一种提高废水中锂回收率的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高废水中锂回收率的方法，包括如下步骤：浸出液李元素浓度调节、浸出液PH值调节、处理后母液加入碳酸钠得到碳酸锂、碳酸锂的离心烘干和处理后母液重返至废水并重复如上步骤；本发明专利技术的有益效果在于，提供一种大幅度提高废水中锂的回收率的工艺手段，采用无机相对废水中的锂元素进行回收，同时能够将锂的回收率从70％左右提高到90％以上，不仅大大降低了废水中的杂质，而且能够避免回收过程中的二次污染，为企业带来十分可观的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种提高废水中锂回收率的方法
本专利技术涉及资源综合利用回收
，具体为一种提高废水中锂回收率的方法。
技术介绍
资源综合回收利用是我国国民经济的国策。许多公司通过利用废锂电池回收加工钴、镍、铜等有价金属，但是在有价金属的回收和生产过程中会产生大量的工艺废水。一吨硫酸钴产品会产生约10m3工艺废水，而这些废水除除前道已将钴、镍、铜等有价金属充分回收外，废水中还有锂在水溶液中，而锂在锂电池中含量只有2％左右，再经水稀释含量0.2％左右，要将锂有效回收达到90％以上是这个行业里的难题。行业中有的回收企业投资上百万元，结果收效甚微。综上所述，针对现有的技术缺陷，特别需要一种能够大幅度提高废水中锂的回收率的工艺手段来解决现有技术的不足，经济效益将十分可观。
技术实现思路
1.需要解决的技术问题本专利技术的目的在于，提供一种提高废水中锂回收率的方法，用新工艺手段提高废水中锂的回收率，并防止回收过程造成二次污染。2.技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种提高废水中锂回收率的方法，包括如下步骤：步骤1，采用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将PH值提高至11～12，使浸出液中的镁、铁水解成氢氧化物沉淀；步骤2，采用碳酸钠溶液300g/L与步骤1处理后的母液反应，产生碳酸钙沉淀，待到溶液内的钙锂比小于9.6*10-4时，得到净化液；步骤3，采用硫酸将步骤2的净化液PH值调至6～6.5；步骤4，经三效蒸发器将步骤3的净化液浓缩至硫酸锂浓度达到60g/L，得到含锂母液；步骤5，在60～65℃下制备碳酸钠溶液，充分溶解后备用，其中碳酸钠与水的摩尔比为1:(3.5～4)；步骤6，向含锂母液中加入步骤5制备的碳酸钠溶液，终点PH值为10，温度控制在90～95℃，搅拌反应20～40min得到碳酸锂沉淀；步骤7，将步骤6调节好的完成液泵入压滤机压滤或离心机离心，滤饼或离心出的碳酸锂粗品投入釜中用清水热洗涤3～4次；步骤8，将热洗涤后的母液在离心机内放满，启动离心机脱液直至脱液口不再出液后，将离心机内的碳酸锂终品取样、干燥并包装；步骤9，重复步骤1至步骤8，直至碳酸锂回收率达到90％以上。步骤7包括如下步骤：步骤7.1，将步骤6的完成液加入蒸发槽，采用蒸发设备对完成液进行蒸发；步骤7.2，采用离心机对步骤7.1处理后的母液进行热分离，分离出一次粗碳酸锂沉淀和一次沉锂母液；步骤7.3，加入纯碱液300g/L进行二次沉锂，得到二次碳酸锂沉淀和二次沉锂母液；步骤7.4，二次沉锂母液经酸中和、氢氧化钠调PH值后，蒸发结晶出无水硫酸钠得到析钠母液；步骤7.5，将步骤7.4中的析钠清水热洗涤。优先的是，步骤7中的热洗涤温度为60～65℃。优选的是，步骤7.1中所述蒸发设备为MVR蒸发器。优先的是，采用红外线干燥机对步骤8中的碳酸锂精品进行干燥。优选的是，步骤8中所述离心机为连续式离心机。3.有益效果综上所述，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种大幅度提高废水中锂的回收率的工艺手段，采用无机相对废水中的锂元素进行回收，同时能够将锂的回收率从70％左右提高到90％以上，不仅大大降低了废水中的杂质，而且能够避免回收过程中的二次污染，为企业带来十分可观的经济效益。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种提高废水中锂回收率的方法，包括如下步骤：步骤1，采用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将PH值提高至11～12，使浸出液中的镁、铁水解成氢氧化物沉淀，该工序用于去除浸出液中的镁、铁等杂质，提高锂元素在溶液中的占比，为后续高效析出锂元素提供准备；步骤2，采用碳酸钠溶液300g/L与步骤1处理后的母液反应，产生碳酸钙沉淀，待到溶液内的钙锂比小于9.6*10-4时，得到净化液，该工序用于去除浸出液中的钙，提高锂元素在溶液中的占比；步骤3，采用硫酸将步骤2的净化液PH值调至6～6.5，净化液因硫酸锂浓度低，锂沉淀率低，不能直接用于锂沉淀或制氯