一种碳纳米管复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种碳纳米管复合材料的制备方法，属于金属基复合材料开发领域；本发明专利技术所述方法为将碳纳米管粉末与铝粉混合后进行球磨，球磨时间为10h~30h，得到含有Al4C3的复合粉体；将碳纳米管与复合粉体混合后进行球磨，球磨2h~10h后使其在基体中分散均匀得到CNTs‑Al4C3/Al的复合粉体；将CNTs‑Al4C3/Al复合粉体在室温下冷压成型，在氩气环境中烧结得到CNTs‑Al4C3/Al复合材料烧结坯，将烧结坯进行热挤压后得到CNTs‑Al4C3/Al复合材料。本发明专利技术所述方法中原位生成的纳米碳化铝与铝基体结合良好与CNTs一起对复合材料起到了协同强化的作用；提供了一种具有优良综合机械性能的新型铝基复合材料的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种碳纳米管复合材料的制备方法，属于复合材料开发领域。
技术介绍
复合材料是应现代科学发展需求而涌现出的具有强大生命力的材料，它由两种或两种以上性质不同的材料通过各种工艺手段复合而成。铝在制作复合材料上有许多特点，如质量轻、密度小、可塑性好，铝基复合技术容易掌握，易于加工等。此外，铝基复合材料比强度和比刚度高，高温性能好，更耐疲劳和更耐磨，阻尼性能好，热膨胀系数低。同其他复合材料一样，它能组合特定的力学和物理性能，以满足产品的需要。因此，铝基复合材料已成为金属基复合材料中最常用的、最重要的材料之一。自1991年碳纳米管被发现以来，人们逐渐了解CNTs所具有的优异理化性能。CNTs的抗拉强度达到50～200GPa，杨氏模量与金刚石相当，强度是钢的100倍，密度约为1.2～2.1g/cm3，仅为钢的1/6～1/7；CNTs具有优良的导电和导热性能，热膨胀系数低，具有非常广泛的应用前景，也被公认为最理想的复合材料增强体。但CNTs在基体中的分散性及与Al基体的界面结合问题限制了复合材料的力学性能和进一步应用。在众多制备CNT/Al复合材料的方法中球磨法由于其工艺简单、灵活、可控性强被广泛应用。但传统的球磨工艺当CNTs与铝反应生成碳化铝时碳纳米管的结构往往被严重破坏，使得碳纳米管的载荷传递作用大大减弱，因此改进球磨工艺使其既能发挥碳化铝的弥散强化作用又能发挥出碳纳米管的载荷传递作用，对于进一步提高铝基复合材料的力学性能是十分有益的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将碳纳米管粉末与铝粉混合后进行球磨，球磨时间为10~30h，得到含有Al4C3的复合粉体；其中碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的1-2wt.%；（2）将碳纳米管与步骤（1）中得到的复合粉体混合后进行球磨，球磨2~10h后使其在基体中分散均匀得到CNTs-Al4C3/Al的复合粉体；其中新加入碳纳米管粉末的质量为复合粉体总质量的1-2wt.%；（3）将CNTs-Al4C3/Al复合粉体在室温下冷压成型，在氩气环境中烧结得到CNTs-Al4C3/Al复合材料烧结坯，将烧结坯进行热挤压后得到CNTs-Al4C3/Al复合材料。优选的，本专利技术步骤（1）碳纳米管的长度为10~30μm，直径为20~30nm，铝粉的粒径为20~30μm。优选的，本专利技术步骤（1）中球磨的具体过程为：将碳纳米管、纯铝粉、磨球在惰性气体保护下置于球磨罐中，加硬脂酸作为过程控制剂；其中，球料比为10:1，球磨机转速为250r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计高能球磨10~30h。优选的，本专利技术步骤（2）中球磨的具体过程为：将碳纳米管、含有纳米Al4C3颗粒的复合粉体、磨球在惰性气体保护气氛下置于球磨罐中，加入硬脂酸作为过程控制剂；其中，球料比为10:1，球磨机转速为250r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨2~10h。优选的，本专利技术步骤（3）中复合粉体的冷压与烧结具体过程为：将复合粉体在室温下以300MPa的压力冷压成坯料，在氩气环境下600℃烧结4h。优选的，本专利技术步骤（3）中热挤压的具体过程为：将CNTs-Al4C3/Al复合材料烧结坯在真空或惰性气体保护气氛加热炉中加热至450℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热；采用36:1的挤压比将烧结坯热挤压为复合材料。本专利技术采用两步球磨法制备CNTs-Al4C3/Al复合材料，制备过程中生成碳化铝纳米颗粒，在复合材料中起到弥散强化的作用，加入适量的CNTs使CNTs均匀分散在铝基体中，在复合材料中起到载荷传递的作用，通过两步球磨制备出的复合材料中纳米碳化铝与碳纳米管协同作用提高复合材料的强度。本专利技术的有益效果：本专利技术所述CNTs-Al4C3/Al复合材料，采用两步球磨工艺制备使复合材料中即包含纳米颗粒增强相又包含碳纳米管纤维增强相，二者协同作用大大提高了复合材料的强度；解决了传统单步球磨增强体单一，性能不理想的问题；本专利技术所述CNTs-Al4C3/Al复合材料具有轻质高强的优良性能。