用于生产氯化氢的微反应系统及基于该系统的氯化氢生产方法技术方案

技术编号:20347543 阅读:21 留言:0更新日期:2019-02-16 10:50
本发明专利技术公开了一种用于生产氯化氢的微反应系统,其特征是以微反应器替代合成炉。此外本发明专利技术还公开了基于该系统的氯化氢生产方法包括:a、氢气和氯气通入微混合器中进行充分混合;b混合气体进入微反应器发生反应;c、反应生成的氯化氢气体经冷却后得到产品。本发明专利技术的优点是:1)与现有技术相比氯化氢产品纯度明显提高,根据本发明专利技术的实施例,氯化氢产品纯度可达到98%以上;2)本发明专利技术采用的微反应系统结构简单,只需相同单元装置并列布置即可达到规模化大生产目的,生产控制方便,利用在产业上推广。

【技术实现步骤摘要】
用于生产氯化氢的微反应系统及基于该系统的氯化氢生产方法
本专利技术涉及一种氯化氢合成技术。
技术介绍
氯化氢,分子式HCl,是一种无色有刺激性气味的气体,由氯原子和氢原子构成。其水溶液俗称盐酸,相对分子质量36.5。主要用于制备染料、药物、香料、有机无机氯化物等。通常氯化氢气体采用合成炉制备,有钢制合成炉、石墨合成炉,传热方式有空气冷却式和水冷夹套两种。钢制合成炉在炉顶部和底部容易受腐蚀,使用寿命短,目前已很少有企业采用。而石墨合成炉具有耐腐蚀、耐高温等优点,为目前合成氯化氢的主流合成炉。例如公开号为CN1640813A的名为试剂级盐酸的生产方法的专利文献即介绍了一种比较典型的利用石墨合成炉合成氯化氢的方法。利用石墨合成炉制备的氯化氢气体纯度通常为91~94%。
技术实现思路
为提高氯化氢产品的纯度,本专利技术提供了一种用于生产氯化氢的微反应系统。本专利技术所采用的技术方案是:用于生产氯化氢的微反应系统,其特征在于:包括微反应器,合成反应在微反应器中进行。氢气和氯气的混合气的是一种爆炸性混合气,其爆炸极限为5%~87.5%(体积百分比),范围非常宽。现有工艺中,氯气和氢气同时通入石墨炉的灯头进行混合后用点火装置点火,而由于两种气体存在较大的密度差异,不能做到绝对充分混合,而石墨炉容积大,氢气分子多、氯气分子也多,接触面积大,燃烧时产生的热量多,同时目前氯化氢的生产过程是连续的生产过程,氢气和氯气不断进入石墨炉也导致混合气体局部不均匀性的风险增加,如果在爆炸极限范围内,在有限空间里混合气体的体积迅速膨胀,容易发生爆炸。当前技术人员为了防止爆炸的发生,通常采用通入的氢气比氯气远远过量(摩尔比氢气:氯气=1.1~1.2:1)的方式,实践证明该方案可有效防止发生安全事故,但同时这种方案却造成了氯化氢产品中氢气含量高而导致氯化氢纯度降低。在本专利技术中,专利技术人以微反应器替代石墨合成炉作为合成装置,由于微反应器的反应微通道的水力直径仅为0.1~5mm,因此微反应器装置氢气由管道排出的少,与氯气的接触面积很小,即使在爆炸极限范围内,产生的热量少,很快散失,也不会发生爆炸;因此无需确保氢气远远过量也不存在安全风险的问题,只需要维持反应稳定进行,使氢气略微过量即可,如上所述,氢气比例的降低使得产品纯度也因此得到提高,从而实现了本专利技术的目的。反应生成的氯化氢气体经氯化氢冷却器冷却后即可进入氯化氢缓冲罐储存待用。上述方案中,由于微反应器的反应微通道的水力直径仅为0.1~5mm,难以实现氢气和氯气同时通入反应微通道以及保证在微通道中的均匀性以保证反应能够稳定进行,因此本专利技术还设置了微混合器,通过将氢气和氯气按一定流量比同时通入微混合器中进行预混合均匀后再进入微反应器,从而克服上述问题。为防止微反应器的温度过高,可以设置相应的换热系统对反应温度进行控制,容易理解的,换热系统可采用本领域常见的各类换热系统,例如循环水系统,具体布置结构可以根据微反应器的结构进行设计,例如在本专利技术中专利技术人提出了一种优选的方案:本专利技术的微反应器可以包括气密性腔室以及设置在气密性腔室中的反应区,所述反应区设置有至少一条反应微通道,并同时设置热水循环系统,热水循环系统包括与微反应器的气密性腔室连通的循环热水上水管及循环热水回水管。在设备工作过程中,循环热水通过热水循环系统的循环热水上水管进入微反应器的气密性腔室中,与反应区的反应微通道内部反应物发生间接换热,通过控制循环热温度和流量将反应温度控制在1500~2500℃,以利于反应进行并确保安全性。进一步还可以对热水循环系统进行改进,例如增加液汽分离设备,换热后的循环热水形成水汽混和物通过热水循环系统以蒸汽的形式回收部分热量,循环热水则通过上水管道返回微反应器继续带走反应热量,回收的热量可以用于需要蒸汽进行加热的工段。作为本专利技术的进一步改进,微混合器的入口管道和出口管道上均分别设置有温度检测仪和压力传感器;所述微反应器出口管道上设置有在线检测仪、温度检测仪和压力传感器,所述在线检测仪包括氯化氢纯度检测仪和游离氯含量检测仪;所述氯化氢缓冲罐设置有压力传感器;以便于对生产过程进行监控。