一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法技术

本发明专利技术公开了一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，包括以下步骤：(1)将生产羟丙基甲基纤维素的醚化反应结束后的物料，包括羟丙基甲基纤维素、水、溶剂，在醚化釜中冷却后放入脱溶釜内；(2)往脱溶釜内补加热水，并将脱溶釜内的物料静置以实现分层；(3)开启溶剂泵抽取顶层的溶剂；(4)观察所抽取的溶剂中是否含有羟丙基甲基纤维素，如含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂通过循环管道回到脱溶釜，如不含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂冷却后进入溶剂回收系统。本发明专利技术的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法生产周期短、能耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法。
技术介绍
羟丙基甲基纤维素是一种非离子型纤维素混合醚。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于眼科学用作润滑科，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂，常见于各种不同种类的商品。作为食品添加剂，羟丙基甲基纤维素可担当以下角色：乳化剂、增稠剂、悬浮剂及动物明胶的替代品。目前国内羟丙基甲基纤维素生产工艺主要为溶剂法。溶剂为甲苯和异丙醇的混合物，溶剂不参与化学反应，仅为醚化反应提供所需的均相反应条件。反应结束后溶剂需回收再利用，传统的回收方法为加热蒸馏，通过加热将液态溶剂汽化，再经过冷凝器将溶剂蒸汽冷凝为液态以实现回收再利用，这种溶剂回收方式能耗较高，生产周期较长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，以克服现有技术中存在的溶剂回收方式能耗较高、生产周期较长的问题。为了实现上述目的，本专利技术的一个方面提供一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，包括以下步骤：(1)将生产羟丙基甲基纤维素的醚化反应结束后的物料，包括羟丙基甲基纤维素、水、溶剂，在醚化釜中冷却后放入脱溶釜内；(2)往脱溶釜内补加热水，并将脱溶釜内的物料静置以实现分层；(3)开启溶剂泵抽取顶层的溶剂；(4)观察所抽取的溶剂中是否含有羟丙基甲基纤维素，如含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂通过循环管道回到脱溶釜，如不含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂冷却后进入溶剂回收系统。优选地，在步骤(1)中，将醚化反应结束后的物料在醚化釜中冷却至75±1℃后放入脱溶釜内。优选地，在步骤(2)中，往脱溶釜内补加2000L、温度为75±1℃的热水。优选地，在步骤(2)中，将脱溶釜内的物料静置20～30分钟。优选地，在步骤(2)中，脱溶釜内的物料静置时温度维持在65～75℃。优选地，所述方法还包括以下步骤：在结束溶剂抽取之后用温度为90～95℃的热水冲洗溶剂管道。优选地，所述方法还包括以下步骤：在结束溶剂抽取之后利用蒸汽将脱溶釜内残留的溶剂蒸馏。优选地，所述溶剂泵采用隔膜泵。优选地，在步骤(4)中，通过设置于溶剂管道中的玻璃视镜观察所抽取的溶剂中是否含有羟丙基甲基纤维素。优选地，在步骤(4)中，通过冷凝器冷却所抽取的溶剂后进入溶剂回收系统。本专利技术的上述方面的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法利用羟丙基甲基纤维素、水、溶剂的密度差，通过静置后实现三者的分层，分层后溶剂在顶层，水在中间层，羟丙基甲基纤维素在底层，通过溶剂泵将顶层的溶剂输送至溶剂回收系统，生产周期短、能耗低。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的目的和技术方案，下面将对本专利技术进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何限制作用。本专利技术的一种实施方式提供一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，包括以下步骤(1)～(4)。步骤(1)：将生产羟丙基甲基纤维素的醚化反应结束后的物料，包括羟丙基甲基纤维素、水、溶剂，在醚化釜中冷却后放入脱溶釜内。