一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法，其特征是制备了一种低表面能物质长链脂肪醇，然后将长链脂肪醇与棉浆粕溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液制得纺丝液；纺丝液进入纺丝系统，喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成纤维；纤维再经过醇洗、漂白、水洗、上油和烘干等工艺制备得到超疏水莱赛尔纤维。本发明专利技术制备的莱赛尔纤维干断裂强度介于42～44cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13.5％～15％之间；莱赛尔纤维湿断裂强度介于26～28cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于15.5％～17％之间，其主要强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的强力性能接近；本发明专利技术制备的莱赛尔纤维纺制成织物，水滴在织物的表观接触角在151°～153°之间，根据对织物的超疏水功能的定义，本发明专利技术制备的莱赛尔纤维具有明显的超疏水性。

A preparation method of superhydrophobic Lesser fibers

The invention relates to a preparation method of superhydrophobic Lesser fiber, which is characterized by preparing a long-chain fatty alcohol with low surface energy, and then dissolving the long-chain fatty alcohol and cotton pulp in N Methylmorpholine N oxide aqueous solution to prepare a spinning solution. The spinning solution enters the spinning system, the spurted yarn is drawn vertically in the air, enters the coagulation bath, and solidifies into the fibers. The superhydrophobic Lesser fibers were prepared by alcohol washing, bleaching, washing, oiling and drying. The dry breaking strength of the Lyssel fiber prepared by the invention is between 42-44 cN/tex, the dry breaking elongation is between 13.5% and 15%, the wet breaking strength of the Lyssel fiber is between 26-28 cN/tex, the wet breaking elongation of the fiber is between 15.5% and 17%, and the main strength performance of the Lyssel fiber prepared by the invention is close to that of the Lyssel fiber purchased by the market; and the dry breaking elongation of the Lyssel fiber prepared by the invention is between 26-28 cN/tex The surface contact angle of water droplets is between 151 ~153. According to the definition of superhydrophobic function of the fabric, the Lesser fiber prepared by the invention has obvious superhydrophobicity.

