一种低维片状硫化铜制备方法及低维片状硫化铜技术

本发明专利技术公开了一种低维片状硫化铜制备方法及低维片状硫化铜。所述硫化铜制备方法包括制备前驱液以及制备片状硫化铜两个步骤。本发明专利技术的硫化铜制备方法是以醋酸铜为铜源，以抗坏血酸为还原剂，以硫代乙酰胺为硫源，用柠檬酸钠作为稳定剂，在搅拌反应后，得到了低维片状的硫化铜。本发明专利技术中的硫化铜制备方法，只需将抗坏血酸、醋酸铜水溶液、硫代乙酰胺以及柠檬酸钠按照设定的顺序在低温下进行搅拌混合即可。其工艺简单，反应的条件温和且耗时短。并且采用本发明专利技术的制备方法得到的片状硫化铜的产量高且可以很好的控制得到的片状硫化铜的尺寸。此外，本发明专利技术中的硫化铜制备方法可以进行规模化生产并逐步工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种低维片状硫化铜制备方法及低维片状硫化铜
本专利技术涉及硫化铜制备
，具体为一种低维片状硫化铜制备方法及低维片状硫化铜。
技术介绍
硫化铜作为一个重要的金属硫化物，是一种独特的半导体材料，具有优异的光学性能、电学性能，广泛应用在光催化、太阳能电池、太阳能选择性涂料及传感器等方面。目前，硫化铜的合成方法主要有水热/溶剂热法、电沉积法、微波辐射法、热裂解法以及模板法等，这些方法可以得到具有不同形貌、尺寸、物相及成分的微-纳结构的硫化铜。但这些制备方法复杂、耗时，且产物的产量低，不利于大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低维片状硫化铜制备方法及低维片状硫化铜，以解决现有技术中硫化铜的制备方法复杂、耗时的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种低维片状硫化铜制备方法，包括以下步骤：一、制备前驱液；在搅拌的条件下，将体积为0～25mL、浓度为0.05～0.2mol/L的还原剂加入到体积为0～100mL、浓度为0.03～0.06mol/L的醋酸铜水溶液中，然后在800～1200r/min的搅拌速度下反应30～60min得到所述前驱液；二、制备片状硫化铜；将体积为0～100mL、浓度为0.2～0.4mol/L的硫代乙酰胺和体积为0～20mL、浓度为0.4～0.6mol/L的稳定剂加入到所述前驱液中，并在20～40℃的温度下反应10～15h得到混合液，然后利用离心机对所述混合液进行离心操作，离心条件为：离心转速为5000～8000rpm，离心时间为5～8min；用去离子水和乙醇交替洗涤离心后的混合液得到所述潮湿固体，将所述潮湿固体放置在干燥箱中进行干燥后得到所述低维片状硫化铜，所述潮湿固体的干燥条件为：干燥温度为70～90℃，干燥时间为6～8h。优选的，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼中的任意一种。优选的，所述稳定剂为柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)中的任意一种。优选的，所述离心后的混合液的洗涤次数为3～5次。优选的，所述步骤一中采用磁力搅拌、机械搅拌中的任意一种进行搅拌。优选的，在所述步骤一中，利用合成装置内设的搅拌装置对所述抗坏血酸和所述醋酸铜水溶液进行搅拌，所述合成装置包括：合成罐体，所述合成罐体呈筒状形，且所述合成罐体的内侧壁上对称开设有两个条形槽一；合成罐盖，其安装在所述合成罐体的上端，所述合成罐盖上开设有安装孔；三角支撑架，其通过一个钢箍安装在所述合成罐体的底端上；所述合成罐体内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括：伺服电机，其通过两个支撑杆安装在所述合成罐盖上；传动杆，所述传动杆的一端与所述伺服电机的输出轴连接，所述传动杆的另一端穿过所述安装孔到达所述合成罐体的内部，所述传动杆与所述安装孔通过一个轴承连接，且所述传动杆位于所述合成罐体内的一段上开设有外螺纹；涡轮搅拌叶，其包括涡轮盘和至少一个涡轮叶，所述涡轮盘与所述传动杆的另一端固定连接，所述至少一个涡轮叶安装在所述涡轮盘的边缘上；滑块，其设置在所述传动杆的外螺纹上，所述滑块的内部开设有与外螺纹相对应的内螺纹；两个限位横杆，所