本专利技术还公开了一种利用微反应系统生产氯化氢的方法,包括以下步骤:A、将干燥的氢气和氯气按照单位时间流量的摩尔比氢气:氯气=1.01~1.05:1的比例同时通入微混合器中进行充分混合,得到混合气体;B、从微混合器出来的混合气体进入微反应器,通过点火装置激发反应,混合气体在反应微通道中反应生成氯化氢气体,同时循环热水通过热水循环系统的循环热水上水管进入微反应器的气密性腔室中,与反应区的反应微通道内部反应物发生间接换热,通过控制循环热水温度和流量将反应温度控制在1500~2500℃;所述混合气体在反应微通道中的通过时间为5~20s;C、反应生成的氯化氢气体经冷却后得到氯化氢产品。采用该方法即可实现基于本专利技术的微反应系统进行氯化氢的生产。本专利技术的有益效果是:1)与现有技术相比氯化氢产品纯度明显提高,根据本专利技术的实施例,氯化氢产品纯度可达到98%以上;2)本专利技术采用的微反应系统结构简单,只需相同单元装置并列布置即可达到规模化大生产目的,生产控制方便,利于在产业上推广。附图说明图1是本专利技术的用于生产氯化氢的微反应系统结构示意图。图中标记为:1-微混合器,2-微反应器,201-气密性腔室,202-反应区,3-氯化氢冷却器,4-氯化氢缓冲罐,5-热水循环系统,501-循环热水上水管,502-循环热水回水管,6-点火装置,7-循环水系统,8-氢气罐,9-氯气罐,PI01-氢气罐压力,PI02-氯气罐压力,PI03-微混合器出口气体压力,PI04-微反应器出口气体压力,PI05-氯化氢缓冲罐压力;TI01-氢气温度,TI02-氯气温度,TI03-微混合器出口气体温度,TIC04-微反应器出口气体温度,TIC05-氯化氢冷却器出口管温度;FQIC01-氢气流量计,FQIC02-氯气流量计;FV01-氢气流量调节阀,FV02-氯气流量调节阀,TV01-循环热水调节阀,TV02-氯化氢冷却器循环水调节阀;CICR01-在线检测点。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。如图1所示,本专利技术的用于生产氯化氢的微反应系统,包括通过工艺管道依次连接的微混合器1,微反应器2,氯化氢冷却器3,氯化氢缓冲罐4;还包括热水循环系统5,点火装置6、循环水系统7、氢气罐8和氯气罐9;所述氢气罐8、氯气罐9与微混合器1连接,所述点火装置6、热水循环系统5与微反应器2连接,所述循环水系统7与氯化氢冷却器4连接;所述微反应器2包括气密性腔室201以及设置在气密性腔室201中的反应区202,所述反应区202设置有若干反应微通道;所述热水循环系统5包括与微反应器2的气密性腔室202连通的循环热水上水管501及循环热水回水管502;所述微混合器1的入口管道和出口管道上均分别设置有温度检测仪和压力传感器;所述微反应器2出口管道上设置有在线检测仪、温度检测仪和压力传感器,所述在线检测仪包括氯化氢纯度检测仪和游离氯含量检测仪;所述氯化氢缓冲罐4设置有压力传感器。实施例一:按照以下步骤采用上述装置用于氯化氢的生产:(1)将经过干燥处理的氢气和氯气分别通入氢气罐8、氯气罐9中;同时打开氢气和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于生产氯化氢的微反应系统,其特征在于:包括微反应器(2),合成反应在微反应器(2)中进行。

【技术特征摘要】
1.用于生产氯化氢的微反应系统,其特征在于:包括微反应器(2),合成反应在微反应器(2)中进行。2.根据权利要求1所述的用于生产氯化氢的微反应系统,其特征在于:所述用于生产氯化氢的微反应系统包括通过工艺管道依次连接的微混合器(1),微反应器(2),氯化氢冷却器(3),氯化氢缓冲罐(4);还包括用于激发反应的点火装置(6)。3.根据权利要求2所述的用于生产氯化氢的微反应系统,其特征在于:所述微反应器(2)包括气密性腔室(201)以及设置在气密性腔室(201)中的反应区(202),所述反应区(202)设置有至少一条反应微通道。4.根据权利要求3所述的用于生产氯化氢的微反应系统,其特征在于:所述用于生产氯化氢的微反应系统还包括热水循环系统(5),所述热水循环系统(5)包括与微反应器(2)的气密性腔室(201)连通的循环热水上水管(501)及循环热水回水管(502)。5.根据权利要求2~4中任一权利要求所述的用于生产氯化氢的微反应系统,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:王政强文仕敏谢濠江佘国华缑可贞高在平王万萍
申请(专利权)人:宜宾天原集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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