本发明专利技术一种制备5N级氯化锶的方法，以2N级氯化锶溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁等。具体由皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段5个步骤组成。本发明专利技术制备的5N级氯化锶溶液，其锶的纯度为99.9991%～99.9998%、收率为93%～97%。本发明专利技术具有产品纯度和收率高，试剂消耗少，分离效率高，工艺流程短，生产成本低等特点。
A method for preparing 5N-grade strontium chloride
The invention provides a method for preparing 5N-grade strontium chloride. The impurity elements sulfur, sodium, potassium, beryllium, magnesium, calcium, barium, lead, cadmium, zinc, aluminium and iron in 2N-grade strontium chloride solution are extracted and separated by using 2N-grade strontium chloride solution as feed solution, P507 as extractant and TBP as modifier. It consists of five steps: saponification stage, fractional extraction separation of SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe, full-load quasi-fractional extraction separation of SNaKBeMgCa/Sr, fractional extraction separation of Sr/BaPbCdZnAlFe and stripping stage. The 5N grade strontium chloride solution prepared by the invention has a purity of 99.9991%-99.9998% and a yield of 93%-97%. The invention has the advantages of high product purity and yield, low reagent consumption, high separation efficiency, short process flow and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种制备5N级氯化锶的方法
本专利技术一种制备5N级氯化锶的方法涉及以2N级氯化锶溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，萃取分离料液中硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝、铁等杂质，制备5N级氯化锶溶液。本专利技术的具体
为5N级氯化锶的制备。
技术介绍
5N级(99.9990％～99.9998％)氯化锶不仅是重要的高纯锶产品，而且是制备5N级碳酸锶等其他高纯锶产品的基础物质之一。目前，对纯度达到甚至高于5N(99.999％)的高纯和超高纯锶化合物的需求日益迫切，研发制备5N级氯化锶的技术具有重要的战略意义。通过沉淀等分离技术分离除去锶原料中的杂质，可以获得2N级氯化锶溶液；浓缩结晶则获得2N级氯化锶晶体。截至今日，未见以2N级氯化锶为原料进一步提纯制备5N级氯化锶的技术方法。以沉淀和结晶(沉淀-再沉淀，结晶-再结晶)为基础的技术方法来分离料液中的杂质，最终分离产品的纯度均低于5N(绝大多数分离产品的纯度为3N级)。毫无疑问，欲制备纯度≥5N的超高氯化锶，必须研发沉淀-结晶之外的分离提纯技术。目前，尚无以2N级氯化锶为原料制备5N级氯化锶的方法。就制备5N级氯化锶而言，技术难点在于分离除去2N级氯化锶溶液中的碱土金属杂质。本专利技术针对制备5N级氯化锶所存在的关键技术问题和技术难点，建立了一种快速、简便、高效地分离2N级氯化锶溶液中镁、钙、钡等杂质的方法，制备5N级氯化锶溶液。
技术实现思路
本专利技术一种制备5N级氯化锶的方法针对现无制备5N级氯化锶技术以及制备5N级氯化锶的技术难点，提供一种直接以2N级氯化锶溶液为料液制备5N级氯化锶的方法。本专利技术一种制备5N级氯化锶的方法以2N级氯化锶溶液为料液、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂、磷酸三丁酯(简称TBP)为改性剂，萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁等，制备5N级氯化锶溶液。本专利技术一种制备5N级氯化锶的方法由5个步骤组成，其中1个皂化段、3个分离段和1个反萃段。5个步骤分别皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段。其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZnAlFe分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZnAlFe分离。满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂。本专利技术一种制备5N级氯化锶的方法的5个步骤具体如下：步骤1：皂化段步骤1为皂化段，实现P507有机相的锶皂化。按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe步骤2为分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe，萃取段实现锶与钡、铅、镉、锌、铝、铁等杂质元素的分离，洗涤段实现锶与硫、硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液。步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr步骤3为满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr，实现锶与硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相。步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe步骤4为分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe，实现锶与钡、铅、镉、锌、铝、铁等杂质的分离。以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液，3.0mol/LHCl洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相，全部进入步骤5反萃段。步骤5：反萃段步骤5为反萃段，将负载在P507有机相中的钡、铅、镉、锌、铝和铁反萃至水相本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备5N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的方法以2N级氯化锶溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁；制备5N级氯化锶溶液；具体由5个步骤组成：皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段；其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZnAlFe分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZnAlFe分离；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；步骤1：皂化段按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液；步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂；锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相；步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液，3.0mol/L HCl洗涤酸；负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相，全部进入步骤5反萃段；步骤5：反萃段来自步骤4的Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后...
【技术特征摘要】
1.一种制备5N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的方法以2N级氯化锶溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁；制备5N级氯化锶溶液；具体由5个步骤组成：皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段；其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZnAlFe分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZnAlFe分离；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；步骤1：皂化段按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液；步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂；锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系；从S...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊辰，钟学明，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36
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