一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法技术

本发明专利技术提供了一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法。所述方法包括以下步骤：1)将废旧复合绝缘子伞裙处理后得到复合绝缘子伞裙颗粒；2)将步骤1)得到的复合绝缘子伞裙颗粒经有机溶剂多次洗涤，得到洁净的复合绝缘子伞裙颗粒；3)将步骤2)得到的洁净的复合绝缘子伞裙颗粒高温煅烧，得到所述气相白炭黑。本发明专利技术的从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法，以废旧复合绝缘子伞裙为原料，操作简便、流程简短，产率高，成本低、能耗低，绿色环保，制得的气相白炭黑粒径分布均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法
本专利技术属于气相白炭黑
，涉及一种气相白炭黑的制备方法，具体涉及一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法。
技术介绍
复合绝缘子是一种特殊的绝缘控件，在架空输电线路中起到重要作用，其中，硅胶复合绝缘子由玻璃纤维环氧树脂引拔棒，硅橡胶伞裙，金具三部分组成，复合绝缘子凭借其使用的硅橡胶材料具有极高的化学稳定性，但是，也正因如此，复合绝缘子的伞裙难以自然分解，对生态的危害较大。同时，统计结果表明，每年生产过程中浪费的硅橡胶材料已超过2000万吨，而退役材料更可能超过70000万吨。随着时间的推移，退役绝缘子的数量还将快速增长，如何处理数量庞大的废旧绝缘子将成为若干年后不可避免的问题。白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。其中，沉淀法白炭黑分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅；沉淀白炭黑主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。气相白炭黑俗称“纳米白炭黑”，是极其重要的纳米级无机原材料之一，由于其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高，分散性能好，热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，并为工业领域的发展提供了新的材料基础和技术保证。气相白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子，粒径可达微米级，并且全部由纳米二氧化硅构成，产品纯度可达99％。气相白炭黑最早由德国迪高沙公司在1941年开发出来，目前世界上只有德、美、日、中等少数几个国家掌握了气相白炭黑的工业化生产技术，气相白炭黑生产工艺基本相似，先把气化的卤硅烷与氢气、空气混合，在合成炉中反应后再分离而制得成品，通常采用一甲基三氯硅烷和四氯化硅为原料生产，国内、国外许多厂家大都采用敞口方式燃烧水解，外界补充的空气无法计量，致使成品的比表面积波动较大，影响产品质量，而且反应炉冷却大都采用大功率的罗茨风机，能耗较大，热交换后的热能难以综合利用，冷却量小，影响单套装置的生产能力。然而，气相白炭黑的制备工艺复杂，价格昂贵，国内大部分生产企业多采用沉淀法生产白炭黑，因此，气相白炭黑的产量相对较少。并且，气相白炭黑广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体、石油化工、脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域，所以，制备工艺的不成熟将会影响各行各业的发展。CN1208016A公开了一种气相白炭黑的制造方法，采用四氯化硅、氢气、空气(以氧气计)为原料，以氢气：氧气：四氯化硅的体积比为1:0.1-6.5:0.0008-0.015，连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子，水解炉出口温度为200-400℃、出口压力在99.5-101千帕范围内；该反应生成物经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、双级空气喷射脱酸，脱酸炉内的脱酸温度为500-600℃、沸腾床筛选、真空压缩包装即为成品，系统压力控制在85-101千帕范围内。该专利技术保证了脱酸过程的连续化，使产品质量更加稳定，该工艺装置设备简单、操作方便、安全可靠、便于维修、运行稳定，由于采取了连续双级喷射脱酸，实现了自动化控制，提高了效率，减轻了操作强度。但是，该专利技术的操作条件需要高温高压，反应条件较难控制，能耗较高。CN101723384A公开了一种气相白炭黑的合成方法及装置，该方法包括以下步骤：将预热处理后的硅卤化物、空气及氢气按重量比为4:3.5:1连续输入密闭的燃烧炉中进行高温水解，得到白炭黑气固混合物，产生的热量通过燃烧炉的水冷夹套带走。该专利技术采用密封燃烧技术、水冷夹套式冷却技术、独特的脱酸技术以及先进的过滤技术大大提高了单套装置生产能力，但是，该专利技术的操作条件复杂，生产成本和能耗依旧比较高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法，以废旧复合绝缘子伞裙为原料，操作简便、流程简短，产率高，成本低、能耗低，绿色环保，制得的气相白炭黑粒径分布均匀。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：1)将废旧复合绝缘子伞裙处理后得到复合绝缘子伞裙颗粒；2)将步骤1)得到的复合绝缘子伞裙颗粒经有机溶剂多次洗涤，得到洁净的复合绝缘子伞裙颗粒；3)将步骤2)得到的洁净的复合绝缘子伞裙颗粒高温煅烧，得到所述气相白炭黑。本专利技术以废旧的复合绝缘子伞裙为原料，经过处理后得到复合绝缘子伞裙颗粒、有机溶剂洗涤、高温煅烧后得到粒径分布均匀的气相白炭黑(气相二氧化硅)，该方法原料易得，操作简便、流程简短，产率高，成本低、能耗低，绿色环保，制得的气相白炭黑粒径分布均匀。步骤1)中，所述处理是将废旧复合绝缘子伞裙经打薄、切割，得到复合绝缘子伞裙颗粒；优选地，所述打薄是将废旧复合绝缘子伞裙置于滚轮机上打薄的，所述切割是在切割机中进行的。步骤2)中，所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤；所述一次洗涤的具体过程为，将复合绝缘子伞裙颗粒和有机溶剂置于烧瓶中，加热至40～70℃，例如温度为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，磁力搅拌20～40min，例如磁力搅拌的时间为20min、25min、30min、35min、40min，过滤掉滤液，得到一次洗涤后的复合绝缘子伞裙颗粒。一次洗涤中，所述废旧复合绝缘子伞裙与所述有机溶剂的质量比为(1:1)～(1:5)，例如废旧复合绝缘子伞裙与有机溶剂的质量比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5。步骤2)中，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮和异丙醇中的一种。步骤2)中，所述二次洗涤是将一次洗涤后的复合绝缘子伞裙颗粒用有机溶剂进行超声波清洗20～40min，例如清洗时间为20min、25min、30min、35min、40min。所述二次洗涤中，所述一次洗涤后的复合绝缘子伞裙与所述有机溶剂的质量比为(1:1)～(1:5)，例如废旧复合绝缘子伞裙与有机溶剂的质量比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5。优选地，二次洗涤中所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮和异丙醇中的一种。步骤2)中，所述洗涤后还包括干燥的步骤；所述干燥是将二次洗涤后的复合绝缘子伞裙颗粒置于鼓风干燥箱中以50～80℃干燥0.5～2h，例如干燥温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，干燥时间为0.5h、1h、1.5h、2h。步骤3)中，所述高温煅烧的具体过程为，将步骤2)得到的洁净的复合绝缘子伞裙颗粒置于坩埚中放入马弗炉，升温至600～800℃煅烧，保温0.5～2h；例如煅烧的温度为600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，保温的时间为0.5h、1h、1.5h、2h，冷却后得到白色粉末。如果煅烧温度太低，低于600℃，硅橡胶裂解不彻底，粘结剂分解不完全，导致气相白炭黑的产率低，粒径分布不均匀；如果煅烧温度太高，高于800℃，则能耗太大，因此需要合理控制煅烧的温度和时间。优选地，步骤3)中，所述高温煅烧后还包括研本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将废旧复合绝缘子伞裙处理后得到复合绝缘子伞裙颗粒；2)将步骤1)得到的复合绝缘子伞裙颗粒经有机溶剂多次洗涤，得到洁净的复合绝缘子伞裙颗粒；3)将步骤2)得到的洁净的复合绝缘子伞裙颗粒高温煅烧，得到所述气相白炭黑。

