一步热解法制备纳米氧化镁的方法技术

本发明专利技术公开一种一步热解法制备纳米氧化镁的方法，包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。本发明专利技术采用微米级氧化镁前驱体热解得到纳米级氧化镁，对前驱体的粒径无需严格控制。采用微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶为原料，微米级氢氧化镁片晶为结晶度较好的片状氢氧化镁，结合纳米晶体的生长方式，通过控制热解条件，可直接一步高温热解得到纳米级氧化镁。热解得到的纳米级氧化镁粒径较均匀、结晶度较好，且不经过升温程序，直接灼烧较短时间便可得到纳米级氧化镁，氧化镁前驱体热解时间短、能耗较低、工艺流程简单、易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一步热解法制备纳米氧化镁的方法
本专利技术涉及纳米氧化镁制备领域，具体涉及一种通过一步热解法制备纳米氧化镁的方法。
技术介绍
纳米氧化镁作为镁资源的一种利用形式，是一种无毒、无味的新型高功能精细无机材料，具有高硬度、高熔点以及特殊的光、电、磁、化学特性，广泛应用于电子、催化、陶瓷、油品、涂料、耐火材料、炼钢工业等。目前，常见的纳米氧化镁制备方法有固相法、沉淀法、溶胶凝胶法、气相法、水热法、前驱体法等。这些方法各有不足之处，如由于高表面能导致的氧化镁纳米粒子的分散性差、粒径不均匀；工艺流程复杂、成本较高、不利于生产等。其中，固相法包括机械粉碎法和固相化学反应法。机械粉碎法是利用物体之间的相互挤压产生的应力促使物料粉碎并磨细，即直接由固体物质得到纳米粉体材料。固相化学反应法是将反应物按一定的物料比混合，经球磨机球磨后煅烧，发生化学反应得到相应的纳米粉体。固相法所得产物粒径一般大于100nm，产物形貌难以控制且易混入杂质，难以实现产业化。沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是利用溶液中加入其他化学物质从而得到不溶或难溶的氢氧化物或难溶性的盐类等，主要是向金属盐溶液中加入可产生沉淀物的沉淀剂，生成沉淀并将其析出，再除去阴离子，最后经热分解制得产物纳米氧化物。直接沉淀法在反应过程中均一性差，产物粒度范围较宽。均匀沉淀法是指在化学反应过程中，通过调节沉淀剂的生成速率来防止溶液中出现浓度不均匀的现象，从而保证晶粒凝聚的减少，得到纯度较高、凝聚少的产物粒子。均匀沉淀法中，影响反应的因素过多，工艺不易控制。溶胶凝胶法是利用金属醇盐或无机盐的水解作用(或聚合反应)获得溶胶，再对溶胶进行处理，使其转变为均相的、失去流动性能的凝胶，在较低温度下锻烧凝胶即可得到超细粉末。溶胶凝胶法的缺点较为明显，如凝胶供干后容揚形成硬团聚，干燥时收缩大，并且过程冗繁。气相法包括气相喷雾法和气相氧化法。气相喷雾法是将溶液雾化，形成的微液滴经过物化反应得到纳米粒子。例如，有文献提出采用喷雾法，经加热、蒸发、干燥、热解得到纳米粒子。气相氧化法采用还原剂(金属粉末)、氧化剂(氧气)和载气(氮气)为原料，制备出纳米金属氧化物粒子的一种方法。但该方法工艺技术复杂、能耗大、设备昂贵、成本高，另外还存在产品纯度低、易产生大量有害气体而污染环境等问题。水热法主要是通过称取一定量的反应物，待溶解后转移到高压反应釜，加热进行反应，然后快速冷却并洗涤，将产物进行煅烧得到最终产物纳米氧化镁。前驱体法是最为常见的一种方法，它主要是先制备前驱体，再经过煅烧得到纳米氧化镁产品。前驱体法的基本步骤包括：溶液的配置、净化；化学反应制备前驱体；前驱体干燥、煅烧。例如，有研究人员提出以微米级氢氧化镁颗粒(粒径十几微米，含有微量的MgCl2，MgSiO4和SiO2等杂质)为原料通过热分解法制备活性氧化镁粉体，通过一步分解生成氧化镁。其所用的氢氧化镁为。其中热解条件的控制是考虑氧化镁活性，所得氧化镁产品为片状以及颗粒状。又例如，有研究人员通过使氢氧化镁纳米级粉体热分解得到了团簇状的氧化镁。又例如，有研究人员采用水热法以氯化镁溶液、氢氧化钠为原料制备了碱式氯化镁晶须9Mg(OH)2·MgCl2·5H2O，之后高温程序煅烧前驱体碱式氯化镁，制备出氧化镁晶须，晶须长度在150μm以上，直径为0.5～1μm，很好的保持了碱式氯化镁晶须的形貌，仍为单晶物质。又例如，有研究人员以氯化镁为原料，通过滴加氢氧化钠生成前驱物碱式氯化镁晶须，将前驱体程序升温至煅烧温度，并保温一段时间，然后让其缓慢冷却至室温即可得到氧化镁晶须。再例如，有研究人员将碱式氯化镁(分子式3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(318MHCH))纳米线程序升温热分解形成了粒径在30～100nm之间的纳米氧化镁产物，其粒径范围较宽。总而言之，现有的纳米氧化镁的制备技术主要采用分散剂、表面活性剂、成胶剂(如聚乙二醇、CTAB、)控制前驱体较小的粒径，然后灼烧制备纳米级氧化镁，或直接以纳米级镁盐晶须(碱式氯化镁)制备纳米氧化镁。即，或是需要纳米级前驱体，且氧化镁的粒径与前驱体粒径直接相关，或是，需要以微米级镁盐晶须为前驱体(碱式硫酸镁或碱式氯化镁)，且多以制备氢氧化镁晶须或氧化镁晶须为前提来优化热解条件。