纳米CuAl2O4尖晶石制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米CuAl2O4尖晶石制备方法，包括步骤：将Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O按照摩尔比Cu:Al＝1:1.5‑2.5配置成混合溶液；然后用1mol/L的NaOH对S1步骤配置的溶液进行滴定，逐渐生成蓝色沉淀；再将滴加完毕的含有蓝色沉淀的混合液加热,使沉淀逐渐从蓝色变为褐色；将得到的褐色沉淀过滤干燥，最后在马弗炉中高温煅烧，即得到纳米CuAl2O4尖晶石粉末。本发明专利技术制备的纳米CuAl2O4尖晶石，工艺过程简单，制备成本低，所制得的CuAl2O4尖晶石具有优异的抗菌性，同时，其重金属铜离子的浸出率远低于CuO，具有较高抗菌性和重金属稳定性。

【技术实现步骤摘要】
纳米CuAl2O4尖晶石制备方法
本专利技术属于材料
，特别涉及一种具有抗菌性且重金属稳定纳米CuAl2O4尖晶石制备方法。
技术介绍
纳米材料由于其表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大，从而显示出一些新的物理化学性质(如表面与界面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等)，在吸附、催化、光、电、磁等诸多方面具有广阔的应用前景与巨大的经济潜力。已有研究证明含铜纳米粒子具有显著的抗菌性，能够有效抑制细菌的附着与生长。但是含铜纳米粒子不可避免地会有铜离子浸出的问题，当铜离子含量超过一定限制，会对环境和人体造成危害。尖晶石晶体结构属于立方晶系，单位晶胞中存在间隙，而正是由于间隙的存在为金属离子的掺杂和取代创造了条件，从而使尖晶石型结构性能更为优异。目前已报道的制备CuAl2O4尖晶石的方法有水热法、溶胶凝胶法、微乳化法、超声化学法、微波煅烧法等，但是这些方法均存在过程复杂、对人体和环境危害性大等特点，且目前对CuAl2O4尖晶石的研究均是应用在催化领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种纳米CuAl2O4尖晶石制备方法，兼具抗菌性和重金属稳定化双重功效。本专利技术提供的一种纳米CuAl2O4尖晶石制备方法，包括下述步骤：S1将Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O按照摩尔比Cu:Al＝1:1.5-2.5配置成溶液；S2用1mol/L的NaOH对S1步骤配置的溶液进行滴定，逐渐生成蓝色沉淀；S3将滴加完毕的含有蓝色沉淀的混合液加热,使沉淀逐渐从蓝色变为褐色；S4将S3步骤得到的褐色沉淀过滤干燥，最后在马弗炉中高温煅烧，即得到纳米CuAl2O4尖晶石粉末。上述S2步骤中，所述NaOH以4-6ml/min的速度逐渐滴加于所述混合溶液中。上述S3步骤中，对滴加完毕的含有蓝色沉淀的混合液加热温度为80-100℃，时间1-2小时。上述S4步骤中，褐色沉淀过滤干燥后，置于马弗炉中高温煅烧的温度为1000-1100℃，时间1-4小时。上述S4步骤中，制备后的所述纳米CuAl2O4尖晶石中铜离子浸出率为4.51mg/L。本专利技术制备的纳米CuAl2O4尖晶石，工艺过程简单，可大大节约CuAl2O4尖晶石制造成本，所制得的CuAl2O4尖晶石具有优异的抗菌性，同时，其重金属铜离子的浸出率远低于CuO，具有较高抗菌性和重金属稳定性。附图说明图1为本专利技术制备过程中煅烧步骤时不同温度下的X射线衍射图；图2为本专利技术制备过程中煅烧步骤时不同时间段的X射线衍射图；图3为本专利技术制备过程中煅烧步骤时不同升温速率的X射线衍射图；图4为本专利技术制备过程中煅烧步骤时不同温度下的CuAl2O4颗粒粒径分布及中值粒径图；图5为本专利技术制备过程中煅烧步骤时不同时间段的CuAl2O4颗粒粒径分布及中值粒径图；图6为本专利技术制备过程中煅烧步骤时不同升温速率的CuAl2O4颗粒粒径分布及中值粒径图；图7为本专利技术实施例制备的纳米CuAl2O4尖晶石的SEM照片；图8为本专利技术实施例制备的纳米CuAl2O4尖晶石的TEM照片；图9为添加了本专利技术实施例制备的纳米CuAl2O4尖晶石的培养基对大肠杆菌进行培养的结果图；图10为未添加纳米CuAl2O4尖晶石的培养基对大肠杆菌进行培养的结果图。为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的抗菌纳米CuAl2O4尖晶石制备方法，包括下述步骤：S1将Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O按照摩尔比Cu:Al＝1:1.5-2.5配置成混合溶液。S2用1mol/L的NaOH以4-6ml/min的速度逐渐滴加于S1步骤配置的混合溶液中，逐渐生成蓝色沉淀。该步骤中，加入NaOH，可使氢氧化铜和氢氧化铝形成蓝色沉淀。