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一种CeO2/CeN光催化剂及其制备方法技术

技术编号:20339131 阅读:22 留言:0更新日期:2019-02-16 08:32
本发明专利技术公开了一种CeO2/CeN光催化剂及其制备方法,光催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中,完全溶解后再加入NaOH,连续搅拌混合获得溶液;2)把以上所获溶液转移到高压釜中在100~120℃下反应22~26h,待冷却后离心洗涤,取沉淀,再将沉淀焙烧获得CeO2纳米棒;3)将CeO2产物在600~800℃下在NH3气体中热处理2~4h,即得到所述纳米棒CeO2/CeN光催化剂。本发明专利技术制备方法设备简单,工艺简单。通过在NH3气体中高温退火CeO2成功的制备出CeO2/CeN界面结界面,界面边界提供了强的电子相互作用,提高了载流子分离和运输的电子导电性,并产生了更活跃的光热催化反应位点,更深刻地了解光热反应的协同效应。本发明专利技术在去除有机污染物方面表现出比原始CeO2更高的光热催化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种CeO2/CeN光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光催化
,具体来说,涉及一种CeO2/CeN光催化剂及其制备方法。
技术介绍
光催化是修复环境污染的最有效方法之一,比如对挥发性有机化合物和生化需氧量(COD)的消减,对工业废水的处理以及水的杀菌消毒。光催化剂吸收光分别产生电子和空穴,并且它们分别与水和氧气反应生产活性氧这些活性氧有很强的氧化能力能氧化有机化合物,包括大分子。收集太阳光和电荷载体的产生是光催化过程中的两个关键步骤。研究表明,减小光催化剂的带隙、增大催化剂的尺寸和提高催化剂的导电性是提高光催化效率的有效方法。由于它的显著的Ce4+/Ce3+氧化还原性能,CeO2是一种去除空气污染物的有效热催化剂。由于CeO2优异的光学性能,所以它对于污染物的降解,水的氧化和有机物的转化来说是一种适宜的催化剂。然而,很低的量子效率限制了CeO2在实践中的应用,所以它的光催化性能直到现在还不尽人意。最近,因为晶格氧离子更高的流动,通过光催化和热催化的协同作用,使催化活性显著增强。这样的协同作用在许多的纳米材料中都可以看到,包括Eu掺杂CeO2纳米片、TiO2/CeO2纳米复合材料和钇掺杂CeO2。然而,这些光热协同效果的机制至今还不清楚。金属氮化物因其优异的导电性而被认为是一种新型的有前途的电极材料。这种构成的金属氧化物/金属氮化物异质结可能通过增强电子迁移和转移,抑制电子空穴对的重组而产生协同效应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处,本专利技术提供一种CeO2/CeN复合材料及其制备方法,该CeO2/CeN复合材料对有机污染物的降解表现出比原始CeO2更高的光热催化性能,且CeO2/CeN复合材料的合成性能的测试阐明了光热协同效果的机制。为实现上述目的,所采取的技术方案:一种光催化剂,所述光催化剂由纳米CeO2和CeN组成的复合材料。本专利技术CeO2和CeN含量,煅烧温度越高,生成的CeN的越多,CeN与CeO2的质量比越大。本专利技术还提供了所述光催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中,完全溶解后再加入NaOH,连续搅拌混合获得溶液;2)把以上所获溶液转移到高压釜中在100~120℃下反应22~26h,待冷却后离心洗涤,取沉淀,再将沉淀焙烧获得CeO2纳米棒;3)将CeO2产物在600~800℃下在NH3气体中热处理2~4h,即得到所述纳米棒CeO2/CeN光催化剂。本专利技术以Ce(NO3)3·6H2O和NaOH为原料,将Ce(NO3)3·6H2O和NaOH(14M)溶解并搅拌,转移到高压反应釜中反应。再离心洗涤,焙烧,即得CeO2光催化剂;将CeO2在NH3气体中热处理,即得到所述纳米棒CeO2/CeN光催化剂。本专利技术为了结合CeO2和CeN的优势,利用NH3高温处理CeO2纳米棒,建立CeO2与CeN晶体线之间的CeO2/CeN相界面结,相界面结提供了强的电子相互作用,提高了载流子分离和运输的电子导电性,并产生了更活跃的光热催化反应位点,这种界面结会带来光热催化协同效应,提高废水中有机污染物降解的催化效率。理论分析表明,所建立的界面结有利于电子从单个CeO2向CeN的转移;也就是说,因为界面接触效果很好,通过相界面边界的迁移,CeN的引入有效地提高了光电子的迁移。从而提高了污染物降解的光热催化性能。此外通过电子自旋共振(ESR)光谱技术阐明了光热催化的协同作用机理,捕获了光热催化过程中的主要活性组h+、·O2-、·OH等关键反应中间体。优选地,所述步骤1)中的Ce(NO3)3·6H2O和去离子水按照(2.1~3.1)g:5mL比混合。优选地,所述步骤1)中的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH的摩尔比为(0.0048~0.0071):(0.112~0.168)。优选地,所述的NaOH浓度为14mol/L。优选地,所述步骤2)中将沉淀在180~220℃的空气中焙烧1h。