一种开放式连续生长碳纳米材料的设备及制备方法技术

本发明专利技术公开一种开放式连续生长碳纳米材料的设备及制备方法，其中设备包括金属箔带进料系统、CVD系统和收集系统。方法是将经过预处理或者未经任何预处理的金属箔带通过金属箔带进料系统连续输送进入化学气相沉积系统，在该系统中经化学气相沉积方法在金属箔带表面沉积所需的碳纳米材料，然后通过收集系统直接收集或者通过集成到后处理系统中，直接对碳纳米材料进行后处理，甚至直接生产碳纳米材料终端产品。本发明专利技术中的所有系统均置于开放的大气中，而非隔绝空气的密封空间内。可实现每天24小时连续不间断运行，极大提高碳纳米材料的生长效率。

【技术实现步骤摘要】
一种开放式连续生长碳纳米材料的设备及制备方法
本专利技术涉及碳纳米材料(例如石墨烯或碳纳米管等)生长的化学气相沉积(CVD)设备领域，尤其涉及一种在微正压或者正压条件下，从大气往设备中连续输入金属箔带，经过CVD过程后连续输出该金属箔带，且输出的箔带表面已经生长了所需产品的开放式连续生长碳纳米材料的设备及制备方法。
技术介绍
石墨烯、碳纳米管与金刚石、石墨一样，都是由碳的同素异形体。石墨烯可以形象地理解成从单晶石墨晶体中抽出来的一层仅有一个原子厚度的二维晶体。在不严格的情况下，由少数几层石墨烯组成的纳米材料也称为石墨烯。碳纳米管分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。单壁碳纳米管可以理解为由单层石墨烯按一定方向卷绕而成的具有纳米直径尺度的无缝管。多壁碳纳米管则可理解成像俄罗斯套娃一样由两根或多根不同直径单壁碳纳米管相互套嵌而成的碳纳米管，层与层之间的间距与石墨的层间距接近。由于碳纳米材料具有极其优异的化学和物理性能，因此其在力学、光学、电学、热学等诸多领域都具有极其广阔的应用前景。碳纳米材料的制备方法有多种，目前CVD法被认为是制备高质量碳纳米材料最具前景的方法，CVD是ChemicalVaporDeposition(化学气相沉积)的简称，是指高温下的气相反应，例如，金属卤化物、有机金属、碳氢化合物等的热分解，氢还原或使它的混合气体在高温下发生化学反应以析出金属、氧化物、碳化物等无机材料的方法，目前广泛应用于高纯度金属的精制、粉末合成、半导体薄膜等，是一个颇具特征的
虽然CVD法优于其他方法，但是快速、连续、大规模地制备高质量碳纳米材料的设备和工艺一直没有取得突破。传统的CVD方法是将衬底材料放置到密闭的腔体内，在真空、低压或者常压下加热样品，然后引入被载体气体稀释或未经载体气体稀释的氢气和含碳气体，通过CVD在衬底表面生长出所需的碳纳米材料，最后冷却并取出样品。由于有限的衬底尺寸、长时间的加热及冷却过程，因此生产效率极低，这也使得碳纳米材料的应用受到了严重制约。为提高生产效率，尤其是石墨烯的生产效率，近几年来，有人尝试一次加热一卷或多卷金属箔带，每层金属箔带之间用特殊夹具隔开，例如专利CN94477898B；也有少数机构和个人开始研发卷对卷石墨烯的CVD设备和工艺，但是其质量或效率还是远没达到应用的要求。后者比较典型的有日本索尼公司开发的卷对卷石墨烯制备设备，采用电加热衬底的方法制备石墨烯。因加热方式及均匀性问题等原因，只能制备不连续的石墨烯。美国麻省理工学院开发的卷对卷设备通过将金属箔带缠绕在石英管上来提高加热效率，从而实现快速生长，但是石墨烯的质量依然很不理想。国内也有类似专利，例如97201405A、CN92976318B、CN93305806B等。更为突出的是，在石墨烯的生长过程中，氢气和含碳气体的浓度往往远高于爆炸限。因此这类卷对卷设备仍然必须是一个工作在低压和常压下的封闭系统，生产完一卷后必须停工换卷，生产效率依旧有限，无法实现大气下开放式的石墨烯连续生产，更不要说与石墨烯终端产品生产线集成。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种开放式连续生长碳纳米材料的设备及方法，该设备不仅可以连续大规模地生长高质量大面积的碳纳米材料，实现真正每天24小时连续不间断生长，极大地提高生产效率，而且还能集成到应用产品的生产线上，减少中间过程对碳纳米材料的破坏，提高成品率；该方法将碳纳米材料从生长到加工直至终端产品制备形成连续的生产线，无需在密封的空间即可连续生产，生产效率高。