一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法及应用技术

一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法及应用，涉及一种碳量子点基荧光传感器的制备方法及应用。是要解决现有利用荧光碳量子点检测重金属的方法中荧光碳量子点的发射波长较低，无法实现可视化荧光检测的问题。方法：一、将碳源溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，超声处理，形成均匀的混合溶液A；二、将溶液A倒入反应釜中，反应得溶液B；三、将溶液B装入离心管中，反复离心，保留上清液；四、将上清液使用透析袋透析，透析后得到碳量子点溶液，即为碳量子点基荧光传感器。本方法制备的荧光碳量子点的发射波长可达到530～550nm，能够实现重金属离子的可视化荧光检测。本发明专利技术用于重金属检测领域。

Preparation and application of a carbon quantum dot-based fluorescence sensor with hexavalent chromium ion detection function

The preparation method and application of a carbon quantum dot-based fluorescence sensor with hexavalent chromium ion detection function relates to the preparation method and application of a carbon quantum dot-based fluorescence sensor. To solve the problem that the emission wavelength of fluorescent carbon quantum dots is low in the existing methods of detecting heavy metals by using fluorescent carbon quantum dots, and the visualized fluorescence detection can not be realized. Methods: First, dissolve the carbon source in N, N dimethylformamide and form a uniform mixed solution A by ultrasonic treatment; Second, pour solution A into the reactor and react to obtain solution B; Third, put solution B into the centrifugal tube and centrifuge repeatedly to retain the supernatant; Fourth, dialyze the supernatant with dialysis bag and obtain carbon quantum dot solution after dialysis, that is, carbon quantum dot-based fluorescence sensor. \u3002 The emission wavelength of the fluorescent carbon quantum dots prepared by this method can reach 530-550 nm, which can realize the visualized fluorescence detection of heavy metal ions. The invention is used in the field of heavy metal detection.

