本发明专利技术提供了一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置及方法，装置包括原子力显微镜、保温手套箱、低温样品台、循环式冷风机、高压气源、泵和液氮罐。原子力显微镜、高压腔和制冷设备的结合实现了气体水合物样品在低温样品台上原位合成并保持气体水合物的稳定，通过原子力显微镜的单点力曲线技术得到常压低温条件下气体水合物与矿物颗粒分离时所需的外力，即它们之间的粘附力。本发明专利技术能方便、精确地测定气体水合物与矿物颗粒间的粘附力，对评价水合物储层的力学性质以及指导海域水合物开采具有显著的实用价值。
【技术实现步骤摘要】
一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置及方法
本专利技术涉及微颗粒粘附力的测试领域，尤其涉及一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置及方法。
技术介绍
气体水合物是继页岩气、煤层气、致密气之后最具潜力的非常规并且清洁的接替性能源之一。它主要是甲烷等小分子烃类气体和水在高压低温条件下形成的结晶似冰状的“笼形化合物”。据估计仅我国南海海域气体水合物储量约85万亿立方米，它的开采和利用对缓解我国能源短缺压力，调整能源结构意义显著。2017年5月我国已经成功地在南海神狐海域展开了气体水合物的试采项目，但如何安全、高效、长期和稳定地开采水合物一直是困扰学术界和工程界的难题。开采过程中气体水合物地层和井壁的力学稳定性关系整个开采项目的成败。南海神狐海域的气体水合物主要分布在细粒沉积物中，矿物粒径约8–63μm，且泥质含量较高，因此在界观尺度下研究气体水合物与矿物颗粒的力学行为，特别是气体水合物与矿物颗粒间的粘附力，对揭示气体水合物地层摩擦力、内聚力变化特征以及两者间相对运动规律和评价储层、井壁力学稳定性至关重要。原子力显微镜(AFM)力位移曲线技术已经被广泛应用于微颗粒的粘附力测试领域。采用显微操纵技术将微颗粒粘附在AFM探针上，通过给AFM的压电驱动器施加电压可以实现探针上的微颗粒在样品表面微米到纳米尺度的上下移动，同时采用光学手段测试微悬臂梁的变形并记录变形量。当微颗粒靠近样品到一定程度时，微颗粒就会粘附在样品表面；随后微颗粒向上移动，探针悬臂弯曲，待到产生足够大的回复力时微颗粒会从样品表面脱离，记录微颗粒刚好脱离样品表面的回复力即为粘附力。一般AFM只能在常压下进行测试，并且它的检测激光会加热探针，而当温度高于气体水合物相平衡温度时它就会产生相变，因此如何维持测试过程中气体水合物样品稳定是该技术能否在气体水合物测试领域应用的关键问题。为了将AFM力位移曲线技术引入到气体水合物与矿物颗粒间力学行为测试领域，本专利技术针对如何控制气体水合物样品稳定和AFM探针温度升高影响气体水合物样品稳定的问题给出了解决方案。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测量装置，并提供与该装置对应的测量方法。本专利技术中的测量装置通过带高压腔的低温样品台来模拟合成气体水合物，并保持气体水合物样品的稳定，同时控制AFM探针的温度，这为界观尺度下研究气体水合物与矿物颗粒间力学特性提供了一种新的装置和方法。本专利技术提供了一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测量装置，包括原子力显微镜，保温手套箱、低温样品台、循环式冷风机和高压气源。所述高压气源包括高压腔和高压气瓶，所述高压腔与高压气瓶的出气口连接，所述高压气源提供合成气体水合物时所需的压强；所述原子力显微镜和低温样品台放置于保温手套箱内；所述高压腔罩在低温样品台上，气体水合物在高压腔内的低温样品台上合成；所述循环式冷风机出风口与保温手套箱连接，所述循环式冷风机用于控制保温手套箱内的湿度和温度。本专利技术的测量装置结合原子力显微镜、高压腔和制冷设备等装置，实现了在常压低温条件下测定气体水合物与矿物颗粒间的粘附力，对评价水合物储层的力学性质以及指导海域水合物开采具有显著的实用价值。进一步的，该装置还包括泵和液氮罐，所述泵将液氮罐中的低温氮气泵入到所述低温样品台处，用于低温样品台的制冷。进一步的，所述保温手套箱为气密性保温手套箱，内部贴有保温层。进一步的，所述循环式冷风机循环所述保温手套箱内的空气，用于降低空气的湿度和温度。循环式冷风机抽取箱内空气降温后再泵入箱内，降温使得空气中的水蒸气凝结成冰霜从而分离，然后再将干燥的空气排入箱内，实现了箱内气体的降温与干燥。循环式冷风机出风口温度控制范围为-120℃至25℃，保温手套箱内壁设保温层以维持箱内气体温度稳定。进一步的，所述低温样品台的温度控制范围为-190℃至25℃。进一步的，所述高压腔通过法兰螺纹与所述低温样品台密封连接，腔体最大可承受10MPa压力的气体。本专利技术装置中低温样品台和高压腔的配合实现了水合物样品的合成与常压低温下保持水合物样品的稳定，同时循环式冷风机可以对AFM探针进行控温。本专利技术还提供了一种利用上述装置测试气体水合物与矿物颗粒间粘附力的方法，包括如下步骤：S1、选择原子力显微镜的探针；S2、在探针上粘附矿物颗粒；S3、制备气体水合物样品；S4、调节保温手套箱的温度；S5、测定气体水合物与矿物颗粒间粘附力。