本发明专利技术公开一种多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜的制备方法，属于多孔金属材料表面处理技术领域。首先，采用PTFE乳液、KH‑560改性硅溶胶和Al2O3颗粒为原料，原料按配比均匀混合后得到PTFE/SiO2/Al2O3均混液；其次，将表面粗化的多孔铝置于PTFE/SiO2/Al2O3均混液中浸渍、涂覆及固化，在多孔铝表面获得厚度为40~60μm的PTFE/SiO2/Al2O3膜层；最后，用盐酸腐蚀去除多孔铝表面PTFE/SiO2/Al2O3膜层外露的Al2O3颗粒，在多孔铝表面形成表面孔隙率5~40%、表面孔径1~10μm的PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜。本发明专利技术所制备的多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜，比表面积高，表面孔结构可控，耐蚀性及疏水性好，制备工艺简单，可实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜的制备方法
本专利技术涉及一种多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜的制备方法，属于多孔金属表面改性
技术介绍
通孔结构的多孔铝吸声材料，具有高强韧、耐高温、不吸湿、可回收等不可替代的安全及环保性，在城市快速路、高（地）铁、舰艇、潜艇、深水、空压机房、发动（电）机房、声频室、游泳池、KTV包房等噪声控制领域有广阔的应用前景。铝及铝合金为两性金属，性质活泼，在复杂的使用环境中易被腐蚀而降低其使用寿命，是多孔铝的吸声功能应用必须解决的重要问题。聚四氟乙烯（PTFE）的结构是以碳原子为骨架、氟原子均匀对称分布在碳原子周围，不溶于有机溶剂，具有极优异的耐化学腐蚀性；PTFE耐高温和耐低温性能优良，可以在-200℃到260℃的温度范围内长期使用；PTFE与水的接触角为157°，具有超疏水特性。因此，PTFE是一种良好的涂膜材料。多孔铝表面涂覆PTFE膜，可在其良好多孔吸声特性的基础上，获得高耐蚀及超疏水特性，拓展多孔铝的吸声功能应用。但表面光滑的PTFE膜，会减小声波与多孔铝之间的摩擦作用而降低其吸声性能。因此，PTFE膜表面的多孔化，可使多孔铝获得高比表面积的粗糙表面，有利于获得兼备高耐腐蚀性及高吸声性的多孔铝。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对多孔铝吸声性能应用方面的不足，提供一种多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜的制备方法，在原料中掺杂Al2O3颗粒，成膜后用盐酸腐蚀去除膜表面外露的Al2O3颗粒，以实现PTFE/SiO2/Al2O3膜表面的多孔化；多孔铝表面涂覆的PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜，比表面积高，表面孔结构可控，耐蚀性及疏水性好、制备工艺简单，可实现工业化生产；具体包括以下步骤：（1）PTFE/SiO2/Al2O3均混液的制备：将PTFE（聚四氟乙烯）乳液、KH-560改性硅溶胶和Al2O3颗粒混合，其中，PTFE乳液和KH-560改性硅溶胶的体积比为1:(0.5~0.7)，Al2O3颗粒的体积分数为PTFE乳液和KH-560改性硅溶胶总体积的5~40%，将PTFE乳液、KH-560改性硅溶胶和Al2O3颗粒的混合物搅拌混合均匀，获得PTFE/SiO2/Al2O3均混液。（2）多孔铝表面粗化：将通孔结构的多孔铝放入0.8~1.1mol/L的NaOH溶液中腐蚀60~150s，腐蚀后的多孔铝用去离子水震荡洗涤、干燥后获得表面粗化的多孔铝。（3）多孔铝浸渍涂覆固化：将步骤（2）获得的表面粗化的多孔铝，在步骤（1）获得的PTFE/SiO2/Al2O3均混液中浸渍20~30min，浸渍后的多孔铝经370~390℃、10~20min的固化处理，在多孔铝表面获得厚度为40~60μm的PTFE/SiO2/Al2O3膜层。