一种石墨烯的制备方法及量产装置制造方法及图纸

本发明专利技术的一种石墨烯的制备方法及量产装置，包括以下步骤：将石墨粉、弱酸或弱碱和水加入至微波反应釜内，搅拌润湿后得到石墨悬浊液，在微波反应釜内由微波剥，进入机械剥离装置机械剥离，并根据需要循环微波和/或机械剥离，得到石墨烯悬浊液，经清洗干燥装置抽滤、洗涤、干燥得到石墨烯粉末，弱酸或弱碱为单宁酸、葡萄糖酸钠、双氧水中的一种或几种；所述石墨粉、弱酸或弱碱、水的比例为1‑10g：0.1‑1g：0.5‑1L，机械剥离时温度为60℃以下。不需要引入强酸、强碱和强氧化剂对石墨/石墨烯进行氧化或插层，不仅原材料安全环保，取材广泛，成本低，制备过程不产生废酸、废水、废气，无污染，而且可规模化量产，设备成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯的制备方法及量产装置
本专利技术涉及制备石墨烯的
，特别涉及一种快速而环保的石墨烯的制备方法及量产装置。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨粉中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的生产方法为SiC外延生长法、化学气相沉积法(CVD)、机械剥离法、氧化还原法。SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯；化学气相沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行气相沉积制得石墨烯薄膜的方法。这两种方法属于从下往上方法，石墨烯从无到有，可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高、成本高、产量小。机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法；氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾等氧化剂将天然石墨粉氧化，增大石墨粉层之间的间距，在石墨粉层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨粉(GraphiteOxide)，再对氧化石墨粉粉体进行剥离，制得氧化石墨烯，最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到还原氧化石墨烯(RGO)，这两种方法属于从上往下方法，石墨层数从厚到薄，机械剥离法生产效率低，无法工业化量产，氧化还原法需要执行石墨烯原料的功能化(羧化、环氧化、羟基化)，引入强酸、强碱或强氧化剂对石墨粉进行化学氧化或化学插层，但强酸和强碱的安全性和环保性非常差，综上，由于现有石墨烯制备方法存在成本高、安全和环保性差、无法量产等问题，制约了石墨烯的应用和发展。
技术实现思路
为了解决现有石墨烯制备方法的上述问题，本专利技术提供一种石墨烯的制备方法及量产设备。本专利技术的技术方案：一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将石墨粉、弱酸或弱碱和水加入至容器内，搅拌润湿后得到石墨悬浊液，经由微波剥离和机械剥离构成的剥离组合得到石墨烯悬浊液，经洗涤、抽滤，干燥得到石墨烯粉末；所述弱酸或弱碱为单宁酸、葡萄糖酸钠、双氧水中的一种或几种；所述石墨粉、弱酸或弱碱、水的比例为1-10g：0.1-1g：0.5-1L，搅拌和机械剥离时温度为60℃以下。一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将石墨、弱酸或弱碱、和水加入至石墨机械剥离装置内，进行机械剥离的同时润湿，然后再微波剥离得到石墨烯悬浊液，最后经抽滤、洗涤、干燥得到石墨烯粉末；所述弱酸或弱碱为单宁酸、葡萄糖酸钠、双氧水中的一种或几种；所述石墨粉、弱酸或弱碱、水的比例为1-10g：0.1-1g：0.5-1L，机械剥离时温度为60℃以下。微波功率为800-1200w，每次微波的时间为1-10min，在惰性气氛下，或微波功率为1200-2400w，每次微波时间为3s-1min。机械剥离的方式为剪切剥离，转速范围为6000-10000r/min，每次剥离时间为10-30min，温度为60℃度以下。所述石墨为鳞片石墨，粒径为200-500目。循环所述微波剥离和/或机械剥离。润湿时搅拌速度为60-100r/min，搅拌时间为5-15min。一种石墨烯的量产设备，其特征在于用于上述的方法，包括依次连接的微波反应釜、高速剪切机和清洗干燥装置。所述微波反应釜内具有搅拌器和微波发生器，所述微波发生器包括至少两个微波导管，所述微波反应釜的顶部分别与原料的供给装置连通，底部的出口与所述高速剪切机的入口连接，所述高速剪切机的出口与所述清洗干燥装置的入口连接，所述清洗干燥装置的出口连接所述微波反应釜的循环入口。包括程序控制器，分别与所述微波反应釜、高速剪切机和清洗干燥装置连接。包括石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐和石墨烯罐，所述石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐分别与所述微波反应釜连通，所述清洗干燥装置的出口分别与所述微波反应釜的循环入口和所述石墨烯罐连接。