附图说明图1是本专利技术所述方法的工艺流程图；图2是本专利技术中CNTs-Al4C3/Al复合材料的拉曼光谱；图3是实施例1中CNTs-Al4C3/Al复合材料的透射电镜照片；图4是实施例1中CNTs-Al4C3/Al复合材料及纯铝的维式硬度柱状图；图5是实施例1中CNTs-Al4C3/Al复合材料及纯铝的拉伸性能曲线。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1本专利技术提供了一种新型CNTs-Al4C3/Al复合材料及其制备方法，包括如下步骤；（1）制备Al4C3/Al复合粉体：将碳纳米管（纯度95%，10μm）与纯铝粉（纯度99.5%，平均粒径25μm）连同一定数量的磨球在惰性气体保护气氛下置于球磨罐中，其中碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的1wt.%，加入少量硬脂酸作为过程控制剂；球料比为10:1，球磨机转速为250r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计高能球磨24小时使碳纳米管和纯铝粉发生反应原位生成纳米Al4C3颗粒；从而获得含有纳米Al4C3颗粒的复合粉体。（2）制备CNTs-Al4C3/Al复合粉体：将碳纳米管（纯度95%，10μm）与步骤（1）中制备的含有纳米Al4C3颗粒的复合粉体连同一定数量的磨球在惰性气体保护气氛下置于球磨罐中，其中新加入碳纳米管粉末的质量为复合粉体总质量的1wt.%，加入少量硬脂酸作为过程控制剂；球料比为10:1，球磨机转速为250r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨6小时；球磨之后得到碳纳米管分散均匀的CNTs-Al4C3/Al复合粉体。（3）复合粉体的压制与烧结：用钢模将CNTs-Al4C3/Al复合粉体在室温下以300MPa的压力冷压成Ф26×1.5mm圆柱体坯料，在氩气环境下600℃烧结4h。（4）烧结坯的热挤压：将步骤（3）所制备的CNTs-Al4C3Al复合材料烧结坯在真空或惰性气体保护气氛加热炉中加热至450℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时，将内径Ф28mm挤压筒和5mm挤压模进行预热；然后装配挤压模和挤压筒，并将热的锭坯快速转移至挤压筒，采用36:1的挤压比将烧结坯热挤压为Ф5mm的CNTs-Al4C3/Al复合棒材。其抗拉强度与维式硬度与纯铝相比均得到了提高，如附图4所示本实施例中的复合材料的硬度为82HV，纯铝的硬度为63HV，本实施例中复合材料的硬度比纯铝提高了19HV。如附图5所示本实施例中的复合材料的抗拉强度为258MPa，纯铝的抗拉强度为202MPa，本实施例中复合材料的抗拉强度比纯铝提高了56MPa。实施例2（1）制备Al4C3/Al本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将碳纳米管粉末与铝粉混合后进行球磨，其中碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的1‑2wt.%，球磨时间为10h~30h，得到含有Al4C3的复合粉体；（2）将碳纳米管与步骤（1）中得到的复合粉体混合后进行球磨，球磨2 h~10 h后使其在基体中分散均匀得到CNTs‑ Al4C3/Al的复合粉体；其中新加入碳纳米管粉末的质量为复合粉体质量的1‑2wt.%；（3）将CNTs‑ Al4C3/Al复合粉体在室温下冷压成型，在氩气环境中烧结得到CNTs‑ Al4C3/Al复合材料烧结坯，将烧结坯进行热挤压后得到CNTs‑Al4C3/Al复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将碳纳米管粉末与铝粉混合后进行球磨，其中碳纳米管粉末的质量为混合粉末总质量的1-2wt.%，球磨时间为10h~30h，得到含有Al4C3的复合粉体；（2）将碳纳米管与步骤（1）中得到的复合粉体混合后进行球磨，球磨2h~10h后使其在基体中分散均匀得到CNTs-Al4C3/Al的复合粉体；其中新加入碳纳米管粉末的质量为复合粉体质量的1-2wt.%；（3）将CNTs-Al4C3/Al复合粉体在室温下冷压成型，在氩气环境中烧结得到CNTs-Al4C3/Al复合材料烧结坯，将烧结坯进行热挤压后得到CNTs-Al4C3/Al复合材料。2.根据权利要求1所述碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碳纳米管的长度为10~30μm，直径为20~30nm，铝粉的粒径为20~30μm。3.根据权利要求1所述碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中球磨的具体过程为：将碳纳米管、纯铝粉、磨球在惰性气体保护下置于球磨罐中，加硬脂酸作为过程控制剂；其中，球料比为10:1，球磨机转速为250r/min；为减少球...

【专利技术属性】
技术研发人员：李才巨，徐尊严，易健宏，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53