而直接以微米级的镁盐前驱体制备纳米级氧化镁的方案尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种一步热解法制备纳米氧化镁的方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术实施例提供了一种一步热解法制备纳米氧化镁的方法，包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。较之现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用一步热解法制备纳米氧化镁，采用微米级氧化镁前驱体热解得到纳米级氧化镁，对前驱体的粒径无需严格控制。采用微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶为原料，微米级氢氧化镁片晶为结晶度较好的片状氢氧化镁，结合纳米晶体的生长方式(高成核速率、低晶体生长速率)，通过控制热解条件，可直接一步高温热解得到纳米级氧化镁。热解得到的纳米级氧化镁粒径较均匀、结晶度较好，且不经过升温程序，直接灼烧较短时间便可得到纳米级氧化镁，氧化镁前驱体热解时间短、能耗较低、工艺流程简单、易于工业化生产。附图说明图1a、图1b是本专利技术实施例1～3所用原料碱式氯化镁晶须粉体的SEM图和XRD图；图2a、图2b是本专利技术实施例4～6所用原料氢氧化镁片状粉体的SEM图和XRD图；图3a、图3b、图3c是本专利技术实施例1所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；图4a、图4b、图4c是本专利技术实施例2所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；图5a、图5b、图5c是本专利技术实施例3所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；图6a、图6b、图6c是本专利技术实施例4所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；图7a、图7b、图7c是本专利技术实施例5所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；图8a、图8b、图8c是本专利技术实施例6所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；图9a、图9b是本专利技术对照例1所得纳米氧化镁粉体的SEM图和粒径分布图；图10a、图10b是本专利技术对照例2所得纳米氧化镁粉体的SEM图和粒径分布图。具体实施方式针对现有技术的诸多缺陷，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本专利技术范围内，本专利技术的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。作为本专利技术技术方案的一个方面，其所涉及的系一步热解法制备纳米氧化镁的方法，包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。在一些实施方案中，所述微米级碱式镁盐晶须包括碱式氯化镁晶须。其中，碱式氯化镁晶须的分子式为9Mg(OH)2·MgCl2·4H2O。在一些实施方案中，包括：采用微米级碱式镁盐晶须作为氧化镁前驱体包括，并使所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步热解法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。

【技术特征摘要】
1.一步热解法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。2.根据权利要求1所述的制备纳米氧化镁的方法，其特征在于：所述微米级碱式镁盐晶须包括碱式氯化镁晶须。3.根据权利要求1所述的制备纳米氧化镁的方法，其特征在于包括：采用微米级碱式镁盐晶须作为氧化镁前驱体包括，并使所述微米级碱式镁盐晶须于600℃～800℃恒温热解5～15min，形成纳米氧化镁粉体。4.根据权利要求3所述的制备纳米氧化镁的方法，其特征在于包括：将氧化镁前驱体直接置入预热至600℃～800℃的反应环境中，并进行所述的恒温热解，形成纳米氧化镁粉体。5.根据权利要求1所述的制备纳米氧化镁的方法，其特征在于包括：采用微米级氢氧化镁片晶作为氧化镁前驱体包括，并使所述微米级氢氧化镁片晶于500℃～600℃恒温热解10～15min，形成纳米氧化镁粉体。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：乃学瑛，苟生莲，李武，董亚萍，刘鑫，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63