The invention discloses a preparation method of porous diamond alkyl polymer. 1,3,5,7 tetraphenyl adamantane, octavinyl sesquisiloxane and anhydrous aluminium trichloride were dispersed in 1,2 dichloroethane, protected by nitrogen, and then alkylated by Friedel-Crafts reaction, refluxed at 80 C for 24 hours, filtered, washed and dried to obtain porous adamantane polymers. The specific surface area of the porous diamond alkyl polymer prepared by using octavinyl sesquisiloxane as crosslinking agent is 1511~1356 M.
【技术实现步骤摘要】
一种高比面积金刚烷基多孔聚合物及其制备方法
本专利技术涉及一种高比面积金刚烷基多孔聚合物的制备技术,属于高分子材料合成
技术介绍
金刚烷基多孔吸附剂是一类含有金刚烷结构单元并以共价键链接的多孔聚合物。金刚烷基多孔聚合物由于结构中具有类似于金刚石的拓扑学结构,使其具有较好的热稳定性和较高的比表面积。金刚烷基多孔聚合物在H2和CO2吸附与储存、环境污染物的处理等应用方面表现出良好的性能受到了广大科技工作者的高度重视,一直是当新材料领域的研究热点。然而当前所制备出的含金刚烷基多孔聚合物存在实验操作繁琐、反应原料难得、反应条件苛刻、比表面积不高和反应不经济等问题。例如Lim以四(碘苯基)金刚烷和对二苯乙炔为原料,以氯化钯和碘化亚铜为催化剂制备出比表面积最大665m2g-1为含金刚烷基聚合物(H.Lim,J.Y.Chang.Macromolecules2010,43,6943–6945)。实验中需要氯化钯为催化剂,四(碘苯基)金刚烷单体难以得到。Wang等1,3,5,7-四苯基金刚烷为原料通过多步反应制备出四苯酚基金刚烷,然后以四苯酚基金刚烷和四异氰酸酯基苯基金刚烷为构筑单元,以二苯砜(熔点125oC)为溶剂制备出含金刚烷基聚合物PCN-AD(C.Shen,H.Yu,Z.Wang.Chem.Commun.,2014,50,11238-11241)。聚合物PCN-AD的比表面积为843m2g-1。Yu等以直接1,3,5,7-四苯基金刚烷为原料,以甲缩醛和对二氯甲基苯为交联剂,通过付克烷基化反应制备出含金刚烷基多孔聚合物NOP-3~NOP-5(D.Chen,Y ...
【技术保护点】
1.一种金刚烷基多孔聚合物,比表面积为1355‑1511 m2·g‑1,孔容为2.05‑2.68 cm3·g‑1;孔径范围为2‑80 nm,优选5‑20 nm。
【技术特征摘要】
1.一种金刚烷基多孔聚合物,比表面积为1355-1511m2·g-1,孔容为2.05-2.68cm3·g-1;孔径范围为2-80nm,优选5-20nm。2.一种如权利要求1所述的金刚烷基多孔聚合物的制备方法,包括以下步骤:(1)将乙烯基三乙氧基硅烷溶于丙酮、盐酸和水的混合溶液中水解制备出八乙烯基倍半硅氧烷(OVS);(2)将步骤(1)得到的八乙烯基倍半硅氧烷与1,3,5,7-四苯基金刚烷以及无水三氯化铝加入到1,2-二氯乙烷中,分散形成均匀的混合物;(3)将步骤(2)的反应液加热至40~180°C,反应12~72h;(4)将步骤(3)中的产品过滤,并用甲醇和/或二氯甲烷作溶剂索氏提取,烘干得到金刚烷基多孔聚合物。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中丙酮、盐酸和水的混合溶液中,丙酮、盐酸和水的比例:5-15:4-8:4-8;体积比;乙烯基三乙氧基硅烷与混合溶液的体积比为1:4~21;优选的,乙烯基三乙氧基硅烷与混合溶液的体积比为1~2:8~21。4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中常温下反应24~72h。5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,优选的,步骤(2)中反应物的计量如下:无水AlCl3和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔比为1-3:1;更优选的,步骤(2)中反应物的计量如下:无水AlCl3和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔比为2:1。6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中1,3,5,7-四苯基金刚烷和OVS的质量比为1:0.1~3;更优选的,所述步骤(2)...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴月,刘彧,周国伟,班青,杜倩倩,
申请(专利权)人:齐鲁工业大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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