一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)六方有序介孔二氧化钛载体制备；(2)钒基脱硝催化剂的制备。所制备的钒基脱硝催化剂的比表面积为31m

【技术实现步骤摘要】
一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法
本专利技术涉及脱硝催化剂
具体地说是一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法。
技术介绍
氮氧化合物是造成空气污染的原因之一，NH3-SCR脱硝法已经得到了推广应用。由于废气中携带的金属氧化物粉尘、二氧化硫以及水蒸气等会造成催化剂中毒，而催化剂在整个脱硝工艺中所占据的成本最高，因而开发出具有抗中毒性能的催化剂成为脱硝领域的研究热点。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，从而提供一种抗金属氧化物粉尘、二氧化硫以及水蒸气中毒的钒基脱硝催化剂。为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)六方有序介孔二氧化钛载体制备；(2)钒基脱硝催化剂的制备。上述以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1-1)将柠檬酸溶解到乙醇-水溶液中，在室温下搅拌一定时间，然后滴加浓氨水，并搅拌，形成混合液A；(1-2)向步骤(1-1)混合液A中滴加钛酸丁酯，使钛酸丁酯在混合液A中缓慢水解，然后手动低速搅拌；用保鲜膜封口，静置一段时间，得到沉淀物B；(1-3)将步骤(1-2)的沉淀B分别用去离子水洗涤抽滤和无水乙醇洗涤抽滤；(1-4)将步骤(1-3)洗涤后的沉淀，放入烘箱内烘干，然后移入马弗炉焙烧；(1-5)冷却后研磨成粉末，即得六方有序介孔二氧化钛载体。上述以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，(1-1)将0.9600g柠檬酸溶解到120mL乙醇-水溶液中，乙醇-水溶液中乙醇的体积分数为95％，在室温下搅拌30min，然后以2滴/s的速率向溶液中滴加60.0mL浓氨水，并搅拌15min，形成混合液A(1-2)向步骤(1-1)混合液A中逐滴滴加18.0mL钛酸丁酯，使钛酸丁酯在混合液A中缓慢水解，然后手动低速搅拌3min；用保鲜膜封口，静置12h，得到沉淀物B；(1-3)将步骤(1-2)的沉淀B分别用去离子水洗涤抽滤3次和无水乙醇洗涤抽滤3次；(1-4)将步骤(1-3)洗涤后的沉淀，放入烘箱内以80℃恒温条件下烘干1h得到白色粉末，然后移入马弗炉焙烧，以5℃/s的速率升温至450℃的目标温度焙烧4小时；(1-5)冷却后研磨成粉末，即得六方有序介孔二氧化钛载体。上述以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2-1)称量六方有序介孔二氧化钛载体、二水合草酸、偏钒酸铵和偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内烘干；(2-3)将去离子水加入烧杯，水浴加热，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，搅拌一定时间，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并搅拌一定时间，然后将混合物放入烘箱内烘干；(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚，移入马弗炉焙烧，冷却，所得粉末研磨，即得钒基脱硝催化剂。上述以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2-1)称量2.0000g六方有序介孔二氧化钛载体、0.1039g二水合草酸、0.0963g偏钒酸铵和0.2390g偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内以120℃恒温烘干20min；(2-3)将100.0mL去离子水加入烧杯，水浴加热至65℃，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，保持65℃水浴温度搅拌1h，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并保持65℃水浴温度搅拌4h，然后将混合物放入烘箱内在120℃恒温条件下烘干6h；(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚，移入马弗炉，以5℃/s的速率升温至350℃的目标温度焙烧1.5h，冷却，所得粉末研磨，即得钒基脱硝催化剂。上述以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：(2-1)称量六方有序介孔二氧化钛载体、二水合草酸、偏钒酸铵和偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内烘干；(2-3)将去离子水加入烧杯，水浴加热，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，搅拌一定时间，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并搅拌一定时间，然后将混合物放入烘箱内烘干；(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚，移入马弗炉焙烧，冷却，所得粉末研磨，即得钒基脱硝催化剂前驱体；(2-6)将钒基脱硝催化剂前驱体加入到去离子水中配制成悬浊液，用盐酸调节悬浊液pH，超声，加入三甲氧基硅烷，反应完全后，过滤、洗涤、干燥，即得三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体；(2-7)将三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体加入到乙醇中，搅拌混合均匀后，加入咪唑鎓四氟硼酸盐，密闭反应，减压蒸馏除去乙醇即得钒基脱硝催化剂。上述以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2-1)称量2.0000g六方有序介孔二氧化钛载体、0.1039g二水合草酸、0.0963g偏钒酸铵和0.2390g偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内以120℃恒温烘干20min；(2-3)将100.0mL去离子水加入烧杯，水浴加热至65℃，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，保持65℃水浴温度搅拌1h，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并保持65℃水浴温度搅拌4h，然后将混合物放入烘箱内在120℃恒温条件下烘干6h；(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚，移入马弗炉，以5℃/s的速率升温至350℃的目标温度焙烧1.5h，冷却，所得粉末研磨，即得钒基脱硝催化剂；(2-6)将钒基脱硝催化剂前驱体按照固液比为30g/L加入到去离子水中配制成悬浊液，用盐酸调节悬浊液pH为3，超声2h，按照甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与钒基脱硝催化剂前驱体的质量比为1:3加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，升温至100℃，反应5h，过滤、洗涤、干燥，即得甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体；(2-7)将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体按照固液比为700g/L加入到乙醇中，搅拌混合均匀后，按照1-己基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体质量比为1:10加入1-己基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐，150℃的条件下密闭反应3h，减压蒸馏除去乙醇即得钒基脱硝催化剂。上述以柠檬酸制备的纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)六方有序介孔二氧化钛载体制备；(2)钒基脱硝催化剂的制备。