该步骤的化学反应式：Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓(1)Al3++3OH-→Al(OH)3↓(2)S3将滴加完毕的含有蓝色沉淀的混合液加热,使沉淀逐渐从蓝色变为褐色。该步骤中，通过将蓝色沉淀进行加热，其加热温度为80-100℃，时间1-2小时，可使使氢氧化铜和氢氧化铝逐渐分解，沉淀分解后即得褐色溶液。该步骤的化学反应式：S4将S3步骤得到的褐色沉淀过滤干燥，最后在马弗炉中高温煅烧，此时在马弗炉中高温煅烧的温度为1000-1100℃，时间1-4小时。即得到纳米CuAl2O4尖晶石粉末。参见图1和图4，当煅烧温度为700℃时只有少量CuAl2O4生成，随着煅烧温度的升高，随着反应时间的延长，颗粒粒径不断增大，CuAl2O4的产量逐渐增加，当温度为1000℃时可以得到纯的CuAl2O4。但是，当温度超过1100℃时，会有其他副反应产生，产物中的CuAl2O4会产生变化，从而影响CuAl2O4尖晶石的纯度。如下列反应式：2CuAl2O4→2CuAlO2+Al2O3+0.5O2(8)CuAl2O4→CuO+Al2O3(9)2CuO→Cu2O+0.5O2(10)CuO+Al2O3→2CuAlO2(11)请再参见图2和图5，可以看出，煅烧时间不足1h时只有少量CuAl2O4生成，随着煅烧时间的延长，颗粒粒径不断增大，CuAl2O4的产量逐渐增加，当煅烧时间为3h-4h时，可以得到纯的CuAl2O4，当煅烧时间达到5h时有CuAlO2生成。参见图3和图6，升温速率为5℃/min和10℃/min时可以得到纯的CuAl2O4，随着升温速率的增加，颗粒粒径不断减小，但在4-6℃/min条件下制备的颗粒均在100纳米以下，为纳米尖晶石。超过6℃/min时，开始有CuAlO2生成，并且产量逐渐增加。本专利技术上述步骤中先采用在混合液中滴加碱性液而产生氢氧化铜和氢氧化铝沉淀，然后将沉淀物经高温煅烧形成纳米CuAl2O4尖晶石，整个工艺过程简单，成本低廉，可大大节约纳米CuAl2O4尖晶石的制造成本，所制得的纳米CuAl2O4尖晶石具有优异的抗菌性，同时，其重金属铜离子的浸出率远低于CuO，具有较高抗菌性和重金属稳定性，在药物、食品、服装、检验等领域具有良好的应用前景。下面结合实施例对本专利技术做进一步详述。实施例1：S1根据Cu:Al摩尔比1:2称取硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]24.16g，硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]75.02g，置于容器中，然后加入去离子水，搅拌混合，形成混合液；S2用1mol/L的NaOH1L滴加于上述步骤配置的混合液中，滴加速度为6ml/min，逐渐生成蓝色沉淀；S3将滴加完毕的含有蓝色沉淀的混合液加热,在2小时内使容器的温度逐渐升高到90℃，沉淀逐渐从蓝色变为褐色时停止加热；S4将容器内澄清液倒掉，然后将剩余的褐色沉淀用布氏漏斗过滤，再置于烘箱内干燥2个小时，最后放入马弗炉内，在1100℃的高温下煅烧3个小时，即得到纳米CuAl2O4尖晶石粉末。参见图7和图8，由SEM和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米CuAl2O4尖晶石制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1将Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O按照摩尔比Cu:Al＝1:1.5‑2.5配置成混合溶液；S2用1mol/L的NaOH对S1步骤配置的溶液进行滴定，逐渐生成蓝色沉淀；S3将滴加完毕的含有蓝色沉淀的混合液加热,使沉淀逐渐从蓝色变为褐色；S4将S3步骤得到的褐色沉淀过滤干燥，最后在马弗炉中高温煅烧，即得到纳米CuAl2O4尖晶石粉末。

【技术特征摘要】
1.一种纳米CuAl2O4尖晶石制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1将Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O按照摩尔比Cu:Al＝1:1.5-2.5配置成混合溶液；S2用1mol/L的NaOH对S1步骤配置的溶液进行滴定，逐渐生成蓝色沉淀；S3将滴加完毕的含有蓝色沉淀的混合液加热,使沉淀逐渐从蓝色变为褐色；S4将S3步骤得到的褐色沉淀过滤干燥，最后在马弗炉中高温煅烧，即得到纳米CuAl2O4尖晶石粉末。2.如权利要求1所述的纳米CuAl2O4尖晶石制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述NaOH以4...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐圆圆，王子铱，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：广东,44