（4）盐酸腐蚀去除膜表面Al2O3颗粒：将步骤（3）制备的多孔铝PTFE/SiO2/Al2O3膜层，在5~8mol/L的盐酸溶液中浸渍10~20min，以腐蚀去除膜层表面外露的Al2O3颗粒，在多孔铝表面形成表面孔隙率5~40%、孔径1~10μm的PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜。（5）清洗干燥：将步骤（4）获得的多孔铝及其多孔膜，洗涤、干燥后在多孔铝表面获得厚度为40~60μm、表面孔隙率为5~40%、表面孔径为1~10μm的PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜。优选的，本专利技术步骤（1）中KH-560（γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷）改性硅溶胶的制备方法为，在硅溶胶中加入质量百分比浓度为5~10wt%硅烷偶联剂KH-560，在40~70℃水浴下磁力搅拌3~6h，获得KH-560改性硅溶胶，最后通过氨水调节使KH-560改性硅溶胶的pH值为8；所述硅溶胶中SiO2质量百分含量30％，pH=10。优选的，本专利技术步骤（1）中Al2O3颗粒的粒径为1~10μm；由市售的粒径1~5μm的Al2O3颗粒和经1800目及2300目分样筛选的粒径5~10μmAl2O3颗粒均混制备。优选的，本专利技术所述多孔铝为多孔纯铝或多孔铝合金，孔隙率为60~90%、孔径为0.1~3mm。优选的，本专利技术步骤（5）中洗涤干燥过程为：用去离子水震荡洗涤至去离子水pH为7，后在50~80℃的恒温干燥箱中干燥10~25min。专利技术原理：1、PTFE与多孔铝粘结性改性原理多孔铝浸渍涂覆PTFE/SiO2/Al2O3均混液后，PTFE/SiO2/Al2O3均混液中改性硅溶胶的Si-OH键与粗化处理的多孔铝表面的Al-OH基团反应，生成不溶性金属硅酸盐，随着溶剂的蒸发，改性硅溶胶中的硅溶胶粒子脱水缩合生成Si-O-Si三维网状结构，增加了多孔铝表面PTFE/SiO2/Al2O3膜层的硬度，有效解决了PTFE与多孔铝粘结性差的问题。在PTFE/SiO2/Al2O3均混液的制备过程中，Al2O3颗粒的加入，易导致均混液中纳米SiO2粒子及微米Al2O3颗粒的团聚；为获得PTFE与多孔铝之间的良好粘结性、同时保证PTFE/SiO2/Al2O3膜的表面多孔性，将PTFE乳液和改性硅溶胶的体积比减小到1：（0.5~0.7），通过减少纳米SiO2粒子的数量，实现PTFE/SiO2/Al2O3混合液的均匀混合。2、Al2O3体积分数、粒度控制原理当Al2O3颗粒的体积分数低于5%时，PTFE/SiO2多孔膜表面孔隙率低，对吸声性能改善有限；当Al2O3颗粒的体积分数高于40%时，PTFE/SiO2/Al2O3均混液的粘度增大，难以实现均匀混合及涂覆。当Al2O3颗粒的粒径小于1μm时，Al2O3颗粒会由于高比表面积而产生团聚，难以实现均匀混合；当Al2O3颗粒的粒径大于10μm时，易在多孔铝表面膜中形成Al2O3颗粒的连通通道（腐蚀后在PTFE多孔膜上形成穿孔），使PTFE多孔膜耐的化学腐蚀性散失。因此，本专利技术中的Al2O3颗粒体积分数控制在5~40%之间，粒径大小为1~10μm。3、多孔膜表面孔结构控制原理膜表面的Al2O3颗粒，其体积分数可以通过球型泡孔的三维模型来表征，球型泡孔紧密堆积时，体孔隙率与面孔隙率基本一致。由于Al2O3颗粒在PTFE/SiO2/Al2O3膜层中均匀分布，在Al2O3颗粒的球型泡孔的三维模型中，Al2O3在膜层表面的体积分数与Al2O3颗粒在膜层中的体积分数相等，为5~40%。盐酸与Al2O3颗粒在常温下反应速率高，且不与膜层中的SiO2和PTFE发生反应；相比于硫酸等其他酸性腐蚀介质，在相同的反应条件，盐酸腐蚀去除Al2O3颗粒的过程中所需的浓度小、效率高，是实现PTFE膜层表面多孔化的有效腐蚀剂。将多孔铝表面PTFE/SiO2/Al2O3膜层在盐酸溶液中浸渍10~20min，膜层表面外露的Al2O3颗粒与盐酸溶液发生化学反应，生成水溶性的AlCl3而被溶除，最终形成PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜。本专利技术的有益效果（1）本专利技术所述方法改善了PTFE与金属粘结性差的问题；制备的多孔铝表面PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜，工艺简单，制备效率高，可实现工业化生产。（2）多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜，使多孔铝获得粗糙的高比表面积表面，有利于提高多孔铝吸声性能，获得兼备耐蚀及高吸本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）PTFE/SiO2/Al2O3均混液的制备：将PTFE乳液、KH‑560改性硅溶胶和Al2O3颗粒混合，其中，PTFE乳液和KH‑560改性硅溶胶的体积比为1:(0.5~0.7)，Al2O3颗粒的体积分数为PTFE乳液和KH‑560改性硅溶胶总体积的5~40%，将PTFE乳液、KH‑560改性硅溶胶和Al2O3颗粒的混合物搅拌混合均匀，获得PTFE/SiO2/Al2O3均混液；（2）多孔铝表面粗化：将通孔结构的多孔铝放入0.8~1.1mol/L的NaOH溶液中腐蚀60~150s，腐蚀后的多孔铝用去离子水震荡洗涤、干燥后获得表面粗化的多孔铝；（3）多孔铝浸渍涂覆固化：将步骤（2）获得的表面粗化的多孔铝，在步骤（1）获得的PTFE/SiO2/Al2O3均混液中浸渍20~30min，浸渍后的多孔铝经370~390℃、10~20min的固化处理，在多孔铝表面获得厚度为40~60μm的PTFE/SiO2/Al2O3膜层；（4）盐酸腐蚀去除膜表面Al2O3颗粒：将步骤（3）制备的多孔铝PTFE/SiO2/Al2O3膜层，在5~8mol/L的盐酸溶液中浸渍10~20min，以腐蚀去除膜层表面外露的Al2O3颗粒，在多孔铝表面形成表面孔隙率5~40%、孔径1~10μm的PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜；（5）清洗干燥：将步骤（4）获得的多孔铝及其多孔膜，洗涤、干燥后在多孔铝表面获得厚度为40~60μm、表面孔隙率为5~40%、表面孔径为1~10μm的PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜。...
【技术特征摘要】
1.一种多孔铝表面涂覆PTFE/SiO2/Al2O3多孔膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）PTFE/SiO2/Al2O3均混液的制备：将PTFE乳液、KH-560改性硅溶胶和Al2O3颗粒混合，其中，PTFE乳液和KH-560改性硅溶胶的体积比为1:(0.5~0.7)，Al2O3颗粒的体积分数为PTFE乳液和KH-560改性硅溶胶总体积的5~40%，将PTFE乳液、KH-560改性硅溶胶和Al2O3颗粒的混合物搅拌混合均匀，获得PTFE/SiO2/Al2O3均混液；（2）多孔铝表面粗化：将通孔结构的多孔铝放入0.8~1.1mol/L的NaOH溶液中腐蚀60~150s，腐蚀后的多孔铝用去离子水震荡洗涤、干燥后获得表面粗化的多孔铝；（3）多孔铝浸渍涂覆固化：将步骤（2）获得的表面粗化的多孔铝，在步骤（1）获得的PTFE/SiO2/Al2O3均混液中浸渍20~30min，浸渍后的多孔铝经370~390℃、10~20min的固化处理，在多孔铝表面获得厚度为40~60μm的PTFE/SiO2/Al2O3膜层；（4）盐酸腐蚀去除膜表面Al2O3颗粒：将步骤（3）制备的多孔铝PTFE/SiO2/Al2O3膜层，在5~8mol/L的盐酸溶液中浸渍10~20min，以腐蚀去除膜层表面外露的Al2O3颗粒，在多孔铝表面形成表面孔隙率5~40%、...
【专利技术属性】
技术研发人员：左孝青，谭彪，白金德，周芸，罗晓旭，陈显宁，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53
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