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种开放式连续生长碳纳米材料的设备，包括均处于开放气体中的金属箔带进料系统、CVD系统和收集系统；所述金属箔带进料系统用于将金属箔带从大气中传送至所述CVD系统；所述CVD系统用于反应生成碳纳米材料，所述金属箔带在所述CVD系统内附着碳纳米材料后进入所述收集系统；其中，所述CVD系统包括CVD炉和控制系统，所述CVD炉与所述控制系统信号连接，所述CVD炉的进出口处分别密封耦合有一个狭缝耦合器，所述狭缝耦合器的轴向上至少设有一条一端连通于所述CVD炉、另一端开放于大气的狭缝，且两个所述狭缝耦合器上的各狭缝一一对应，所述金属箔带仅通过各对狭缝进出于所述CVD炉；每个所述狭缝耦合器上均至少设有一条冷却回路，所述冷却回路由设于所述狭缝周边的冷却水进出管道组成，所述冷却水进出管道内通设冷却水以对狭缝耦合器进行冷却；每个所述狭缝耦合器上还均设有多条进气管道，每条所述进气管道的末端密封导通至所述CVD炉的不同部位，所述CVD系统所需的载体气体和反应气体通过所述进气管道通入所述CVD炉的各个部位，并使所述CVD炉内始终处于正压或微正压状态，所述进气管道构成向所述CVD炉提供所需的载体气体和反应气体的唯一通道；所述狭缝耦合器上还开设有与所述狭缝相连通的保护气注入口，所述CVD系统所需的保护气体通过所述保护气注入口直接通导到所述狭缝耦合器的狭缝中；所述CVD系统内部产生的尾气通过两端的狭缝排出，并在所述狭缝中与所述保护气混合后由所述狭缝的开放端喷出，所述尾气和保护气向所述狭缝外部喷发的作用，使所有所述狭缝始终保持动态密封，避免空气通过所述狭缝泄露或渗透到所述CVD炉内。优选地：每个所述狭缝耦合器均设有多条狭缝，且两个所述狭缝耦合器上的各狭缝一一对应。优选地：所述CVD系统内还设有在线质量监测反馈装置，所述在线质量监测反馈装置与所述控制系统信号连接，所述在线质量监测反馈装置用以在线监测所述金属箔带通过所述CVD系统生成碳纳米材料的状况，并将信号反馈至所述控制系统，所述控制系统根据所述信号控制所述CVD炉内碳纳米材料的生长条件。优选地：所述CVD系统设于通风橱内，所述通风橱的排气管与尾气处理单元相连接，且所述通风橱的排气量远大于所述CVD系统中各气体的排出总量。进一步地：所述控制系统内设有安全监测控制子系统，所述安全监测控制子系统控制所述载体气体、反应气体和保护气体的流量，通过调控所述载体气体和保护气体的流量将从所述狭缝中排出的可燃可爆气体浓度降低到爆炸限以下；所述通风橱的排气管中设有气流传感器，所述气流传感器与所述安全监测控制子系统信号连接，用于监测所述CVD炉内排出到所述通风橱内气流的大小，当所述通风橱内的气流达不到安全阈值或者在运行过程中气流降低到安全阈值以下时，所述气流传感器向所述安全监测控制系统发送信号，所述安全监测控制系统接收所述信号后强制切断所述CVD炉的加热电源以及所述进气管道内载体气体和反应气体的输送并发出警报；所述CVD系统内还设置有气体浓度传感器，所述气体浓度传感器与所述安全监测控制子系统信号连接，用于监测所述所述CVD炉从狭缝排出的可燃可爆气体浓度；当所述气体浓度传感器检测到所述可燃可爆气体的浓度接近于爆炸下限时，向所述安全监测控制子系统发送危险信号，所述安全监测控制子系统接受所述危险信号后强制切断所述可燃可爆气体的流量，同时关闭CVD系统的加热电源并报警；所述通风橱所在的车间内还可以另外设置第二气体浓度传感器，所述第二气体浓度传感器与安全监测控制子系统信号连接，用于监测所述车间内可燃可爆气体、氧气以及一氧化碳的浓度，当所述第二气体浓度传感器检测到所述可燃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种开放式连续生长碳纳米材料的设备，其特征在于，包括均处于开放气体中的金属箔带进料系统、CVD系统和收集系统；所述金属箔带进料系统用于将金属箔带从大气中传送至所述CVD系统；所述CVD系统用于反应生成碳纳米材料，所述金属箔带在所述CVD系统内附着碳纳米材料后进入所述收集系统；其中，所述CVD系统包括CVD炉和控制系统，所述CVD炉与所述控制系统信号连接，所述CVD炉的进出口处分别密封耦合有一个狭缝耦合器，所述狭缝耦合器的轴向上至少设有一条一端连通于所述CVD炉、另一端开放于大气的狭缝，且两个所述狭缝耦合器上的各狭缝一一对应，所述金属箔带仅通过各对狭缝进出于所述CVD炉；每个所述狭缝耦合器上均至少设有一条冷却回路，所述冷却回路由设于所述狭缝周边的冷却水进出管道组成，所述冷却水进出管道内通设冷却水以对狭缝耦合器进行冷却；每个所述狭缝耦合器上还均设有多条进气管道，每条所述进气管道的末端密封导通至所述CVD炉的不同部位，所述CVD系统所需的载体气体和反应气体通过所述进气管道通入所述CVD炉的各个部位，并使所述CVD炉内始终处于正压或微正压状态，所述进气管道构成向所述CVD炉提供所需的载体气体和反应气体的唯一通道；所述狭缝耦合器上还开设有与所述狭缝相连通的保护气注入口，所述CVD系统所需的保护气体通过所述保护气注入口直接通导到所述狭缝耦合器的狭缝中；所述CVD系统内部产生的尾气通过两端的狭缝排出，并在所述狭缝中与所述保护气混合后由所述狭缝的开放端喷出，所述尾气和保护气向所述狭缝外部喷发的作用，使所有所述狭缝始终保持动态密封，避免空气通过所述狭缝泄露或渗透到所述CVD炉内。...