【技术实现步骤摘要】
一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法及应用
本专利技术涉及一种碳量子点基荧光传感器的制备方法及应用。
技术介绍
环境的问题已经成为一个历史长期问题，人类生活和经济社会发展被环境直接影响，是当今社会广泛关注的重大问题，其重要性自不待言。当今环境问题，成为制约我国经济和社会发展的一大难题。世界经济和城市化的快速发展,使全球低浓度的有毒污染物急剧增加，对人类和生态系统产生危害。环境常见污染物包括有机污染物、重金属污染物、微生物等三大类，我国的环境污染已呈现出以痕量有机污染为主的特征，因而对环境污染物进行有效的分析检测具有十分重要的意义。六价铬离子[Cr(VI)]作为一种毒性巨大的重金属离子，对人体健康和生态环境会造成极大的威胁。Cr(VI)是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。Cr(VI)化合物在体内具有致癌作用，还会引起诸多的其他健康问题，如吸入某些较高浓度的Cr(VI)化合物会引起流鼻涕、打喷嚏、瘙痒、鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔。短期大剂量的接触，在接触部位会产生不良后果，包括溃疡、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔。摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝的损伤、恶心、胃肠道刺激、胃溃疡、痉挛甚至死亡。皮肤接触会造成溃疡或过敏反应。据实验研究表明，Cr(VI)会被体内许多组织和器官的细胞吸收而且可在体内蓄积，对人类身心健康危害巨大。荧光碳量子点是一种近似球型且直径＜10nm的零维半导体纳米晶体，由极少分子或是原子组成的纳米团簇。其表现出许多优越的光学功能，如电化学发光、光致发光和光诱导电子转移等。与传统的各种重金属量子点相似，碳量子点在光照的情况下能够发出明亮的光。普遍来讲，在碳量子点的表面上含有大量的羧基、羟基等官能团，从而赋予了碳量子点优异的水溶性，而且易于随后使用各类有机的、聚合体的、无机的或生物的片段将其功能化。同时，与半导体量子点相对照，碳点具备化学惰性、低毒性、生物相容性等诸多特性，在环境污染物、生物分子、细胞成像、光催化和光电器件等方面己经得到广泛地应用。然而，现有的荧光碳量子点的发射波长均低于500nm，无法实现可视化荧光检测。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有利用荧光碳量子点检测重金属的方法中荧光碳量子点的发射波长较低，无法实现可视化荧光检测的问题，提供一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法及应用。本专利技术具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法，包括以下步骤：一、将碳源溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，并进行超声处理，形成均匀的混合溶液A；其中步骤一中碳源和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(50～130)；二、将步骤一得到的溶液A倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱中反应得溶液B；三、将步骤二得到的溶液B装入离心管中，反复离心3-5次，去除底部大的块状固体，保留上清液；四、将步骤三得到的上清液，使用透析袋透析48h，对碳量子点溶液进一步纯化，去除未碳化的反应单体，透析后得到碳量子点溶液，即为碳量子点基荧光传感器，在4℃储存。进一步的，步骤一所述的碳源为乙二胺四乙酸、柠檬酸钠或抗败血酸。这几种碳源可以与N,N-二甲基甲酰胺溶解成为均一的混合溶液，有助于进一步生成尺寸均一、稳定、荧光性能优异的橙色荧光的碳量子点。进一步的，步骤一中超声处理的功率为60～80W，超声处理的时间为10～30min。选择适宜的超声功率，有利于碳源的快速溶解，而且不对所选碳源的分子结构进行破坏。超声10～30min可以保证碳源在N,N-二甲基甲酰胺中完全溶解，有利于制备尺寸均一、稳定、荧光性能优异的橙色荧光的碳量子点。进一步的，步骤二中所述反应的温度在140～200℃，反应时间为6～24h。进一步的，步骤三中所述离心速率为8000～12000r/min。进一步的，步骤三中每次离心时间为20～40min。进一步的，步骤四中透析过程中每8h换一次去离子水。上述方法所制备的碳量子点基荧光传感器在六价铬离子检测中的应用。进一步的，进行六价铬离子检测时，将碳量子点溶液与去离子水混合，再进行检测；其中碳量子点溶液与去离子水的体积比为1：6。对纯化后的碳量子点稀释，有利于碳量子点的分散，提高其检测灵敏性。本专利技术的原理：本专利技术的原理主要是所制备的碳量子点表面的含有羧基、氨基等活性基团，使得所制备的碳量子点极易与Cr(VI)络合，由于Cr(VI)强的吸电子能力使得碳量子点由于失去电子而发生荧光淬灭，从而实现了量子点基荧光传感器对Cr(VI)的高灵敏检测。本专利技术的有益效果：本专利技术方法以常见的有机分子为原料，通过溶剂热或微波辅助加热碳化的方法，合成荧光功能的碳量子点基传感器。本方法所制备的六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器尺寸均一，尺寸3-6nm，分散性好。本方法主要依据六价铬离子强的吸电子能力，导致碳量子点传感器由于失去电子而导致荧光猝灭的原理来实现对六价铬离子的高灵敏检测，碳量子点基传感器对于六价铬离子的检测灵敏度高，最低检测浓度可达到10-9mol/L。且具有荧光效率高，荧光性能优异的优点，荧光效率可达52.4％。本方法选用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，N,N-二甲基甲酰胺不仅仅起到溶剂的作用，还起到表面钝化剂和修饰剂的作用，所制备的碳量子点的表面含有大量的N杂环原子，对碳量子点的荧光性能具有增强作用，有利于波长的红移。制备的荧光碳量子点的发射波长可达到530～550nm，有橙色荧光功能，与传统的荧光碳量子点相比具有更高的发射波长，能够实现重金属离子的可视化荧光检测。本方法合成方法简单，原料廉价易得，成本低，制得的产品无毒，可大批量生产。本专利技术应用于重金属离子Cr(VI)高灵敏检测等领域。在环境监测与治理、材料化学领域具有广阔的应用前景。附图说明图1为实施例1制备的碳量子点基传感器的TEM图像图2为实施例1制备的碳量子点基传感器的XRD谱图；图3为实施例1制备的碳量子点基传感器的傅里叶红外光谱图；图4为实施例1制备的碳量子点基传感器的荧光激发和发射光谱；图5为实施例1制备的碳量子点基传感器对Cr(VI)荧光检测光谱。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法，包括以下步骤：一、将碳源溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，并进行超声处理，形成均匀的混合溶液A；其中步骤一中碳源和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(50～130)；二、将步骤一得到的溶液A倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱中反应得溶液B；三、将步骤二得到的溶液B装入离心管中，反复离心3-5次，去除底部大的块状固体，保留上清液；四、将步骤三得到的上清液，使用透析袋透析48h，对碳量子点溶液进一步纯化，去除未碳化的反应单体，透析后得到碳量子点溶液，即为碳量子点基荧光传感器。本方法选用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，N,N-二甲基甲酰胺不仅仅起到溶剂的作用，还起到表面钝化剂和修饰剂的作用，所制备的碳量子点的表面含有大量的N杂环原子，对碳量子点的荧光性能具有增强作用，有利于波长的红移。制备的荧光碳量子点的发射波长可达到530～550nm，有橙色荧光功能，与传统的荧光碳量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、将碳源溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，并进行超声处理，形成均匀的混合溶液A；其中步骤一中碳源和N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(50～130)；二、将步骤一得到的溶液A倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱中反应得溶液B；三、将步骤二得到的溶液B装入离心管中，反复离心3‑5次，去除底部大的块状固体，保留上清液；四、将步骤三得到的上清液，使用透析袋透析48h，透析后得到碳量子点溶液，即为碳量子点基荧光传感器。

【技术特征摘要】
1.一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、将碳源溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，并进行超声处理，形成均匀的混合溶液A；其中步骤一中碳源和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(50～130)；二、将步骤一得到的溶液A倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱中反应得溶液B；三、将步骤二得到的溶液B装入离心管中，反复离心3-5次，去除底部大的块状固体，保留上清液；四、将步骤三得到的上清液，使用透析袋透析48h，透析后得到碳量子点溶液，即为碳量子点基荧光传感器。2.根据权利要求1所述的一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法，其特征在于步骤一所述的碳源为乙二胺四乙酸、柠檬酸钠或抗败血酸。3.根据权利要求1或2所述的一种具有六价铬离子检测功能的碳量子点基荧光传感器的制备方法，其特征在于步骤一中超声处理的功率为60～80W，超声处理的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：何雯雯，孙明亮，杨旭东，关爽，张家裕，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22