述限位横杆的一端与所述滑块的外壁连接，所述限位横杆的另一端滑动设置在所述条形槽一内，所述两个限位横杆关于所述滑块呈镜像对称；与至少一个涡轮叶相对应的至少一个套筒，所述套筒的两端均呈敞口状，所述套筒滑动套接在所述涡轮叶上；与至少一个套筒相对应的至少一个连接杆，所述连接杆的一端与所述套筒的外壁铰接，所述连接杆的另一端与所述滑块的外壁铰接；与至少一个连接杆相对应的至少一个毛刷一，所述毛刷一的一端安装在所述连接杆上，所述毛刷一的另一端指向所述涡轮盘；碾压混合机构，其设置在所述套筒的内部，所述碾压混合机构包括：转动杆，所述转动杆的两端均转动安装在所述套筒的内壁上；至少一个滚筒，其固定套接在所述转动杆上；至少两个毛刷二，其安装在所述转动杆上；多个碾压块，其安装在所述滚筒的外壁上，且所述多个碾压块均匀对称分布在所述滚筒的外壁上。优选的，所述搅拌装置还包括：与两个限位横杆相对应的两个竖杆，所述竖杆的一端安装在所述限位横杆上；与至少一个涡轮叶相对应的摆动机构，其安装在所述涡轮叶上，所述摆动机构包括：N个摆动板，所述N个摆动板的一端与所述涡轮叶的边缘铰接，且所述N个摆动板组合成V字状，N为正整数，N≥2；N-1个复位弹簧，相邻所述摆动板之间通过一个复位弹簧连接，所述竖杆的另一端指向所述摆动板。优选的，所述搅拌装置还包括：至少一组混料机构，其设置在所述竖杆，所述混料机构包括两个斜板，所述两个斜板安装在所述竖杆上并关于所述竖杆中心对称。优选的，所述合成罐盖上开设有试剂入料孔和溶剂入料孔，所述试剂入料孔和溶剂入料孔位于所述安装孔的两侧，所述合成罐体的底端开设有出料孔。本专利技术还提供一种低维片状硫化铜，其是采用所述的低维片状硫化铜制备方法制备得到，所述低维片状硫化铜为二维片状硫化铜，所述低维片状硫化铜的片径为100nm，片厚为1.5nm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术中的硫化铜制备方法，只需将抗坏血酸、醋酸铜水溶液、硫代乙酰胺以及柠檬酸钠按照设定的顺序在低温下进行搅拌混合即可。其工艺简单，反应的条件温和且耗时短。并且采用本专利技术的制备方法得到的片状硫化铜的产量高且可以很好的控制得到的片状硫化铜的尺寸。此外，本专利技术中的硫化铜制备方法可以进行规模化生产并逐步工业化。2、本专利技术中用到的金属硫化物纳米材料合成装置，通过利用滑块上下运动时，在连接杆的作用下，使得套筒沿着涡轮叶水平来回运动。套筒内的滚筒发生转动并利用碾压块对涡轮叶上的反应原料进行径向扰动，使得反应原料能更好的混合均匀。同时，在滚筒转动的作用下，毛刷二也发生转动并间歇扫起涡轮叶上的反应原料，使得反应原料能够进行二次扰动混合，提高反应物混合的均匀性。最终达到提高搅拌装置的搅拌效率的目的。此外，当滑块向下运动时，连接杆向外张开。连接杆上的毛刷一对涡轮盘上空周围的反应原料造成扰动，使得位于涡轮盘上空周围的反应原料不会处于相对静止状态，进一步提高反应原料混合的均匀性和搅拌效率。附图说明图1为一种低维片状硫化铜制备方法流程图；图2为案例一制备的硫化铜电镜扫描图；图3为案例二制备的硫化铜电镜扫描图；图4为案例三制备的硫化铜电镜扫描图；图5为案例四制备的硫化铜电镜扫描图；图6为本专利技术合成罐体立体结构示意图；图7为橡胶垫结构示意图；图8为本专利技术合成罐体剖视图；图9为涡轮搅拌叶结构俯视图；图10为套筒结构放大侧视图。图中：合成罐体1、三角支撑架2、环形空腔1-1、出料孔1-2、合成罐盖3、加强筋4、试剂入料孔5、溶剂入料孔6、观察窗7、安装孔8、伺服电机9、传动杆10、涡轮搅拌叶11、涡轮盘111、涡轮叶112、滑块12、限位横杆13、连接杆14、套筒15、转动杆151、滚筒152、碾压块153、毛刷二154、竖杆16、摆动机构17、摆动板171、复位弹簧172、毛刷一18、斜板19、橡胶垫20、橡胶柱201、减震弹簧202、水平连接撑杆21、排液管道22。