一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法，其包括：混料：双氧水加入至反应容器内并搅拌，搅拌的同时将高纯度的单水氢氧化锂缓慢加入至所述反应容器内得到混合液；初步氧化：将反应容器置于真空干燥箱内，抽真空，将温度调节至80～120℃并保持第一预定时长，获得含结晶水的过氧化锂；深度氧化：将真空干燥箱中的温度调节至130～120℃并保持第二预定时长，获得过氧化锂；热分解：将真空干燥箱中的温度调节至350～500℃并保持第三预定时长，获得氧化锂；提纯：将真空干燥箱中的温度调节至600～800℃并保持第四预定时长，获得高纯度氧化锂；磨筛：将提纯步骤获得的高纯度氧化锂取出，进行球磨，然后进行筛分，获得所述纳米级氧化锂产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法
本专利技术属于化学领域，具体涉及一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法。
技术介绍
近年来，锂及锂的化合物在国民生活中的应用越来越广泛，作为新型的锂离子电池正极材料，越来越受到人们的关注和重视，而高纯度氧化锂是一种性能优异的非水电解质，用它制成的电池除具有一般锂电池的特性外，还具有成本低、无污染等优点，可用于用于特种玻璃和瓷釉的制造、医药、化工及核聚变反应堆等方面。目前，国内外制备氧化锂的方法有几种：(1)金属锂真空加热到熔融状态，通入氧气氧化得到氧化锂，此方法工艺简单，容易操作，但在工业化中产率低、成本高且因金属锂活性高，反应剧烈，存在安全隐患；(2)、高纯碳酸锂在真空状态下加热到700℃保温50h得到氧化锂，此方法反应时间比较长，成本高，经济效益差；(3)无水氢氧化锂热分解得到氧化锂，此方法时间长、对设备的腐蚀性高；(4)氢氧化锂与双氧水反应生成过氧化锂，在真空设备中分解制备。前三种方法各有缺点，只有第四种方法的操作条件易控制、且反应时间短，产品质量高，是一种较为理想的方法。国内已见采用氢氧化锂和双氧水为原材料制备氧化锂的相关报道。如：刘达波等发表的“氢氧化锂制备氧化锂的研究”(南昌大学学报)报道了以氢氧化锂为原料，采用由氢氧化锂直接加热制备氧化锂和通过制得过氧化锂再生成氧化锂两种工艺制备氧化锂，分析CO32含量与反应温度的关系，讨论物质的DTA、TG及DTG与温度的变化关系，并通过差热分析研宄产物的形成过程。李鹏举等的“高纯度氧化锂制备工艺研究”(广州化工)在单水氢氧化锂与双氧水中加入乙醇，主要研究两种原料的摩尔比、反应温度、乙醇比及双氧水体积比对锂回收率的影响进行研究，得到合成过氧化锂的最佳工艺条件；然后在过氧化锂热分解过程中，从焙烧温度、焙烧时间对锂转化率的影响进行分析，从而得到了最佳焙烧条件；最终得到合成高纯度氧化锂的最佳工艺条件。杨春风发表的“氧化锂的研制”(新疆有色金属)也是在单水氢氧化锂及双氧水中加入乙醇，主要研究乙醇用量对产品溶解度及产品结块的影响，讨论物质TG、DTG与温度的变化关系，得到合成小颗粒状产品的最佳工艺条件。赣锋锂业有限公司“一种利用无水氢氧化锂制备高纯氧化锂的方法”(CN201510778002.8)：将双氧水进行减压蒸馏至质量浓度为95％～99％，与颗粒粒度为D505～20um的无水氢氧化锂进行反应，经过减压蒸馏、初步氧化、深度氧化、热分解、磨筛等步骤制备高纯氧化锂。如上所述，现有文献中，氢氧化锂和双氧水为原料制备氧化锂的方法大致分为两种：(1)加入乙醇：用乙醇作为脱水剂及清洗剂来提高过氧化锂产品的收率及产品纯度，但是使用乙醇会增加成本，同时也存在安全隐患，对环境造成污染。(2)不加入乙醇：需采用无水氢氧化锂及高浓度的双氧水为原料，无水氢氧化锂的制备过程中易引入二氧化碳，颗粒粒度也有一定需求，双氧水需在40～50℃下减压蒸馏，蒸馏时间长，能耗高，整个工艺对设备、原材料都存在一定限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法，以单水氢氧化锂及双氧水为原料，制备过程在高真空状态下进行，其大幅提高了氧化锂的纯度。制备过程中避免使用乙醇作为脱水剂及清洗剂，降低了生产成本，降低了安全、环保风险。本专利技术的具体技术方案如下：一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法，其包括：混料：将浓度为30％的双氧水加入至反应容器内并搅拌，搅拌的同时将纯度为99％以上的单水氢氧化锂缓慢加入至所述反应容器内得到混合液，所述混合液中，按重量百分比计算，双氧水按化学计量反应过量3～20％；初步氧化：将反应容器置于真空干燥箱内，抽真空，将温度调节至80～120℃并保持第一预定时长，获得含结晶水的过氧化锂；深度氧化：继续抽真空，将温度调节至130～120℃并保持第二预定时长，获得过氧化锂；热分解：继续抽真空，将温度调节至350～500℃并保持第三预定时长，获得氧化锂；提纯：继续抽真空，将温度调节至600～800℃并保持第四预定时长，获得高纯度氧化锂；磨筛：将提纯步骤获得的高纯度氧化锂取出，进行球磨，然后进行筛分，获得所述纳米级氧化锂产品。进一步的，所述混料步骤中，加料结束后，继续搅拌所述混合液2～5min。进一步的，所述混料步骤中，所述反应容器内的温度控制在50℃以下。进一步的，所述初步氧化步骤中，所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa～-0.09MPa，所述第一预定时长为1～4小时。进一步的，所述深度氧化步骤中，所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa～-0.09MPa，所述第二预定时长为1～4小时。