本专利技术的有益技术效果：石墨晶体是碳原子以共价键结合成的六角环形(碳原子间距为0.142nm)片状体的层叠结构，层面与层面之间距离较大(0.335nm)，熔点高，热膨胀系数小，导热好，热稳定性和化学稳定性好，但石墨粉在水中不润湿。本专利技术的一种石墨烯的制备方法，首先用单宁酸/葡萄糖酸钠/双氧水这些弱酸/弱碱与石墨粉在水中搅拌，通过降低石墨粉的表面张力，使水能展开在石墨粉表面并透入其表面把石墨粉润湿，润湿溶液能够逐渐润湿在石墨粉薄片表面，由于毛细作用，润湿溶液透过石墨粉表面，渗透到石墨粉内部的毛细管，进入石墨粉片层之间，增大石墨粉片层间距，得到石墨悬浊液，然后通过由微波剥离和机械剥离构成的剥离组合剥离润湿后的石墨，逐层剥离和减薄，最终得到10层以下石墨烯悬浊液，经去离子水洗涤除去杂质、抽滤得到滤饼，低温干燥得到石墨烯粉末。其中微波剥离方法，通过高温加热能够使进入石墨粉片层之间的含氧基团化学键在高温下被破坏而断裂，形成小分子水和二氧化碳逸出，加大了石墨烯片层之间的层间距，从内部将石墨进行分子力剥离；机械剥离方法，通过对石墨烯的高速摩擦和相对运动，能够进一步加大片状的石墨的层间距离，从而逐渐减薄和剥离石墨粉。两种方式结合能够互相促进，在仅使用相对比较环保的弱酸和弱碱的情况下就能够有效、快速的剥离石墨/石墨粉。本方法以单宁酸/葡萄糖酸钠/双氧水这些简单的、环保的、安全的弱酸或弱碱将石墨在水中搅拌润湿，在原料量很大的情况下，原料需要首先润湿，优选的以低速搅拌较长时间(搅拌时温度较低，无需控温)，再进行微波和机械两种剥离组合；当原料的量很少时，也可以不经搅拌、原料直接在石墨机械剥离装置中高速球磨/剪切，同时进行润湿和机械剥离(时间较短)，然后再微波剥离。两种情况下机械剥离均为高度剥离，温度较高，需控温措施将温度控制在60℃以下，以避免温度升高引起石墨烯氧化。润湿时，润湿溶液进入石墨粉分子层间进行润湿的过程为物理过程，不需要引入强酸、强碱和强氧化剂对石墨/石墨烯进行氧化或插层(化学过程)，不需要石墨烯原料的功能化(羧化、环氧化、羟基化)，有别于以往过去任何由上往下方法，不仅原材料安全环保，除鳞片石墨粉外均为食品级原材料，制备过程不产生废酸、废水、废气，无污染，安全环保，而且原料取材广泛，成本低。需要严格控制微波时间和气氛，防止温度过高、时间过长导致石墨烯氧化，当微波频率为800-1200W，时间为1-10min，在惰性气体下；当微波频率为1200-2400w，时间为3s-1min。上述条件下石墨烯基本不会氧化，即使有也是少量，而且加热下分解，还原得到石墨烯。优选的，石墨机械剥离的方式为剪切剥离，转速为6000-10000r/min，每次剪切时间为10-30min，温度为60℃度以下，通过高速剪切机的高速旋转，对石墨烯施加一种高速剪切力，进一步拉开层间距离，得到层数更薄的石墨烯，同时高速旋转使得石墨烯分散均匀，避免石墨烯团聚而增大层间距离甚至变成石墨。优选的，所述石墨粉为鳞片石墨粉，粒径为200-500目，通过一次微波+机械剥离即可形成质量更高3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将石墨粉、弱酸或弱碱和水加入至容器内，搅拌润湿后得到石墨悬浊液，经由微波剥离和机械剥离构成的剥离组合得到石墨烯悬浊液，经洗涤、抽滤，干燥得到石墨烯粉末；所述弱酸或弱碱为单宁酸、葡萄糖酸钠、双氧水中的一种或几种；所述石墨粉、弱酸或弱碱、水的比例为1‑10g：0.1‑1g：0.5‑1L，搅拌和机械剥离时温度为60℃以下。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将石墨粉、弱酸或弱碱和水加入至容器内，搅拌润湿后得到石墨悬浊液，经由微波剥离和机械剥离构成的剥离组合得到石墨烯悬浊液，经洗涤、抽滤，干燥得到石墨烯粉末；所述弱酸或弱碱为单宁酸、葡萄糖酸钠、双氧水中的一种或几种；所述石墨粉、弱酸或弱碱、水的比例为1-10g：0.1-1g：0.5-1L，搅拌和机械剥离时温度为60℃以下。2.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将石墨、弱酸或弱碱、和水加入至石墨机械剥离装置内，进行机械剥离的同时润湿，然后再微波剥离得到石墨烯悬浊液，最后经抽滤、洗涤、干燥得到石墨烯粉末；所述弱酸或弱碱为单宁酸、葡萄糖酸钠、双氧水中的一种或几种；所述石墨粉、弱酸或弱碱、水的比例为1-10g：0.1-1g：0.5-1L，机械剥离时温度为60℃以下。3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于微波功率为800-1200w，每次微波的时间为1-10min，在惰性气氛下，或微波功率为1200-2400w，每次微波时间为3s-1min。4.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于机械剥离的方式为剪切剥离，转速范围为6000-10000r/min，每次剥离时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：慕雷，
申请(专利权)人：北京若水金枫科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11