醚化反应结束后的物料的温度为85～90℃，可将物料在醚化釜中冷却至75±1℃后放入脱溶釜内。步骤(2)：往脱溶釜内补加热水，例如补加2000L、温度为75±1℃的热水。将脱溶釜内的物料静置以实现分层，分层后溶剂在顶层，水在中间层，羟丙基甲基纤维素在底层。物料静置时温度可以维持在65～75℃，静置时间例如20～30分钟。步骤(3)：开启溶剂泵抽取分层后处于顶层的溶剂，所述溶剂泵可以为隔膜泵。步骤(4)：通过设置于溶剂管道中的玻璃视镜观察所抽取的溶剂中是否含有溶剂以外的物料(包括水和/或羟丙基甲基纤维素)，如含有溶剂以外的物料，则将所抽取的溶剂通过循环管道回到脱溶釜，如不含有溶剂以外的物料，则将所抽取的溶剂经冷凝器冷却后进入溶剂回收系统。本实施方式的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法还可以在结束溶剂抽取之后，用温度为90～95℃的热水冲洗溶剂管道。优选地，在本专利技术实施方式的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法中，在溶剂可抽取部分已抽取完之后，利用蒸汽将脱溶釜内残留的少量溶剂蒸馏，实现溶剂的更为完全的回收。根据本实施方式的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，能够实现如下的技术效果：(1)减少传统蒸馏回收溶剂方法中的蒸汽消耗。传统蒸馏回收溶剂的方法每生产一吨羟丙基甲基纤维素所消耗的蒸汽(0.5-0.7MPa饱和蒸汽)约为3吨(仅溶剂回收环节)，本专利技术每生产一吨羟丙基甲基纤维素所消耗的蒸汽(0.5-0.7MPa饱和蒸汽)不到0.5吨(仅溶剂回收环节)。(2)提高生产效率。传统蒸馏回收溶剂的方法每生产一吨羟丙基甲基纤维素所需时间为3-4小时(仅溶剂回收环节)，本专利技术每生产一吨羟丙基甲基纤维素所需时间为1小时左右(仅溶剂回收环节)。实施例1醚化反应结束后物料(羟丙基甲基纤维素产品牌号为HK100000S)温度88℃，冷却至75℃后转入脱溶釜中(脱溶釜容积20m3，溶剂总量为7m3)，加入2000L热水(温度75℃)，静置20分钟以实现分层。开启泵抽取溶剂，并在玻璃视镜处观察溶剂状态，溶剂清澈透明，不含纤维素。20分钟后溶剂可抽取部分已抽取完，使用95℃的热水冲洗管道2分钟。使用蒸汽对残留的部分溶剂进行蒸馏回收，所需时间约20分钟。以上所述仅为本专利技术的较好的实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将生产羟丙基甲基纤维素的醚化反应结束后的物料，包括羟丙基甲基纤维素、水、溶剂，在醚化釜中冷却后放入脱溶釜内；(2)往脱溶釜内补加热水，并将脱溶釜内的物料静置以实现分层；(3)开启溶剂泵抽取顶层的溶剂；(4)观察所抽取的溶剂中是否含有羟丙基甲基纤维素，如含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂通过循环管道回到脱溶釜，如不含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂冷却后进入溶剂回收系统。

【技术特征摘要】
1.一种羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将生产羟丙基甲基纤维素的醚化反应结束后的物料，包括羟丙基甲基纤维素、水、溶剂，在醚化釜中冷却后放入脱溶釜内；(2)往脱溶釜内补加热水，并将脱溶釜内的物料静置以实现分层；(3)开启溶剂泵抽取顶层的溶剂；(4)观察所抽取的溶剂中是否含有羟丙基甲基纤维素，如含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂通过循环管道回到脱溶釜，如不含有羟丙基甲基纤维素，则将所抽取的溶剂冷却后进入溶剂回收系统。2.根据权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，其特征在于，在步骤(1)中，将醚化反应结束后的物料在醚化釜中冷却至75±1℃后放入脱溶釜内。3.根据权利要求1或2所述的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，其特征在于，在步骤(2)中，往脱溶釜内补加2000L、温度为75±1℃的热水。4.根据权利要求1-3中任一项所述的羟丙基甲基纤维素溶剂回收方法，其特征在于，在步骤(2)中，将脱溶釜内的物料静置20～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，杨乾坤，汪宇，杜文龙，肖伟丽，
申请(专利权)人：北方天普化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51