一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明专利技术采用纤维增强柔性气凝胶，这种材料与现有的树脂基复合材料相比，具有强度高、韧性好、维形能力强、可加工性能好等优势，解决了传统纤维增强气凝胶复合材料成型尺寸受限、韧性差、加工困难的难题，极大的扩展了纤维增强气凝胶的应用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法，属于复合材料制备

技术介绍
气凝胶材料由于其极低的密度、独特的孔结构和孔形貌、较大的比表面积等自身特性，具有吸音、隔热、透波、渗透性和吸附性好等特点，在航空航天、石油化工、冶炼冶金、环境保护、医疗医学等领域广泛应用。传统气凝胶最显著的缺点就是强度低、韧性差，经过纤维增强后，也存在在异型结构、大尺寸结构上使用受限的问题。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法。本专利技术的技术解决方案是：一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，该复合材料包括增强体和基体；所述的增强体为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维或Kevla纤维；增强体的三维结构为编织布、毡或针刺结构；所述的基体为聚鳞腈或硅橡胶；以增强体的质量为100％计算，基体的质量为增强体的质量的20％-50％。一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：(1)将基体与有机溶剂进行混合，得到溶液，得到的溶液中基体的质量含量为10％-50％的有机溶液；(2)在步骤(1)中得到的有机溶液中加入固化剂搅拌直至均匀后，加入催化剂，继续搅拌5-24h，得到混合溶液；(3)将增强体放置在真空浸渍装置中，抽真空，真空浸渍装置内压力控制范围为5～25kPa，抽真空时间为10～20min，后关闭真空泵，静置10～30min，即保持压力时间为10-30min；(4)将步骤(2)得到的混合溶液压入(10-20kPa)到步骤(3)中经过抽真空后的真空浸渍装置内直至增强体被完全覆盖，并保持10-30min；(5)将真空浸渍装置置于加热设备进行凝胶处理，凝胶处理温度为60-80℃，保温时间为36-120h，保温结束后，将得到的凝胶后的复合材料从真空浸渍装置中取出；(6)将步骤(5)中凝胶后的复合材料进行真空干燥，真空干燥压力为5～8kPa，干燥时间为48-96h，真空干燥温度为80～200℃；(7)去除步骤(6)得到的干燥后的复合材料表面多余凝胶，得到纤维增强柔性气凝胶复合材料。所述的步骤(1)中，有机溶剂为乙醇、叔丁醇、丙醇或异丙醇；基体为聚鳞腈或硅橡胶；所述的步骤(2)中，固化剂为草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸或苯磺酸；催化剂为氢氧化钠、氨水或碳酸钠；以步骤(1)中得到的有机溶液的质量为100％计算，固化剂的加入量为0.1％-10％，催化剂的加入量为0.01％-5％；所述的步骤(3)中，增强体为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维或kalv纤维；增强体的三维结构为编织布、毡或针刺结构；所述的步骤(4)中，混合溶液压入到真空浸渍装置中的压力为10-20kPa。本专利技术与现有技术相比的优点在于：(1)本专利技术采用纤维增强柔性气凝胶，这种材料与现有的树脂基复合材料相比，具有强度高、韧性好、维形能力强、可加工性能好等优势，解决了传统纤维增强气凝胶复合材料成型尺寸受限、韧性差、加工困难的难题，极大的扩展了纤维增强气凝胶的应用领域。(2)本专利技术采用真空浸渍方法，该方法能够使柔性气凝胶有效填充纤维结构中的孔隙，使得复合材料微观结构均匀一致，保证复合材料热、力学性能均一。(3)本专利技术可设计性强，可通过调节树脂浓度、纤维结构、纤维组分，实现密度范围大，力、热性能可调的复合材料；(4)本专利技术通过调节催化物浓度、凝胶温度、凝胶时间等工艺参数，得到孔径分布窄、孔尺寸小的柔性气凝胶；(5)本专利技术所用设备简单，不存在高温高压设备，操控安全可靠；设备成本低，有效降低了该材料的成型成本，能够满足军、民各产业对柔性复合的使用需求。目的是克服传统气凝胶强度低、韧性差的缺点，提供一种采用柔性气凝胶复合纤维的制备方法。(6)以聚鳞腈、硅橡胶作为基体制备得到的柔性气凝胶，不仅具有密度低、热导率低的优良特性，同时大幅度提高了强度及韧性，能够满足高强度、高韧性、高隔热的需求。纤维增强柔性气凝胶复合材料填补了柔性复合材料的空白，可以应用在柔性可折叠展开热防护系统。附图说明图1为本专利技术方法的流程示意图。具体实施方式本专利技术采用纤维为增强体，将柔性气凝胶材料浸渍到纤维结构中的孔隙中，形成一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，该材料具有优异的力、热物理性能，特别是同现有纤维增强气凝胶材料相比，其力学性能更好，韧性更强，易于复杂结构及大尺寸成型。