一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法技术

本发明专利技术公开一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青制备方法。为克服单一活性剂改性沥青在多种有机组分的沥青中分散性不良问题，该蒙脱土共混有机化所选用改性剂包括一种长链烷烃活性剂和一种短链烷烃活性剂，其制备方法如下：1)将0.5～1.5CEC(Cation Exchange Capacity)的两种活性剂按一定配比混合，制成共混溶液；2)将蒙脱土溶于水中，一定温度下搅拌，并逐渐滴入共混活性剂溶液至反应结束；3)将反应所得絮状产物抽滤、烘干后研磨、过筛；4)在150‑170℃下将沥青与筛后共混有机化蒙脱土进行高速剪切，即可制得所需耐老化改性沥青。该共混有机化蒙脱土可以与沥青具有更好的相容性，在沥青中具有纳米级分散程度；可以有效提升沥青的抗老化能力。

【技术实现步骤摘要】
一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法
本专利技术属于改性沥青材料领域，具体涉及一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法。
技术介绍
沥青作为一种重要的道路材料，广泛应用于国内外高等级公路的建设。而在使用过程中，由于受到氧气、水分、光照、温度等因素作用，沥青发生一系列的挥发、氧化、聚合等反应，使其组成逐渐发生变化，产生老化现象，致使其路用性能逐渐降低，容易引发诸如坑槽、裂缝等道路灾害，影响行车安全。诸多研究发现，蒙脱土作为一种纳米层状硅酸盐材料，分散在沥青中时，可以有效地阻隔沥青组分与外界发生物质、能量交换，从而有效地改善沥青的抗老化性能，维持沥青的稳定性。然而，蒙脱土作为一种无机矿物，与多种复杂有机物组成的沥青相容性较差，使得蒙脱土在沥青中分散不均，影响其改性效果。而经过有机化的蒙脱土含有有机链，一方面可以增强蒙脱土的层间距，有效增加纳米片层的分散程度，另一方面，有机链可以使其能够更好地与沥青复合，进而提升沥青材料的路用性能。然而，沥青作为一种复杂有机物组成的混合物，含有多种不同性质的组分，有机化蒙脱土并不能很好地分散于沥青中，容易发生团聚等现象，降低了抗老化性能，不利于沥青的实际应用。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题提供一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法，旨在增强蒙脱土在沥青中的分散性，使蒙脱土在沥青中呈剥离态，蒙脱土与沥青结合性更佳，进而提升其抗老化能力，以使其适用于高紫外线强度等恶劣坏境和路用寿命要求较长的路面。为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法，包括以下步骤：1)将1～3重量份干燥的蒙脱土原土分散于40-120份重量份的水中，搅拌并加热，所述蒙脱土原土的质量记为M；2)取0.5～1.5CEC·M的表面活性剂，分多次逐滴缓慢加入到步骤1)所述加热后的蒙脱土原土分散液中；3)将步骤2)得到的混合溶液继续在75～85℃恒温搅拌，得到白色絮状的混和溶液；4)将步骤3)生成的白色絮状混和溶液抽滤，得到固体沉淀；5)将步骤4)的固体沉淀干燥后研磨过筛，得到共混有机改性蒙脱土粉末；6)将90～110重量份石油基质沥青加热至140～160℃，倒入高速剪切仪中进行搅拌，分多次加入1～6重量份步骤5)所得到的共混有机改性蒙脱土粉末；7)将共混有机改性蒙脱土粉末添加完成后，剪切即可得到所需共混有机化纳米蒙脱土改性沥青。上述方案中，所述步骤2)中的表面活性剂包括长链表面活性剂和短链表面活性剂的混合，所述长链和短链表面活性剂的摩尔比为1:9～9:1。上述方案中，所述步骤1)中，蒙脱土是Na-基蒙脱土，阳离子交换量为900～1100mmol/kg蒙脱土。上述方案中，所述步骤1)中，搅拌加热在超声波水浴箱中进行，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间0.5～1h，加热温度为55～65℃。上述方案中，所述步骤2)中，长链表面活性剂、短链表面活性剂分别为十八烷基季铵盐和十二烷基季铵盐。上述方案中，所述步骤3)中，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为6～8h。上述方案中，所述步骤4)中，抽滤器负压为-0.1MPa。上述方案中，所述步骤5)中，干燥是在鼓风干燥箱中进行，干燥温度为80～120℃，烘干时间12～24h，研磨后过200目筛。上述方案中，所述步骤6)中，搅拌速度1000～2000r/min，搅拌时温度保持140～160℃。上述方案中，所述步骤7)中的剪切是利用高速剪切仪在3000～4000r/min转速下剪切1～2h，温度保持140～160℃。与现有技术相比，本专利技术利用不同链长活性剂对Na基蒙脱土进行共混有机化，获得与沥青相容性更好的共混有机化蒙脱土，并用其对沥青进行改性，使其在沥青中具有更好的分散性，获得抗老化性能优异的改性沥青，此改性沥青的抗老化能力优于单一活性剂改性沥青和基质沥青。随着活性剂掺量、配比及蒙脱土掺量的变化，改性沥青的路用性能发生显著性变化，可以用于高紫外线强度、高温等恶劣条件下道路建设，提升沥青路面使用寿命。附图说明图1为不同种类、含量改性剂改性蒙脱土XRD图谱。图2为不同改性剂改性蒙脱土的FTIR图谱。图3为不同改性蒙脱土改性沥青的DSR频率扫描图(50℃)。图4为不同改性蒙脱土改性沥青老化后的DSR频率扫描图(50℃)。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。实施例1取1g(质量计为M)Na基蒙脱土(阳离子交换量CEC为900～1100mmol/kg蒙脱土，下同)，加入到40g蒸馏水中，在三口烧瓶中以200r/min速率匀速搅拌，并升温至60℃，持续搅拌30min。取0.5CEC·M的十八烷基季铵盐和0.5CEC·M的十二烷基季铵盐，配置成混合溶液，缓慢滴入到分散液中，继续升温至80℃，然后以150r/min速率持续搅拌8h。将分散液静置至分层后真空抽滤，反复洗涤至AgNO3检测无白色沉淀，得到白色沉淀物，将其置于100℃烘箱中烘干12h，即制得共混有机化蒙脱土。将烘干后的蒙脱土研磨过200目筛，取100g基质沥青，在150℃下以1200r/min速率匀速搅拌，取5g(掺量为5％)上述共混有机蒙脱土，逐渐加入到沥青中，全部加入后将转速升至3000r/min，高速剪切1h，使得共混有机蒙脱土均匀分散于沥青之中，即完成所需共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备，记为2#。重复2#的制备步骤，不同之处在于：配置共混溶液时，其比例分别选用纯的十八烷基季铵盐(A)，纯的十二烷基季铵盐(B)，将它们分别标号为1#和3#，并参考《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2017)所要求的三个评价指标评价沥青老化性能，对所制得沥青进行薄膜烘箱老化(TFOT)，其老化前后性能数据如表1所示：表1实施例1不同沥青老化前后性能由表1可知，随着活性剂配比的变化，沥青老化后的针入度都相对于基质沥青有所增大，但其残留针入度比增大明显，软化点增量下降明显，延度明显增大，表明此有机化蒙脱土改性后的沥青抗老化性能有明显提升。对不同活性剂配比的蒙脱土进行X射线衍射分析，其衍射谱如图1所示。可以发现，所有样品都大致维持蒙脱土的结构，随着活性剂的掺入，改性蒙脱土的(001)峰较Na基蒙脱土发生明显的左移，这表明改性蒙脱土的(001)面层层间距增大，共混有机化改性后的蒙脱土较短链活性剂有机改性蒙脱土具有更高的层间距，利于沥青中多种高分子的插入。对不同活性剂配比的蒙脱土进行红外光谱分析，其图谱如图2所示；图谱中在2920cm-1和2850cm-1的红外吸收峰都是活性剂中亚甲基的伸缩振动；随着活性剂种类的变化，其吸收峰强度也发生改变，共混活性剂改性蒙脱土的吸收峰强度介于两种单一活性剂改性蒙脱土吸收峰强度，这表明共混活性剂改性蒙脱土中含有两种表面活性剂。实施例2取3g干燥蒙脱土，加入到120g蒸馏水中，在三口烧瓶中以150r/min速率匀速搅拌，并升温至55℃，持续搅拌40min。取0.7CEC·M的十八烷基季铵盐和0.3CEC·M的十二烷基季铵盐，配置成混合溶液，缓慢滴入到分散液中，继续升温至85℃，然后以120r/min速率持续搅拌8h。将分散液静置至分层后抽滤，反复洗涤，得到白色沉淀物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1～3重量份干燥的蒙脱土原土分散于40‑120份重量份的水中，搅拌并加热，所述蒙脱土原土的质量记为M；2)取0.5～1.5CEC·M的表面活性剂，分多次逐滴缓慢加入到步骤1)所述加热后的蒙脱土原土分散液中；3)将步骤2)得到的混合溶液继续在75～85℃恒温搅拌，得到白色絮状的混和溶液；4)将步骤3)生成的白色絮状混和溶液抽滤，得到固体沉淀；5)将步骤4)的固体沉淀干燥后研磨过筛，得到共混有机改性蒙脱土粉末；6)将90～110重量份石油基质沥青加热至140～160℃，倒入高速剪切仪中进行搅拌，分多次加入1～6重量份步骤5)所得到的共混有机改性蒙脱土粉末；7)将共混有机改性蒙脱土粉末添加完成后，剪切即可得到所需共混有机化纳米蒙脱土改性沥青。