进一步的，所述热分解步骤中，所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa～-0.09MPa，所述第三预定时长为1～4小时。进一步的，所述提纯步骤中，所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa～-0.09MPa，所述第四预定时长为1～4小时。进一步的，所述磨筛步骤中，控制球磨机的转速为300～1000转/min，球磨时间为10～30min，控制产品的筛分粒度为D5050～200nm。与现有技术相比，本专利技术提供的高纯度纳米级氧化锂的制备方法，以单水氢氧化锂及双氧水为原料，制备过程在高真空状态下进行，其大幅提高了氧化锂的纯度。制备过程中避免使用乙醇作为脱水剂及清洗剂，降低了生产成本，降低了安全、环保风险。附图说明图1为本专利技术的高纯度纳米级氧化锂的制备方法的工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术的一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法，请参考图1，其包括以下工艺流程：混料：将浓度为30％的双氧水加入至反应容器内并搅拌，搅拌的同时将纯度为99％以上的单水氢氧化锂缓慢加入至所述反应容器内得到混合液，所述混合液中，按重量百分比计算，双氧水按化学计量反应过量3～20％；初步氧化：将反应容器置于真空干燥箱内，抽真空，将温度调节至80～120℃并保持第一预定时长，获得含结晶水的过氧化锂；深度氧化：继续抽真空，将温度调节至130～120℃并保持第二预定时长，获得过氧化锂；热分解：继续抽真空，将温度调节至350～500℃并保持第三预定时长，获得氧化锂；提纯：继续抽真空，将温度调节至600～800℃并保持第四预定时长，获得高纯度氧化锂；磨筛：将提纯步骤获得的高纯度氧化锂取出，进行球磨，然后进行筛分，获得所述纳米级氧化锂产品。在一些优选实施例中。所述混料步骤中，加料结束后，继续搅拌所述混合液2～5min，从而使得所述混合液被搅拌得更加均匀。在一些具体实施例中，所述混料步骤中，所述反应容器内的温度控制在50℃以下，从而降低双氧水的分解速度。混料过程中，可以采用冰浴或水浴的方式，将反应容器放置在盛放有冰或水的槽体内。在一些优选实施例中，所述初步氧化步骤中，所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa～-0.09MPa，所述第一预定时长为1～4小时。所述深度氧化步骤中，所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa～-0.09MPa，所述第二预定时长为1～4小时。所述热分解步骤中，所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa～-0.09MPa，所述第三预定时长为1～4小时。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法，其特征在于，其包括：混料：将浓度为30％的双氧水加入至反应容器内并搅拌，搅拌的同时将纯度为99％以上的单水氢氧化锂缓慢加入至所述反应容器内得到混合液，所述混合液中，按重量百分比计算，双氧水按化学计量反应过量3～20％；初步氧化：将反应容器置于真空干燥箱内，抽真空，将温度调节至80～120℃并保持第一预定时长，获得含结晶水的过氧化锂；深度氧化：继续抽真空，将温度调节至130～120℃并保持第二预定时长，获得过氧化锂；热分解：继续抽真空，将温度调节至350～500℃并保持第三预定时长，获得氧化锂；提纯：继续抽真空，将温度调节至600～800℃并保持第四预定时长，获得高纯度氧化锂；磨筛：将提纯步骤获得的高纯度氧化锂取出，进行球磨，然后进行筛分，获得所述纳米级氧化锂产品。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法，其特征在于，其包括：混料：将浓度为30％的双氧水加入至反应容器内并搅拌，搅拌的同时将纯度为99％以上的单水氢氧化锂缓慢加入至所述反应容器内得到混合液，所述混合液中，按重量百分比计算，双氧水按化学计量反应过量3～20％；初步氧化：将反应容器置于真空干燥箱内，抽真空，将温度调节至80～120℃并保持第一预定时长，获得含结晶水的过氧化锂；深度氧化：继续抽真空，将温度调节至130～120℃并保持第二预定时长，获得过氧化锂；热分解：继续抽真空，将温度调节至350～500℃并保持第三预定时长，获得氧化锂；提纯：继续抽真空，将温度调节至600～800℃并保持第四预定时长，获得高纯度氧化锂；磨筛：将提纯步骤获得的高纯度氧化锂取出，进行球磨，然后进行筛分，获得所述纳米级氧化锂产品。2.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法，其特征在于，所述混料步骤中，加料结束后，继续搅拌所述混合液2～5min。3.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法，其特征在于，所述混料步骤中，所述反应容器内的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：严新星，邓红云，陈格，
申请(专利权)人：天齐锂业射洪有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51