【技术特征摘要】
1.一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将废旧复合绝缘子伞裙处理后得到复合绝缘子伞裙颗粒；2)将步骤1)得到的复合绝缘子伞裙颗粒经有机溶剂多次洗涤，得到洁净的复合绝缘子伞裙颗粒；3)将步骤2)得到的洁净的复合绝缘子伞裙颗粒高温煅烧，得到所述气相白炭黑。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述处理是将废旧复合绝缘子伞裙经打薄、切割，得到复合绝缘子伞裙颗粒；优选地，所述打薄是将废旧复合绝缘子伞裙置于滚轮机上打薄的，所述切割是在切割机中进行的。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤；优选地，所述一次洗涤的具体过程为，将复合绝缘子伞裙颗粒和有机溶剂置于烧瓶中，加热至40～70℃，磁力搅拌20～40min，过滤掉滤液，得到一次洗涤后的复合绝缘子伞裙颗粒。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，一次洗涤中，所述废旧复合绝缘子伞裙与所述有机溶剂的质量比为(1:1)～(1:5)。5.根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮和异丙醇中的一种。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述二次洗涤是将一次洗涤后的复合绝缘子伞裙颗粒用有机溶剂进行超声波清洗20～40min。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二次洗涤中，所述一次洗涤后的复合绝缘子伞裙与所述有机溶剂的质量比为(1:1)～(1:5)；优选地，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮和异丙醇中的一种。...

【专利技术属性】
技术研发人员：成立，王婷婷，王雪儿，曾向君，张福增，
申请(专利权)人：重庆大学，中国南方电网有限责任公司电网技术研究中心，
类型：发明
国别省市：重庆,50