一种低温石墨提纯方法技术

技术编号:20347648 阅读:36 留言:0更新日期:2019-02-16 10:52
本发明专利技术公开了一种石墨低温提纯方法,包括以下步骤:在反应釜中加入石墨和稀酸,在80‑150℃进行恒温加热,加热时间为1‑3h,然后自然降温至室温,获得物料A;将物料A进行水洗至中性后烘干,获得烘干物料A;将烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150‑180℃进行恒温加热,加热时间为1‑4h,然后自然降温至室温,获得物料B;将物料B水洗至中性后烘干,获得烘干物料B;依次重复上述步骤,获得物料C;将物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。本发明专利技术新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低,反应温度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的杂质,获得高纯度石墨产品。

【技术实现步骤摘要】
一种低温石墨提纯方法
本专利技术涉及无机非金属材料提纯
,更具体的说是涉及一种低温石墨提纯方法。
技术介绍
目前,石墨作为一种具备优异的导电、导热、耐高温、耐腐蚀、自润滑性等性能的非金属材料,在冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等领域有着广泛的应用。但是,随着石墨在高精尖材料领域的应用越来越广,高碳/高纯石墨的需求越来越大,而现有技术中相对较好的石墨的提纯方法为酸碱法。而酸碱法虽然所需设备简单、通用性强,但是在不添加污染性产品氢氟酸或者氟盐的情况下,酸碱法对石墨提纯效果较差,并且酸碱法提纯石墨的过程中碱熔温度较高、焙烧时间长、能耗大、设备腐蚀严重。因此,如何提供一种操作简便、成本低廉、安全无污染且能够获得高纯度石墨的提纯方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种低温石墨提纯方法,克服现有技术中在不添加污染性产品氢氟酸或者氟盐的情况下,酸碱法对石墨提纯效果较差且碱熔温度较高、焙烧时间长、能耗大、设备腐蚀严重的缺陷。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:包括以下步骤:步骤(1):在反应釜中加入石墨和稀酸,在80-150℃进行恒温加热,加热时间为1-3h,然后自然降温至20-35℃,获得物料A;步骤(2):将步骤(1)中所述物料A进行水洗至中性后烘干,获得烘干物料A;步骤(3):将步骤(2)中所述烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150-180℃进行恒温加热,加热时间为1-4h,然后自然降温至室温,获得物料B;步骤(4):将步骤(3)中所述物料B水洗至中性后烘干,获得烘干物料B;步骤(5):依次重复步骤(1)-(4),获得物料C;步骤(6):将步骤(5)的物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。本专利技术的有益效果:本专利技术中以水为介质在反应釜中先后采用酸水热、碱水热重复对石墨原料进行处理,可以使石墨中的杂质充分溶解,与酸碱试剂反应,从而获得高纯度的石墨产品,并且本专利技术提纯方法工艺简便、成本低廉,提纯效果好。进一步,步骤(1)中的石墨为鳞片石墨、微晶石墨或者人造石墨中的任一种。进一步,步骤(1)中的石墨粒度为10-2000目;稀酸的质量分数为5-20%。进一步,步骤(1)中的石墨与稀酸的质量比为1:2-20。进一步,步骤(1)中稀酸为强酸;优选的,强酸为盐酸、硫酸或磷酸中的任一种或者几种混合。进一步,步骤(1)中反应釜为水热反应釜;更进一步,水热反应釜的内衬为耐酸碱腐蚀内衬;优选的,耐酸碱腐蚀内衬为聚四氟乙烯内衬、PTFE聚四氟乙烯内衬、PPL内衬或PPL对位聚苯内衬中的任一种。进一步,步骤(2)和步骤(4)中的水洗均为水洗至中性;烘干温度均为80-150℃。进一步,步骤(3)中烘干物料A与碱溶液的质量比为1:2-20。更进一步,碱溶液为浓度为5%-40%的氨水、氧化钠、碳酸钠或者氢氧化钠溶液中的任一种。进一步,步骤(3)中碱溶液质量分数5-40%。进一步,步骤(5)中重复次数为1-5次。进一步,步骤(6)中焙烧温度为600-950℃,焙烧时间为7-10min。经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本专利技术公开提供了一种低温石墨提纯方法,其可以达到以下效果:1、本专利技术提纯方法工艺简便、对设备要求低、成本低廉;2、在反应釜中进行反应,反应过程密闭,安全无污染;3、反应温度低、能耗低;4、以水为反应介质,先后采用酸水热、碱水热和酸水热对石墨原料进行处理,可以使石墨中的杂质充分溶解,与酸碱试剂反应;处理后的石墨通过高温气氛管式炉焙烧,得到高碳/高纯石墨产品。5、本专利技术提纯方法获得的产品含灰分低、含碳量高、纯度高。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例1在水热反应釜的聚四氟乙烯对位聚苯内衬中加入质量比为1:4的粒度为50目、含碳量90.81%的鳞片石墨和质量分数5%盐酸,然后在150℃恒温下加热1h,然后自然降温至20-35℃,再将得到的石墨进行水洗至中性,然后在105℃温度下烘干;再将烘干后的石墨和质量分数10%的氨水按照质量比为1:4的配比加入反应釜中,180℃恒温加热2h后自然降温至室温,然后再将反应釜中的石墨水洗至中性后在105℃温度下烘干;重复以上步骤一次,将得到的石墨在高温气氛管式炉中通入氮气进行在600-950℃下焙烧7-10min,获得提纯石墨产品。