造粒处理二氧化硅及其制造方法技术

本发明专利技术为一种造粒处理二氧化硅，其为一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末经水造粒而成的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅粉末的表面被含硅原子疏水剂疏水化，所述造粒处理二氧化硅的疏水化度为40以上，松散堆积密度为150g/L以上。由此，提供一种操作性优异且分散性良好的造粒处理二氧化硅。

SiO_2 Granulation Treatment and Its Manufacturing Method

The present invention is a kind of granulated silica, which is granulated silica powder with a particle size of 5-50 nm by water. The characteristics are as follows: the surface of the silica powder is hydrophobicized by a silicon-containing atomic hydrophobic agent, the hydrophobicity of the granulated silica is over 40, and the bulk density is over 150 g/L. Thus, a granulation treatment silica with excellent operability and good dispersion is provided.

【技术实现步骤摘要】
造粒处理二氧化硅及其制造方法
本专利技术涉及将二氧化硅粉末疏水化、并提高了堆积密度的造粒处理二氧化硅及其制造方法。
技术介绍
一次粒径为数10nm左右的微粒的二氧化硅粉末通常可利用被称作湿式法或干式法的处理方法来制造。湿式二氧化硅可通过使硅酸钠与硫酸反应并将生成的二氧化硅的沉淀过滤、干燥、粉碎、分级而得到。另一方面，干式二氧化硅可通过在气相中利用氧气-氢气火焰将四氯化硅高温水解而得到。这些二氧化硅粉末具备为白色且具有大比表面积等特征，能够广泛用作橡胶、塑料的增强剂、涂料、粘合剂等增稠剂、各种粉体的流动性改善剂等。然而，实际使用时，由于堆积密度小，易于飞散，因此存在保管需要大的容积，处理性也差等问题。因此，作为提高堆积密度、改善操作性的方法，提出了一种将处理剂预先混合于二氧化硅粉末后，在以球为介质的研磨机内进行固结、并进行疏水化的方法(参照专利文献1)。另外，专利文献1中指出此时若与水同时使用，则会产生二氧化硅的固定的增加或凝集。根据该方法，二氧化硅粉末的堆积密度变大，从而改善了操作性。此外，由于在预先混合处理剂后，在研磨机内进行混合及破碎、固结，因此混炼物的保存稳定性变得良好。然而，关于利用这样的方法造粒而得到的二氧化硅，由于二氧化硅发生凝集，从而导致分散性恶化，因此添加有该二氧化硅的树脂组合物的固化物存在总透光率、雾度值大幅恶化(即，透明性恶化)的问题。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利第3891265号公报
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题本专利技术是为了解决上述技术问题而完成的，其目的在于提供一种操作性优异且分散性良好的造粒处理二氧化硅及其制造方法。解决技术问题的技术手段为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种造粒处理二氧化硅，其为一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末经水造粒而成的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅粉末的表面被含硅原子疏水剂疏水化，所述造粒处理二氧化硅的疏水化度为40以上，松散堆积密度(loosebulkdensity)为150g/L以上。若为这样的造粒处理二氧化硅，则为一种操作性优异且分散性良好的造粒处理二氧化硅。此外，优选所述二氧化硅粉末为湿式二氧化硅或干式二氧化硅。若为这样的二氧化硅粉末，则特别适合于本专利技术的造粒处理二氧化硅。此外，优选所述含硅原子疏水剂为选自有机硅氮烷化合物、聚硅氮烷化合物、有机硅烷化合物、及有机聚硅氧烷中的一种以上。若为这样的含硅原子疏水剂，则能够确切地将二氧化硅粉末的表面疏水化，并且特别适合于本专利技术的造粒处理二氧化硅。此外，优选所述造粒处理二氧化硅为将包含该造粒处理二氧化硅的树脂组合物固化而得到的6mm厚的固化物的总透光率为60％以上的造粒处理二氧化硅。若为这样的造粒处理二氧化硅，则在添加至树脂组合物时，可提供透明性良好的固化物。此外，优选所述造粒处理二氧化硅为将包含该造粒处理二氧化硅的树脂组合物固化而得到的6mm厚的固化物的雾度值为40％以下的造粒处理二氧化硅。若为这样的造粒处理二氧化硅，则在添加至树脂组合物时，可提供透明性良好的固化物。另外，本专利技术提供一种造粒处理二氧化硅的制造方法，其为制造造粒处理二氧化硅的方法，其具有使用水对一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末进行造粒的造粒工序，并且利用含硅原子疏水剂在所述造粒工序之前或在进行所述造粒工序的同时将所述二氧化硅粉末的表面疏水化。根据这样的造粒处理二氧化硅的制造方法，能够容易且低成本地制造操作性优异且分散性良好的造粒处理二氧化硅。此外，优选使用湿式二氧化硅或干式二氧化硅作为所述二氧化硅粉末。若为这样的二氧化硅粉末，则特别适合于本专利技术的造粒处理二氧化硅的制造方法。此外，优选使用选自有机硅氮烷化合物、聚硅氮烷化合物、有机硅烷化合物、及有机聚硅氧烷中的一种以上作为所述含硅原子疏水剂。若为这样的含硅原子疏水剂，则能够确切地将二氧化硅粉末的表面疏水化，并且特别适合于本专利技术的造粒处理二氧化硅的制造方法。此外，优选在所述造粒工序中，使用搅拌造粒装置。通过以此方式使用搅拌造粒装置，能够容易地进行水造粒。此外，优选在所述造粒工序后，具有将所述造粒中使用的水去除的干燥工序。通过进行这样的干燥工序，能够得到去除了水并进行了干燥的造粒处理二氧化硅。此外，优选在所述干燥工序后，具有以150～300℃对所述造粒处理二氧化硅进行热处理的热处理工序。通过进行这样的热处理工序，能够更确切地利用含硅原子疏水剂将二氧化硅粉末的表面疏水化。专利技术效果如上所述，由于本专利技术的造粒处理二氧化硅的操作性优异且分散性良好，因此为添加有该二氧化硅的树脂组合物的固化物的总透光率及雾度值不会大幅恶化(即，可赋予良好的透明性)的造粒处理二氧化硅。因此，若为这样的本专利技术的造粒处理二氧化硅，则例如特别适合作为硅橡胶等树脂组合物的填充材料。此外，根据这样的造粒处理二氧化硅的制造方法，能够容易且低成本地制造这样的本专利技术的造粒处理二氧化硅。具体实施方式如上所述，寻求开发一种操作性优异且分散性良好的造粒处理二氧化硅及其制造方法。本申请的专利技术人对上述技术问题反复进行了仔细研究，结果发现，若在用水对一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末进行造粒时，利用含硅原子疏水剂在水造粒之前或在进行水造粒的同时，将二氧化硅粉末的表面疏水化，从而制成具有规定的疏水化度及松散堆积密度的造粒处理二氧化硅，则能够改善操作性且能够在包含该造粒处理二氧化硅的树脂组合物中使二氧化硅均匀分散，实质上不会损害固化而得到的固化物的总透光率及雾度值，从而完成了本专利技术。即，本专利技术为一种造粒处理二氧化硅，其为一种一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末经水造粒而成的造粒处理二氧化硅，所述二氧化硅粉末的表面被含硅原子疏水剂疏水化，所述造粒处理二氧化硅的疏水化度为40以上，松散堆积密度为150g/L以上。以下，对本专利技术详细地进行说明，但本专利技术并不限定于此。＜造粒处理二氧化硅＞本专利技术的造粒处理二氧化硅为一种一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末经水造粒而成的造粒处理二氧化硅，所述二氧化硅粉末的表面被含硅原子疏水剂疏水化，所述造粒处理二氧化硅的疏水化度为40以上，松散堆积密度为150g/L以上。作为本专利技术的造粒处理二氧化硅的原料的造粒前的二氧化硅粉末的一次粒径为5～50nm。造粒前的二氧化硅粉末的一次粒径小于5nm时，作为橡胶、塑料的增强材料，由于不能工业性大量生产，因此不适合实用。造粒前的二氧化硅粉末的一次粒径超过50nm时，由于一次粒径过大，因此即使能够均匀分散于树脂中，固化物的总透光率及雾度值也变差，故而不优选。此外，造粒前的二氧化硅粉末优选为一次粒径为5～50nm且松散堆积密度小于150g/L的二氧化硅粉末，特别优选为一次粒径为5～20nm且松散堆积密度为20～100g/L的二氧化硅粉末。若造粒前的二氧化硅粉末的一次粒径及松散堆积密度在上述范围内，则将造粒处理二氧化硅混炼于硅橡胶等树脂组合物时，固化物的加固性优异。另外，本专利技术中提到的一次粒径是指利用透射电子显微镜测定的颗粒的直径。造粒前的二氧化硅粉末为亲水性二氧化硅即可，优选为湿式二氧化硅或干式二氧化硅。作为湿式二氧化硅，例如可列举出利用沉淀法或凝胶法制造的湿式二氧化硅等，由于与利用凝胶法制造的湿式二氧化硅相比，二次颗粒的结合柔软，易于进行基于剪切的分散本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种造粒处理二氧化硅，其为一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末经水造粒而成的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅粉末的表面被含硅原子疏水剂疏水化，所述造粒处理二氧化硅的疏水化度为40以上，松散堆积密度为150g/L以上。