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法
本专利技术属于超疏水纺织品
,具体涉及一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法。
技术介绍
莱赛尔纤维具有天然纤维的吸湿性、染色性和服用舒适性，此外，其具有合成纤维高强度等优异物理性能，是一种优异的服用纤维。莱赛尔纤维的制备方法是采用N-甲基吗啉-N-氧化物(简称：NMMO)为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经干喷-湿纺纺丝工艺制备得到。莱赛尔纤维的生产过程对环境无污染，其可自然降解，被称为21世纪革命性纤维和纺织原料。随着社会生活水平的提高，多功能纺织品的市场需求在日益增强，其中，具有超疏水功能的纺织品越来越受到消费者的青睐。具有超疏水功能的纺织品不仅可应用于医疗、军用等领域，在日常生活中也应用广泛，如：帐篷、伞和防护服等。目前，对织物的超疏水性能的研究较多，如：中国专利申请号201610987952.6公布了一种超疏水纤维材料及其制备方法，该专利将纳米材料混合液附着在纤维材料表面，通过真空活化处理，得到超疏水纤维材料。此方法是对纤维材料的表面进行修饰得到的，制备工艺相对复杂。当前，制备超疏水纤维的方法主要有自组装法、溶胶-凝胶法和气相沉积法等，这些方法大部分在纤维的表面进行修饰或改性，其制备工艺复杂、设备要求高。莱赛尔纤维具有优异的性能，其在很多领域应用广泛，如果将其赋予超疏水的性能，其一定会发挥更大的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法。本专利技术制备了一种低表面能物质长链脂肪醇，然后，将其与纤维素同时溶解于有机溶剂NMMO中，然后进行纺丝制备莱赛尔纤维。本专利技术制备的莱赛尔纤维的表面具有低表面能物质，因此，其具有超疏水的功能，应用前景广阔。本专利技术所述的一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：(1)低表面能物质的制备：称取一定质量的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入1～5g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰30～40，在90～98℃连续搅拌反应15～20小时，反应结束后，加入1～5g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6～7，随后加入1～5g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用40～55℃热水洗涤，真空干燥；然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰10～20，经5～10次萃取，将萃取液收集，在40～50℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇；(2)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至80～90％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的长链脂肪醇与棉浆粕(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，长链脂肪醇与棉浆粕的质量比为1︰20～40，棉浆粕的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰10～15，在反应釜中于110～130℃真空搅拌溶解3～4小时，制得质量分数为10～15％的均匀纺丝液；(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～120℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7～10cm，纺丝速度为40～55m/min，喷丝板孔径为15～120μm，孔毛细管长280～800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为10～15％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为0～15℃；莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示；(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为80～90％的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰10～15；(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.2g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2～3小时，溶液温度为45～55℃，浴比1︰25～30；(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰15～25；(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入2～4g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为85～90℃，时间为2～4小时，浴比1︰20～25；(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。本专利技术具有如下显著特点：(1)本专利技术制备的莱赛尔纤维干断裂强度介于42～44cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13.5％～15％之间；其湿断裂强度介于26～28cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于15.5％～17％之间，其主要强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的强力性能接近。本专利技术制备的纤维素纤维是一个合格的莱赛尔纤维。(2)本专利技术制备的莱赛尔纤维的表面具有低表面能物质长链脂肪醇，将其纺制成莱赛尔纤维织物，水滴在莱赛尔纤维织物的表观接触角范围在151°～153°之间，而水滴在采购的莱赛尔纤维织物的表观接触角只有37.2°。由此认为，本专利技术制备的莱赛尔纤维具有超疏水性。(3)本专利技术采用NMMO溶解纤维素，NMMO具有溶解能力强、不挥发和易回收等优点。本专利技术方法制备的莱赛尔纤维具有较强的超疏水性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。附图说明图1莱赛尔纤维纺丝设备流程图(1.纺丝流体；2.导丝辊；3.凝固浴；4.导丝辊；5.卷绕辊；6.喷丝头；7.导管；8.计量泵；9.静态混合器；10.过滤器；11.计量区；12.排气孔；13.螺杆；14.料斗；15.搅拌叶；16.悬浮液)具体实施方式以下所述实施例详细说明了本专利技术。实施例1(1)低表面能物质的制备：称取200克的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入1g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰30，在90℃连续搅拌反应15小时，反应结束后，加入1g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6，随后加入1g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用40℃热水洗涤，真空干燥。然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰10，经5次萃取，将萃取液收集，在40℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇。(2)纺丝液的制备：将质量分数为51.5％的NMMO的水溶液减压蒸馏至85％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的长链脂肪醇与棉浆粕(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，长链脂肪醇与棉浆粕的质量比为1︰30，棉浆粕的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰12，在反应釜中于120℃真空搅拌溶解3.5小时，制得质量分数为12％的均匀纺丝液。(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为9cm，纺丝速度为45m/min，喷丝板孔径为80μm，孔毛细管长500μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为14℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为85％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰12。(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为2.5小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)低表面能物质的制备：称取一定质量的米糠蜡浸入1～5g/L氢氧化钠水溶液，在90～98℃连续搅拌反应15～20小时，反应结束后，加入1～5g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6～7，随后加入1～5g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用40～55℃热水洗涤，真空干燥；然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰10～20，经5～10次萃取，将萃取液收集，在40～50℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇；(2)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液减压蒸馏至合适浓度，将步骤(1)制备的长链脂肪醇与棉浆粕溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液，其中，长链脂肪醇与棉浆粕的质量比为1︰20～40，棉浆粕的质量(g)与N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液体积(mL)的浴比为1︰10～15，在反应釜中于110～130℃真空搅拌溶解3～4小时，制得均匀的纺丝液；(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～120℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度、纺丝速度、喷丝板孔径和孔毛细管长设定为合适值；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为在合适温度下一定浓度的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液；(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入一定浓度的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰10～15；(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入一定浓度的漂白剂溶液，浸入时间为2～3小时，溶液温度为45～55℃，浴比1︰25～30；(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰15～25；(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入一定浓度的油浴溶液，油浴温度为85～90℃，时间为2～4小时，浴比1︰20～25；(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)低表面能物质的制备：称取一定质量的米糠蜡浸入1～5g/L氢氧化钠水溶液，在90～98℃连续搅拌反应15～20小时，反应结束后，加入1～5g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6～7，随后加入1～5g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用40～55℃热水洗涤，真空干燥；然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰10～20，经5～10次萃取，将萃取液收集，在40～50℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇；(2)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液减压蒸馏至合适浓度，将步骤(1)制备的长链脂肪醇与棉浆粕溶于N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，其中，长链脂肪醇与棉浆粕的质量比为1︰20～40，棉浆粕的质量(g)与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液体积(mL)的浴比为1︰10～15，在反应釜中于110～130℃真空搅拌溶解3～4小时，制得均匀的纺丝液；(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～120℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度、纺丝速度、喷丝板孔径和孔毛细管长设定为合适值；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为在合适温度下一定浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液；(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入一定浓度的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰10～15；(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入一定浓度的漂白剂溶液，浸入时间为2～3小时，溶液温度为45～55℃，浴比1︰25～30；(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入75～95℃的热水...

【专利技术属性】
技术研发人员：董雄伟，黄宇娇，陈悟，彭雄义，朱立成，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42