化锂，需先用硫酸将净化液调至酸性环境，提高锂沉淀率；步骤4，经三效蒸发器将步骤3的净化液浓缩至硫酸锂浓度达到60g/L，得到含锂母液；步骤5，在60～65℃下制备碳酸钠溶液，充分溶解后备用，其中碳酸钠与水的摩尔比为1:(3.5～4)；步骤6，向含锂母液中加入步骤5制备的碳酸钠溶液，终点PH值为10，温度控制在90～95℃，搅拌反应20～40min得到碳酸锂沉淀，采用以上浓度的碳酸钠溶液与含锂母液反应，锂沉淀率约为85％；步骤7，将步骤6调节好的完成液泵入压滤机压滤或离心机离心，滤饼或离心出的碳酸锂粗品投入釜中用清水热洗涤3～4次，通过压滤、离心和热洗涤，一方面能够得到无水硫酸钠的副产品元明粉，另一方面能够将附着在碳酸锂上的硫酸钠等杂质去除，提高碳酸锂的处理纯度；步骤8，将热洗涤后的母液在离心机内放满，启动离心机脱液直至脱液口不再出液后，将离心机内的碳酸锂终品取样、干燥并包装，；步骤9，重复步骤1至步骤8，直至碳酸锂回收率达到90％以上。步骤7包括如下步骤：步骤7.1，将步骤6的完成液加入蒸发槽，采用蒸发设备对完成液进行蒸发；步骤7.2，采用离心机对步骤7.1处理后的母液进行热分离，分离出一次粗碳酸锂沉淀和一次沉锂母液；步骤7.3，加入纯碱液300g/L进行二次沉锂，得到二次碳酸锂沉淀和二次沉锂母液；步骤7.4，二次沉锂母液经酸中和、氢氧化钠调PH值后，蒸发结晶出无水硫酸钠得到析钠母液；步骤7.5，将步骤7.4中的析钠清水热洗涤。优先的是，步骤7中的热洗涤温度为60～65℃。优选的是，步骤7.1中所述蒸发设备为MVR蒸发器。优先的是，采用红外线干燥机对步骤8中的碳酸锂精品进行干燥。优选的是，步骤8中所述离心机为连续式离心机。从整体生产工艺看，通过对蒸发和沉锂两个工段工艺控制条件进行精确可控制，即净化液蒸发浓缩时通过比重计测定终点完成液的比重和通过火焰光度计测定完成液中Li2O浓度以保证完成液终点浓度满足后续沉锂工序的要求；同时，沉锂时通过电磁流量计显示调节阀门的不同开度控制加料速度，通过变频器调节电机转速控制搅拌器的搅拌速度。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高废水中锂回收率的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，采用碱化剂石灰乳(含CaO 100～150g/L)碱化浸出液，将PH值提高至11～12，使浸出液中的镁、铁水解成氢氧化物沉淀；步骤2，采用碳酸钠溶液300g/L与步骤1处理后的母液反应，产生碳酸钙沉淀，待到溶液内的钙锂比小于9.6*10‑4时，得到净化液；步骤3，采用硫酸将步骤2的净化液PH值调至6～6.5；步骤4，经三效蒸发器将步骤3的净化液浓缩至硫酸锂浓度达到60g/L，得到含锂母液；步骤5，在60～65℃下制备碳酸钠溶液，充分溶解后备用，其中碳酸钠与水的摩尔比为1:(3.5～4)；步骤6，向含锂母液中加入步骤5制备的碳酸钠溶液，终点PH值为10，温度控制在90～95℃，搅拌反应20～40min得到碳酸锂沉淀；步骤7，将步骤6调节好的完成液泵入压滤机压滤或离心机离心，滤饼或离心出的碳酸锂粗品投入釜中用清水热洗涤3～4次；步骤8，将热洗涤后的母液在离心机内放满，启动离心机脱液直至脱液口不再出液后，将离心机内的碳酸锂终品取样、干燥并包装；步骤9，重复步骤1至步骤8，直至碳酸锂回收率达到90％以上。

【技术特征摘要】
1.一种提高废水中锂回收率的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，采用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将PH值提高至11～12，使浸出液中的镁、铁水解成氢氧化物沉淀；步骤2，采用碳酸钠溶液300g/L与步骤1处理后的母液反应，产生碳酸钙沉淀，待到溶液内的钙锂比小于9.6*10-4时，得到净化液；步骤3，采用硫酸将步骤2的净化液PH值调至6～6.5；步骤4，经三效蒸发器将步骤3的净化液浓缩至硫酸锂浓度达到60g/L，得到含锂母液；步骤5，在60～65℃下制备碳酸钠溶液，充分溶解后备用，其中碳酸钠与水的摩尔比为1:(3.5～4)；步骤6，向含锂母液中加入步骤5制备的碳酸钠溶液，终点PH值为10，温度控制在90～95℃，搅拌反应20～40min得到碳酸锂沉淀；步骤7，将步骤6调节好的完成液泵入压滤机压滤或离心机离心，滤饼或离心出的碳酸锂粗品投入釜中用清水热洗涤3～4次；步骤8，将热洗涤后的母液在离心机内放满，启动离心机脱液直至脱液口不再出液后，将离心机内的碳酸锂终品取样、干燥并包装；步骤9，重复步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：周正元，李雪亮，郑新星，
申请(专利权)人：浙江三晟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33