优选地,所述焙烧以5~10℃/min速率升温。优选地,所述步骤3)热处理以5~10℃/min速率升温至600~800℃。优选地,所述步骤3)中的热处理温度为700~800℃。优选地,所述步骤3)中的热处理温度为700℃。实验研究表明,当热处理温度为700℃时,其光催化效果最佳。有益效果:1、本专利技术合成了新复合材料CeO2/CeN,并且由CeO2合成CeO2/CeN过程简单,设备简单,工艺简单,将CeO2制备成CeO2/CeN的过程中无需添加其它材料。2、通过在NH3气体中高温退火CeO2成功的制备出CeO2/CeN界面结界面,界面边界提供了强的电子相互作用,提高了载流子分离和运输的电子导电性,并产生了更活跃的光热催化反应位点,更深刻地了解光热反应的协同效应。3、制备的CeO2/CeN复合材料在去除有机污染物方面表现出比原始CeO2更高的光热催化性能。附图说明图1为本专利技术实施例1~3以及对比例1制备得到的产品的XRD图;图2为本专利技术实施例1~3以及对比例1制备得到的产品的光催化降解甲基蓝性能图;图3为本专利技术实施例1~3以及对比例1制备得到的产品的SEM图;图4为本专利技术实施例2制备得到的产品的电子自旋共振(ESR)光谱图;图5为本专利技术中在NH3中与O2和N2中退火处理的产品的光催化降解亚甲基蓝性能图。具体实施方式以下结合具体实施例,对本专利技术作进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限定本专利技术的范围。故凡依本专利技术专利申请范围所述的方法具体如下:以下实施例所涉及各原料如无特别说明,均为市售通用产品。实施例1作为本专利技术一种光催化剂的制备方法的一种实施例,该催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)将2.6gCe(NO3)3·6H2O溶解于5mL去离子水中,完全溶解后再加入10mLNaOH(14M),连续搅拌30min;2)把以上所获溶液转移到50mL具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中在110℃下反应24h,待冷却后用去离子水离心洗涤,取沉淀,再将沉淀在200℃的空气中焙烧1h获得CeO2纳米棒(10℃/min);3)将CeO2产物在600℃下在NH3气体中热处理3h(10℃/min),即得到所述纳米棒CeO2/CeN光催化剂。实施例2作为本专利技术一种光催化剂的制备方法的一种实施例,该催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)将2.6gCe(NO3)3·6H2O溶解于5mL去离子水中,完全溶解后再加入10mLNaOH(14M),连续搅拌30min;2)把以上所获溶液转移到50mL具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中在110℃下反应24h,待冷却后用去离子水离心洗涤,取沉淀,再将沉淀在200℃的空气中焙烧1h获得CeO2纳米棒(10℃/min);3)将CeO2产物在700℃下在NH3气体中热处理3h(10℃/min),即得到所述纳米棒CeO2/CeN光催化剂。实施例3作为本专利技术一种光催化剂的制备方法的一种实施例,该催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)将2.6gCe(NO3)3·6H2O溶解于5mL去离子水中,完全溶解后再加入10mLNaOH(14M),连续搅拌30min;2)把以上所获溶液转移到50mL具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中在110℃下反应24h,待冷却后用去离子水离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光催化剂,其特征在于,所述光催化剂由纳米CeO2和CeN组成的复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种光催化剂,其特征在于,所述光催化剂由纳米CeO2和CeN组成的复合材料。2.一种如权利要求1所述光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中,完全溶解后再加入NaOH,连续搅拌混合获得溶液;2)把以上所获溶液转移到高压釜中在100~120℃下反应22~26h,待冷却后离心洗涤,取沉淀,再将沉淀焙烧获得CeO2纳米棒;3)将CeO2产物在600~800℃下在NH3气体中热处理2~4h,即得到所述纳米棒CeO2/CeN光催化剂。3.根据权利要求2所述的光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的Ce(NO3)3·6H2O和去离子水按照(2.1~3.1)g:5mL比混合。4.根据权利要求2所述的光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的Ce(N...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄勇潮郭忠杰卢仪蕊刘鸿
申请(专利权)人:广州大学
类型:发明
国别省市:广东,44

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