【技术特征摘要】
1.一种开放式连续生长碳纳米材料的设备，其特征在于，包括均处于开放气体中的金属箔带进料系统、CVD系统和收集系统；所述金属箔带进料系统用于将金属箔带从大气中传送至所述CVD系统；所述CVD系统用于反应生成碳纳米材料，所述金属箔带在所述CVD系统内附着碳纳米材料后进入所述收集系统；其中，所述CVD系统包括CVD炉和控制系统，所述CVD炉与所述控制系统信号连接，所述CVD炉的进出口处分别密封耦合有一个狭缝耦合器，所述狭缝耦合器的轴向上至少设有一条一端连通于所述CVD炉、另一端开放于大气的狭缝，且两个所述狭缝耦合器上的各狭缝一一对应，所述金属箔带仅通过各对狭缝进出于所述CVD炉；每个所述狭缝耦合器上均至少设有一条冷却回路，所述冷却回路由设于所述狭缝周边的冷却水进出管道组成，所述冷却水进出管道内通设冷却水以对狭缝耦合器进行冷却；每个所述狭缝耦合器上还均设有多条进气管道，每条所述进气管道的末端密封导通至所述CVD炉的不同部位，所述CVD系统所需的载体气体和反应气体通过所述进气管道通入所述CVD炉的各个部位，并使所述CVD炉内始终处于正压或微正压状态，所述进气管道构成向所述CVD炉提供所需的载体气体和反应气体的唯一通道；所述狭缝耦合器上还开设有与所述狭缝相连通的保护气注入口，所述CVD系统所需的保护气体通过所述保护气注入口直接通导到所述狭缝耦合器的狭缝中；所述CVD系统内部产生的尾气通过两端的狭缝排出，并在所述狭缝中与所述保护气混合后由所述狭缝的开放端喷出，所述尾气和保护气向所述狭缝外部喷发的作用，使所有所述狭缝始终保持动态密封，避免空气通过所述狭缝泄露或渗透到所述CVD炉内。2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述CVD系统内还设有在线质量监测反馈装置，所述在线质量监测反馈装置与所述控制系统信号连接，所述在线质量监测反馈装置用以在线监测所述金属箔带通过所述CVD系统生成碳纳米材料的状况，并将信号反馈至所述控制系统，所述控制系统根据所述信号控制所述CVD炉内碳纳米材料的生长条件。3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述CVD系统设于通风橱内，所述通风橱的排气管与尾气处理单元相连接，且所述通风橱的排气量远大于所述CVD系统中各气体的排出总量。4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述控制系统内设有安全监测控制子系统，所述安全监测控制子系统控制所述载体气体、反应气体和保护气体的流量，通过调控所述载体气体和保护气体的流量将从所述狭缝中排出的可燃可爆气体浓度降低到爆炸限以下；所述通风橱的排气管中设有气流传感器，所述气流传感器与所述安全监测控制子系统信号连接，用于监测所述CVD炉内排出到所述通风橱内气流的大小，当所述通风橱内的气流达不到安全阈值或者在运行过程中气流降低到安全阈值以下时，所述气流传感器向所述安全监测控制系统发送信号，所述安全监测控制系统接收所述信号后强制切断所述CVD炉的加热电源以及所述进气管道内载体气体和反应气体的输送并发出警报；所述CVD系统内还设置有气体浓度传感器，所述气体浓度传感器与所述安全监测控制子系统信号连接，用于监测所述CVD炉从狭缝排出的可燃可爆气体浓度；当所述气体浓度传感器检测到所述可燃可爆气体的浓度接近于爆炸下限时，向所述安全监测控制子系统发送危险信号，所述安全监测控制子系统接受所述危险信号后强制切断所述可燃可爆气体的流量，同时关闭CVD系统的加热电源并报警；所述通风橱所在的车间内还可以另外设置第二气体浓度传感器，所述第二气体浓度传感器与安全监测控制子系统信号连接，用于监测所述车间内可燃可爆气体、氧气以及一氧化碳的浓度，当所述第二气体浓度传感器...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟国仿，张灿，
申请(专利权)人：钟国仿，
类型：发明
国别省市：北京,11