进一步的，步骤S1中原子力显微镜探针的悬臂背面有铝或金镀层，探针悬臂呈矩形，探针无针尖；步骤S2中将沉积矿物颗粒在水或无水乙醇中分散，取少量制备的浊液滴在云母片或硅片表面，待到液体蒸发完成后矿物颗粒分散在基底表面；然后用细棒蘸取少量胶水，在基底表面画线，胶水呈线状附着基底表面；最后借助原子力显微镜操纵探针和低温样品台，用探针尖端蘸取胶水后立刻粘取矿物颗粒；步骤S3中以云母片作为基底放置在低温样品台上，云母片上滴上少许去离子水后降低温度使液态水凝结成冰后罩上高压腔；往腔内通入高压气体至压力稳定后，升温至零摄氏度以上，待温度稳定后再次降温至零摄氏度以下，如此升降温度循环几次，最后将温度降低至常压气体水合物相平衡温度以下；步骤S4中调节循环式冷风机的出风口的温度，使得保温手套箱内空气温度至少低于低温样品台的温度，两者温度差值为ΔT，ΔT的计算公式如下：式中：k≈0.1，为激光转化热的比率；P≈1mW，为激光功率；λ为探针的导热系数，单位为W/℃·m；L为探针长度，单位为μm；B为探针宽度，单位为μm；D为探针厚度，单位为μm；步骤S5中使用粘有矿物颗粒的探针测试蓝宝石超硬材料，获得探针敏感度，再测试气体水合物样品与矿物颗粒间的粘附力。进一步的，步骤S5中测定气体水合物与矿物颗粒间粘附力的过程中获得原子力显微镜单点力位移曲线，取气体水合物与矿物颗粒分离时的力记为粘附力。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术装置中包含低温样品台和高压腔，实现了水合物样品在低温样品台上的原位合成，并能维持它的稳定；(2)本专利技术借助AFM单点力曲线技术，在常压低温条件下获得气体水合物与矿物颗粒间的粘附力。该方法能方便、精确地测试气体水合物与矿物颗粒间的粘附力，对评价水合物储层的力学性质以及指导海域水合物开采具有显著的实用价值。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1是本专利技术实施例中气体水合物与矿物颗粒间的粘附力测试装置示意图；图2是本专利技术实施例中气体水合物与矿物颗粒间的粘附力测试原理示意图。附图标记：1-原子力显微镜探针悬臂；2-矿物颗粒；3-基底；4-胶水；5-光电检测器；6-原子力显微镜；7-低温样品台；8-保温手套箱；9-高压腔；10-循环式冷风机；11-泵；12-液氮罐；13-高压气瓶。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地描述。本专利技术的实施例提供了一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测量装置，如图1所示，该装置包括原子力显微镜6、保温手套箱8、低温样品台7、循环式冷风机11和高压气源。所述高压气源包括高压腔9和高压气瓶13，所述高压腔9与高压气瓶13的出气口连接，所述高压气源提供本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置，包括原子力显微镜(6)，其特征在于，还包括保温手套箱(8)、低温样品台(7)、循环式冷风机(10)和高压气源；所述高压气源包括高压腔(9)和高压气瓶(13)，所述高压腔(9)与高压气瓶(13)的出气口连接，所述高压气源提供合成气体水合物时所需的压强；所述原子力显微镜(6)和低温样品台(7)放置于保温手套箱(8)内；所述高压腔(9)罩在低温样品台(7)上，气体水合物在高压腔(9)内的低温样品台(7)上合成；所述循环式冷风机(10)出风口与保温手套箱(8)连接，所述循环式冷风机(10)用于控制保温手套箱(8)内的湿度和温度。
【技术特征摘要】
1.一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置，包括原子力显微镜(6)，其特征在于，还包括保温手套箱(8)、低温样品台(7)、循环式冷风机(10)和高压气源；所述高压气源包括高压腔(9)和高压气瓶(13)，所述高压腔(9)与高压气瓶(13)的出气口连接，所述高压气源提供合成气体水合物时所需的压强；所述原子力显微镜(6)和低温样品台(7)放置于保温手套箱(8)内；所述高压腔(9)罩在低温样品台(7)上，气体水合物在高压腔(9)内的低温样品台(7)上合成；所述循环式冷风机(10)出风口与保温手套箱(8)连接，所述循环式冷风机(10)用于控制保温手套箱(8)内的湿度和温度。2.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置，其特征在于，该装置还包括制冷装置，所述制冷装置包括泵(11)和液氮罐(12)，所述泵(11)将液氮罐(12)中的低温氮气泵入到所述低温样品台(7)处，用于低温样品台(7)的制冷。3.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置，其特征在于，所述保温手套箱(8)为气密性的保温手套箱，内部贴有保温层。4.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置，其特征在于，所述循环式冷风机(10)循环所述保温手套箱(8)内的空气，用于降低空气的湿度和温度。5.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置，其特征在于，所述低温样品台(7)的温度控制范围为-190℃至25℃。6.根据权利要求1所述的一种气体水合物与矿物颗粒间粘附力的测试装置，其特征在于，所述高压腔(9)通过法兰螺纹与所述低温样品台(7)密封连接，腔体最大可承受10MPa压力的气体。7.一种利用上述权利要求1-6任一项所述的装置测试气体水合物与矿物颗粒间粘附力的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、选择...
【专利技术属性】
技术研发人员：宁伏龙，彭力，李维，王东东，欧文佳，刘志超，孙嘉鑫，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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