实施例2在水热反应釜的PTFE聚四氟乙烯内衬中加入质量比为1:4的粒度为200目、含碳量94%的鳞片石墨和质量分数10%硫酸,然后在150℃恒温下加热2h,然后自然降温至20-35℃后将得到的石墨水洗至中性,然后在105℃下烘干;再将烘干后的石墨和质量分数20%的氧化钠溶液按照质量比为1:4的配比加入反应釜中,180℃恒温加热2h后自然降温至室温,然后再将反应釜中的石墨水洗至中性后在105℃下烘干;重复以上步骤一次,将得到的石墨在高温气氛管式炉中通入氮气进行在600-950℃下焙烧7-10min,获得提纯石墨产品。实施例3在水热反应釜的PPL内衬中加入加入质量比为1:4的粒度为80目、含碳量86%的鳞片石墨和质量分数15%磷酸,然后在150℃恒温加热3h,然后自然降温至20-35℃后将得到的石墨水洗至中性,然后在105℃烘干;再将烘干后的石墨和质量分数20%的碳酸钠溶液按照质量比为1:4的配比加入反应釜中,180℃恒温加热3h后自然降温至室温,然后再将反应釜中的石墨水洗至中性后在105℃烘干;重复以上步骤一次,将得到的石墨在高温气氛管式炉中通入氮气进行在600-950℃下焙烧7-10min,获得提纯石墨产品。实施例4在水热反应釜的PPL对位聚苯内衬中加入质量比为1:2的粒度为50目、含碳量86%的人造石墨和质量分数15%的混合酸(混合酸由15%盐酸和15%磷酸按照1:1的体积比配制而成),然后在150℃下恒温加热2h,然后自然降温至20-35℃后将得到的石墨水洗至中性,再在105℃下烘干;然后将烘干后的石墨和质量分数20%的氢氧化钠溶液按照质量比为1:4的配比加入反应釜中,在180℃下恒温加热2h后自然降温至室温,再将反应釜中的石墨水洗至中性后在105℃下烘干;重复以上步骤两次,将得到的石墨在高温气氛管式炉中通入氮气进行在600-950℃下焙烧7-10min,获得提纯石墨产品。实施例5在水热反应釜的聚四氟乙烯对位聚苯内衬中加入质量比为1:20的粒度为10目、含碳量80%的微晶石墨和质量分数20%混合酸(混合酸由20%盐酸、20%的硫酸和20%磷酸按照1:1:1的体积比配制而成),然后在80℃下恒温加热2h,然后自然降温至20-35℃后将得到的石墨水洗至中性,再在80℃下烘干;然后将烘干后的石墨和质量分数40%的氨水按照质量比为1:2的配比加入反应釜中,在150℃下恒温加热2h后自然降温至室温,再将反应釜中的石墨水洗至中性后在80℃下烘干;重复以上步骤一次,将得到的石墨在高温气氛管式炉中通入氮气进行在600-950℃下焙烧7-10min,获得提纯石墨产品。实施例6在水热反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温石墨提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):在反应釜中加入石墨和稀酸,在80‑150℃进行恒温加热,加热时间为1‑3h,然后自然降温至室温,获得物料A;步骤(2):将步骤(1)中所述物料A进行水洗至中性后烘干,获得烘干物料A;步骤(3):将步骤(2)中所述烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150‑180℃进行恒温加热,加热时间为1‑4h,然后自然降温至20‑35℃,获得物料B;步骤(4):将步骤(3)中所述物料B水洗至中性后烘干,获得烘干物料B;步骤(5):依次重复步骤(1)‑(4),获得物料C;步骤(6):将步骤(5)中所述物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。

【技术特征摘要】
1.一种低温石墨提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):在反应釜中加入石墨和稀酸,在80-150℃进行恒温加热,加热时间为1-3h,然后自然降温至室温,获得物料A;步骤(2):将步骤(1)中所述物料A进行水洗至中性后烘干,获得烘干物料A;步骤(3):将步骤(2)中所述烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150-180℃进行恒温加热,加热时间为1-4h,然后自然降温至20-35℃,获得物料B;步骤(4):将步骤(3)中所述物料B水洗至中性后烘干,获得烘干物料B;步骤(5):依次重复步骤(1)-(4),获得物料C;步骤(6):将步骤(5)中所述物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。2.如权利要求1所述的一种低温石墨提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述石墨为鳞片石墨、微晶石墨或人造石墨中的任一种。3.如权利要求1所述的一种低温石墨提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述石墨粒度为10-2000目;所述稀酸的质量分数为5-20...

【专利技术属性】
技术研发人员:王三胜
申请(专利权)人:北京航空航天大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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