【技术特征摘要】
2017.08.01 JP 2017-1494691.一种造粒处理二氧化硅，其为一次粒径为5～50nm的二氧化硅粉末经水造粒而成的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅粉末的表面被含硅原子疏水剂疏水化，所述造粒处理二氧化硅的疏水化度为40以上，松散堆积密度为150g/L以上。2.根据权利要求1所述的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅粉末为湿式二氧化硅或干式二氧化硅。3.根据权利要求1所述的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述含硅原子疏水剂为选自有机硅氮烷化合物、聚硅氮烷化合物、有机硅烷化合物及有机聚硅氧烷中的一种以上。4.根据权利要求2所述的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述含硅原子疏水剂为选自有机硅氮烷化合物、聚硅氮烷化合物、有机硅烷化合物及有机聚硅氧烷中的一种以上。5.根据权利要求1所述的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述造粒处理二氧化硅为将包含该造粒处理二氧化硅的树脂组合物固化而得到的6mm厚的固化物的总透光率为60％以上的造粒处理二氧化硅。6.根据权利要求2所述的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述造粒处理二氧化硅为将包含该造粒处理二氧化硅的树脂组合物固化而得到的6mm厚的固化物的总透光率为60％以上的造粒处理二氧化硅。7.根据权利要求3所述的造粒处理二氧化硅，其特征在于，所述造粒处理二氧化硅为将包含该造粒处理二氧化硅的树脂组合物固化而得到的6mm厚的固化物的总透光率为60％以上的造粒处理二氧化硅。8.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：西峯正进，尾形知也，轰大地，中村勉，上野进，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP