚乙二醇完全溶解，获得澄清的混合溶液A，即前驱体溶液，备用；(2)前驱体薄膜的制备：将尺寸为4cm×4cm的硅片基板放置在加热电板上，并加热到120℃，使用喷枪，将步骤(1)制备好的混合溶液A，以喷雾的形式均匀喷到基板上，喷枪的压力为1KG，喷射10s，乙醇迅速挥发，获得醋酸锌和聚乙二醇的混合薄膜B，即前驱体薄膜，备用；(3)高温烧结处理：将步骤(2)制备的混合薄膜B转移到箱式炉当中，以每分钟10℃的升温速率加热至550℃，并保温40分钟，然后降温至室温，即获得所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜。实施例2一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)前驱体溶液的制备：以醋酸锌为原料，以聚乙二醇(分子量2000)为造孔剂，乙醇为溶剂，醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.2g:0.2g:30mL的比例配置成混合溶液，首先使用磁力搅拌机在60℃下搅拌60分钟，使醋酸锌和聚乙二醇完全溶解，获得澄清的混合溶液A，即前驱体溶液，备用；(2)前驱体薄膜的制备：将尺寸为2cm×2cm的玻璃基板放置在加热电板上，并加热到200℃，使用喷枪，将步骤(1)制备好的混合溶液A，以喷雾的形式均匀喷到基板上，喷枪的压力为4KG，喷射20s，乙醇迅速挥发，获得醋酸锌和聚乙二醇的混合薄膜B，即前驱体薄膜，备用；(3)高温烧结处理：将步骤(2)制备的混合薄膜B转移到箱式炉当中，以每分钟20℃的升温速率加热至600℃，并保温60分钟，然后降温至室温，即获得所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜。如图1所示，本实施例制备的褶皱状立体多孔ZnO薄膜的X射线衍射图谱。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)混合溶液A的制备：醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.05‑0.6g:0.05‑0.6g:10‑150mL的比例混合，搅拌，获得混合溶液A，备用；(2)混合薄膜B的制备：将基板加热，将步骤(1)制备的混合溶液A喷到基板上，获得醋酸锌和聚乙二醇的混合薄膜B，备用；(3)高温烧结处理：将步骤(2)制备的混合薄膜B加热并保温一段时间，然后降温，即获得所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)混合溶液A的制备：醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.05-0.6g:0.05-0.6g:10-150mL的比例混合，搅拌，获得混合溶液A，备用；(2)混合薄膜B的制备：将基板加热，将步骤(1)制备的混合溶液A喷到基板上，获得醋酸锌和聚乙二醇的混合薄膜B，备用；(3)高温烧结处理：将步骤(2)制备的混合薄膜B加热并保温一段时间，然后降温，即获得所述褶皱状立体多孔ZnO薄膜。2.根据权利要求1所述的褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中醋酸锌、聚乙二醇、乙醇按0.1-0.4g:0.1-0.4g:20-120mL的比例混合。3.根据权利要求1所述的褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌是在30-80℃下搅拌30-120分钟。4.根据权利要求1所述的褶皱状立体多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述基板为硅片、蓝宝石、...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨为家，刘俊杰，刘铭全，何鑫，刘志豪，刘艳怡，王诺媛，蒋庭辉，江嘉怡，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：广东,44