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低维片状硫化铜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、制备前驱液；在搅拌的条件下，将体积为0～25mL、浓度为0.05～0.2mol/L的还原剂加入到体积为0～100mL、浓度为0.03～0.06mol/L的醋酸铜水溶液中，然后在800～1200r/min的搅拌速度下反应30～60min得到所述前驱液；二、制备片状硫化铜；将体积为0～100mL、浓度为0.2～0.4mol/L的硫代乙酰胺和体积为0～20mL、浓度为0.4～0.6mol/L的稳定剂加入到所述前驱液中，并在20～40℃的温度下反应10～15h得到混合液，然后利用离心机对所述混合液进行离心操作，离心条件为：离心转速为5000～8000rpm，离心时间为5～8min；用去离子水和乙醇交替洗涤离心后的混合液得到所述潮湿固体，将所述潮湿固体放置在干燥箱中进行干燥后得到所述低维片状硫化铜，所述潮湿固体的干燥条件为：干燥温度为70～90℃，干燥时间为6～8h。

【技术特征摘要】
1.一种低维片状硫化铜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、制备前驱液；在搅拌的条件下，将体积为0～25mL、浓度为0.05～0.2mol/L的还原剂加入到体积为0～100mL、浓度为0.03～0.06mol/L的醋酸铜水溶液中，然后在800～1200r/min的搅拌速度下反应30～60min得到所述前驱液；二、制备片状硫化铜；将体积为0～100mL、浓度为0.2～0.4mol/L的硫代乙酰胺和体积为0～20mL、浓度为0.4～0.6mol/L的稳定剂加入到所述前驱液中，并在20～40℃的温度下反应10～15h得到混合液，然后利用离心机对所述混合液进行离心操作，离心条件为：离心转速为5000～8000rpm，离心时间为5～8min；用去离子水和乙醇交替洗涤离心后的混合液得到所述潮湿固体，将所述潮湿固体放置在干燥箱中进行干燥后得到所述低维片状硫化铜，所述潮湿固体的干燥条件为：干燥温度为70～90℃，干燥时间为6～8h。2.根据权利要求1所述的低维片状硫化铜制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼中的任意一种。3.根据权利要求1所述的低维片状硫化铜制备方法，其特征在于，所述稳定剂为柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化氨中的任意一种。4.根据权利要求1所述的低维片状硫化铜制备方法，其特征在于，所述离心后的混合液的洗涤次数为3～5次。5.根据权利要求1所述的低维片状硫化铜制备方法，其特征在于，所述步骤一中采用磁力搅拌、机械搅拌中的任意一种进行搅拌。6.根据权利要求1所述的低维片状硫化铜制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，利用合成装置内设的搅拌装置对所述还原剂和所述醋酸铜水溶液进行搅拌，所述合成装置包括：合成罐体(1)，所述合成罐体(1)呈筒状形，且所述合成罐体(1)的内侧壁上对称开设有两个条形槽一；合成罐盖(3)，其安装在所述合成罐体(1)的上端，所述合成罐盖(3)上开设有安装孔(8)；三角支撑架(2)，其通过一个钢箍安装在所述合成罐体(1)的底端上；所述合成罐体(1)内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括：伺服电机(9)，其通过两个支撑杆(91)安装在所述合成罐盖(3)上；传动杆(10)，所述传动杆(10)的一端与所述伺服电机(9)的输出轴连接，所述传动杆(10)的另一端穿过所述安装孔(8)到达所述合成罐体(1)的内部，所述传动杆(10)与所述安装孔(8)通过一个轴承连接，且所述传动杆(10)位于所述合成罐体(1)内的一段上开设有外螺纹；涡轮搅拌叶(11)，其包括涡轮盘(111)和至少一个涡轮叶(112)，所述涡轮盘(111)与所述传动杆(10)的另一端固定连接，所述至少一个涡轮叶(112)安装在所述涡轮盘(111)的边缘上；滑块(12)，其设置在所述传动杆(10)的外螺纹上，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振洋，张淑东，刘翠，李年，蒋长龙，刘变化，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34