本专利技术中的纤维，可以为碳纤维、有机纤维、陶瓷纤维等，根据不同的性能要求选择不同的纤维种类。纤维结构可以为三维机织结构、三维针织结构、三维编织结构、三维针刺结构等，根据不同的性能要求设计纤维结构形式。基体经过溶胶凝胶形成柔性气凝胶，基体可为聚鳞腈、硅橡胶等。纤维结构中含有大量孔隙，柔性气凝胶均匀分散并填充气孔，得到纤维增强柔性气凝胶复合材料。本专利技术中的柔性气凝胶是采用的是基体，如硅橡胶、聚鳞腈等，这类树脂具有弹性，经过溶胶凝胶反应后形成的纳米气凝胶柔韧性好，力学强度较高，通过控制催化剂浓度、反应时间、干燥工艺参数，可以获得具有孔径分布窄、孔径尺寸小的具有均匀结构的孔结构及孔形貌。本专利技术制备流程见图1，详细步骤如下：(1)根据使用目的及要求选取纤维组分及纤维结构，纤维组分可以为碳纤维、无机纤维、有机纤维等，纤维结构可以为三维编织结构、三维针刺结构、三维针织结构等，根据力、物理性能要求，可设计纤维结构孔隙率，纤维结构孔隙率可从30％～80％。(2)选取硅橡胶、聚鳞腈树脂中的一种，选取水、乙醇、叔丁醇、丙醇、异丙醇等中的一种为溶剂，选取草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸或苯磺酸的一种为固化剂，选取氢氧化钠、碳酸钠、氨水中的一种为催化剂。根据使用目的及要求，设计树脂的浓度，树脂浓度过低，形成的复合材料力学性能差，树脂浓度过高，树脂流动性差，难以均匀分布在纤维结构中，因而树脂浓度范围可为10％～50wt％，树脂完全溶于溶剂中后加入0.1％～10wt％的固化剂、催化剂浓度对溶胶凝胶反应的影响巨大，催化剂浓度过低，反应难以进行，催化剂浓度过高，反应过于迅速，难以形成孔径分布窄、孔径尺寸小的孔结构和孔形貌，因而将催化剂浓度范围定为0.01％～5wt％，进行机械搅拌5～24h，直至所有试剂完全溶解，形成透明均一的溶液。(3)将纤维放入真空浸渍装置后，使用密封材料将真空浸渍装置密封完全，打开真空泵抽真空，观察真空泵表值，保证真空浸渍容器内压力为8～25kPa，抽真空时间为10～20min后关闭真空泵，静置10～20min。纤维结构中存在大量孔隙，抽真空能够将纤维结构中的孔隙抽出，为下一步的树脂浸渍做准备。(4)利用真空浸渍容器内外压力差，将树脂溶液压进碳纤维三维编织布中。真空浸渍容器内压力需要控制，压力较小时，浸渍速度快，压力较大时，浸渍速度慢。真空浸渍容器内压力低于溶剂的饱和蒸汽压时，溶剂会发生沸腾，难以浸渍到纤维中去，因而，要严格控制真空浸渍容器内压，以免溶剂发生沸腾，保证浸渍的完全和均匀。真空浸渍时容器内压控制在5～25kPa为宜。树脂完全覆盖纤维后，停止浸渍树脂，并保持10-20min后停止抽真空。(5)树脂浸渍后，将真空浸渍容器放入加热装置，进行树脂的凝胶化。加热温度对树脂凝胶质量影响很大，温度过高，凝胶速度过快，形成的凝胶结构不完全，加热温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，其特征在于：该复合材料包括增强体和基体；所述的基体为聚鳞腈或硅橡胶。

【技术特征摘要】
1.一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，其特征在于：该复合材料包括增强体和基体；所述的基体为聚鳞腈或硅橡胶。2.根据权利要求1所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，其特征在于：所述的增强体为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维或Kevla纤维；增强体的三维结构为编织布、毡或针刺结构。3.根据权利要求1所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，其特征在于：以增强体的质量为100％计算，基体的质量为增强体的质量的20％-50％。4.一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：(1)将基体与有机溶剂进行混合，得到有机溶液；(2)在步骤(1)中得到的有机溶液中加入固化剂搅拌直至均匀后，加入催化剂，继续搅拌，得到混合溶液；(3)将增强体放置在真空浸渍装置中，抽真空，真空浸渍装置内压力为5～25kPa，抽真空时间为10～20min，后关闭真空泵，静置10～30min；(4)将步骤(2)得到的混合溶液压入到步骤(3)中经过抽真空后的真空浸渍装置内直至增强体被完全覆盖，并保持10-30min；(5)将真空浸渍装置置于加热设备进行凝胶处理，凝胶处理温度为60-80℃，保温时间为36-120h，保温结束后，将得到的凝胶后的复合材料从真空浸渍装置中取出；(6)将步骤(5)中凝胶后的复合材料进行真空干燥，真空干燥压力为5～8kPa，干燥时间为48-96h，真空干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：董薇，张鹏飞，张璇，陶积柏，梁龙，宫顼，陈伟强，刘佳，
申请(专利权)人：北京卫星制造厂有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11