【技术特征摘要】
1.一种共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1～3重量份干燥的蒙脱土原土分散于40-120份重量份的水中，搅拌并加热，所述蒙脱土原土的质量记为M；2)取0.5～1.5CEC·M的表面活性剂，分多次逐滴缓慢加入到步骤1)所述加热后的蒙脱土原土分散液中；3)将步骤2)得到的混合溶液继续在75～85℃恒温搅拌，得到白色絮状的混和溶液；4)将步骤3)生成的白色絮状混和溶液抽滤，得到固体沉淀；5)将步骤4)的固体沉淀干燥后研磨过筛，得到共混有机改性蒙脱土粉末；6)将90～110重量份石油基质沥青加热至140～160℃，倒入高速剪切仪中进行搅拌，分多次加入1～6重量份步骤5)所得到的共混有机改性蒙脱土粉末；7)将共混有机改性蒙脱土粉末添加完成后，剪切即可得到所需共混有机化纳米蒙脱土改性沥青。2.根据权利要求1所述的共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的表面活性剂包括长链表面活性剂和短链表面活性剂的混合，所述长链和短链表面活性剂的摩尔比为1:9～9:1。3.根据权利要求1所述的共混有机化纳米蒙脱土改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，蒙脱土是Na-基蒙脱土，阳离子交换量为900～1100mmol/kg蒙脱土。4.根据权利要求1所述的共混有机化纳米蒙脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘刚，梁杨实，吴成浩，陈昊，薛永杰，肖月，磨炼同，邢宏源，程正锴，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42