【技术特征摘要】
1.一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)六方有序介孔二氧化钛载体制备；(2)钒基脱硝催化剂的制备。2.根据权利要求1所述的以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1-1)将柠檬酸溶解到乙醇-水溶液中，在室温下搅拌一定时间，然后滴加浓氨水，并搅拌，形成混合液A；(1-2)向步骤(1-1)混合液A中滴加钛酸丁酯，使钛酸丁酯在混合液A中缓慢水解，然后手动低速搅拌；用保鲜膜封口，静置一段时间，得到沉淀物B；(1-3)将步骤(1-2)的沉淀B分别用去离子水洗涤抽滤和无水乙醇洗涤抽滤；(1-4)将步骤(1-3)洗涤后的沉淀，放入烘箱内烘干，然后移入马弗炉焙烧；(1-5)冷却后研磨成粉末，即得六方有序介孔二氧化钛载体。3.根据权利要求2所述的以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，(1-1)将0.9600g柠檬酸溶解到120mL乙醇-水溶液中，乙醇-水溶液中乙醇的体积分数为95％，在室温下搅拌30min，然后以2滴/s的速率向溶液中滴加60.0mL浓氨水，并搅拌15min，形成混合液A(1-2)向步骤(1-1)混合液A中逐滴滴加18.0mL钛酸丁酯，使钛酸丁酯在混合液A中缓慢水解，然后手动低速搅拌3min；用保鲜膜封口，静置12h，得到沉淀物B；(1-3)将步骤(1-2)的沉淀B分别用去离子水洗涤抽滤3次和无水乙醇洗涤抽滤3次；(1-4)将步骤(1-3)洗涤后的沉淀，放入烘箱内以80℃恒温条件下烘干1h得到白色粉末，然后移入马弗炉焙烧，以5℃/s的速率升温至450℃的目标温度焙烧4小时；(1-5)冷却后研磨成粉末，即得六方有序介孔二氧化钛载体。4.根据权利要求1所述的以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2-1)称量六方有序介孔二氧化钛载体、二水合草酸、偏钒酸铵和偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内烘干；(2-3)将去离子水加入烧杯，水浴加热，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，搅拌一定时间，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并搅拌一定时间，然后将混合物放入烘箱内烘干；(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚，移入马弗炉焙烧，冷却，所得粉末研磨，即得钒基脱硝催化剂。5.根据权利要求4所述的以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2-1)称量2.0000g六方有序介孔二氧化钛载体、0.1039g二水合草酸、0.0963g偏钒酸铵和0.2390g偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内以120℃恒温烘干20min；(2-3)将100.0mL去离子水加入烧杯，水浴加热至65℃，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，保持65℃水浴温度搅拌1h，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并保持65℃水浴温度搅拌4h，然后将混合物放入烘箱内在120℃恒温条件下烘干6h；(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚，移入马弗炉，以5℃/s的速率升温至350℃的目标温度焙烧1.5h，冷却，所得粉末研磨，即得钒基脱硝催化剂。6.根据权利要求1所述的以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(2-1)称量六方有序介孔二氧化钛载体、二水合草酸、偏钒酸铵和偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内烘干；(2-3)将去离子水加入烧杯，水浴加热，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，搅拌一定时间，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并搅拌一定时间，然后将混合物放入烘箱内烘干；(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚，移入马弗炉焙烧，冷却，所得粉末研磨，即得钒基脱硝催化剂前驱体；(2-6)将钒基脱硝催化剂前驱体加入到去离子水中配制成悬浊液，用盐酸调节悬浊液pH，超声，加入三甲氧基硅烷，反应完全后，过滤、洗涤、干燥，即得三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体；(2-7)将三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体加入到乙醇中，搅拌混合均匀后，加入咪唑鎓四氟硼酸盐，密闭反应，减压蒸馏除去乙醇即得钒基脱硝催化剂。7.根据权利要求6所述的以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2-1)称量2.0000g六方有序介孔二氧化钛载体、0.1039g二水合草酸、0.0963g偏钒酸铵和0.2390g偏钨酸铵；(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内以120℃恒温烘干20min；(2-3)将100.0mL去离子水加入烧杯，水浴加热至65℃，然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵，保持65℃水浴温度搅拌1h，溶液颜色变为浅绿色；(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中，并保持65℃水浴温度搅拌4h，然后将混合物放入烘...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，徐婷睿，闫素英，马瑞，田瑞，王兴，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15