一种实验器材用超纯石英砂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种实验器材用超纯石英砂及其制备方法和应用，本发明专利技术通过精选石英硅矿、“王水”去杂、浮选、高温真空处理、超声波提纯等工艺步骤对过国产石英硅矿进行提纯处理后，获得可用于制备高精实验器材的超纯石英砂。本发明专利技术结合工业生产规模要求，对本发明专利技术实验室研究的工艺路线进行了特殊的调整，进一步完善了微波处理生产超纯石英砂的工艺条件，总结出适合于工业生产的工艺条件，尤其是针对我国的超纯石英砂原料来源，切实提供了确定了国产石英硅矿生产出超纯石英砂原料的生产工艺条件，成熟、合理、技术效果稳定，为超纯石英砂的规模化生产、真正降低超纯石英砂的生产成本制备提供技术支持。

A Ultra Pure Quartz Sand for Experimental Equipment and Its Preparation Method and Application

The invention discloses an ultra-pure quartz sand used for experimental equipment and its preparation method and application. The ultra-pure quartz sand used for preparing high-precision experimental equipment is obtained by purifying domestic quartz silica ore through such technological steps as concentrating quartz silica ore, removing impurities from aqua regia, flotation, high temperature vacuum treatment and ultrasonic purification. According to the requirement of industrial production scale, the technological route studied in the laboratory of the invention has been specially adjusted, the technological conditions for producing ultra-pure quartz sand by microwave treatment have been further improved, and the technological conditions suitable for industrial production have been summarized. Especially for the source of raw materials of ultra-pure quartz sand in China, the production of ultra-pure quartz sand by domestic quartz silica ore has been determined. The production process conditions of raw materials are mature, reasonable and stable. It provides technical support for the large-scale production of ultra-pure quartz sand and the real reduction of production cost of ultra-pure quartz sand.

【技术实现步骤摘要】
一种实验器材用超纯石英砂及其制备方法和应用
本专利技术涉及超纯石英材料制备
，更具体地，涉及一种实验器材用超纯石英砂及其制备方法和应用。
技术介绍
近些年随着制造业和建筑工业产生的粉尘PM2.5、CO2、SO2形成雾霾、温室效应与酸雨等、严重污染环境。且不可再生的一次性传统化石能源资源减少，寻找新的能源与绿色能源技术成为目前世界性重大课题。比如太阳能，是当前新能源开发的首选，在光伏产业中超纯石英砂比不可少。随着高科技的发展，高档全透明石英砂需求量不断增加，而天然水晶却已枯竭，上世纪80年代来，人们只得找水晶的替代品，开始探索采用硅矿石代替水晶的深度精制研究。高档全透明高精实验器材是SiO2单一含量高达99.99％以上的特种石英砂，具有化学稳定、全透明性、杂质含量低、光谱透过宽、抗热冲击(可在1420℃高温环境下反复长时间使用不变形)、耐射线辐照、紫外线全穿透、抗析晶性能强、硬度达莫氏七级、膨胀系数小、耐热震强、电绝缘性好、耐除氢氟酸和热磷酸外的几乎所有酸的腐蚀等优越的物理化学性能。目前，全世界拥有生产SiO2含量达到99.99％的超纯石英砂的核心技术的生产厂家屈指可数，其中美国的尤尼明公司(UNIMIN)和通用电气公司(GE)几乎垄断了整个超纯石英砂供应市场。无论是外国企业还是中国企业大多都是采用国外进口石英硅矿作为原材料进行提纯制备超纯石英砂，如马达加斯加、挪威等进口石英硅矿中的Li+、K+、Na2+、Fe2+、Al3+等碱金属离子含量低于水晶中碱金属离子，同时气液包裹体含量也比我国石英硅矿低一个数量级，因此较适宜通过精制可作为替代水晶的原料。但进口矿价格昂贵，且受出口国的限制和汇率影响，使得超纯石英砂生产成本和来源受到多方面制约。我国石英硅矿资源储备虽然十分丰富，价格低廉，但是，国产石英硅矿中气液包裹体含量远远高于国外进口石英硅矿，制备出的超纯石英砂中不仅碱金属离子含量高，同时含有羟基，制备出的石英砂制品的熔融点降低，在尚未达到高温区域(1420摄氏度)使用时会出现局部塌陷，导致石英材料后续制品报废，或在未达到石英材料使用温度时出现析晶，这给国产石英硅矿制备超纯石英砂带来了技术上的困难，严重限制了国产石英硅矿资源的推广应用，而且往往只能用于制备一些低端的石英砂产品，无法用来制备石英砂坩埚、石英碇、实验器材、半导体等中、高端产品。现有技术通过国产石英硅矿制备的石英砂中气液包裹体含量均远高于水晶砂，而且国产矿制备的石英砂中的气液包裹体含量剔除不完全，这限制了普通硅矿石精制超纯石英砂替代水晶制备高精实验器材，也是我国用硅矿石替代水晶制备高精实验器材材料的瓶颈。由于目前工艺限制，国产石英硅矿生产的石英砂SiO2含量至多只能到达99.96％，工艺稳定性不佳，制备出的高精实验器材往往内层不透明或者含有气泡，透明性不够好。随着我国高科技术发展的需要，对超纯石英砂的需求将会越来越大，因此，为了打破国外在该领域长期的技术垄断，充分发挥我国资源优势，亟需实现国产超纯石英砂工业化生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术中国产石英砂中气液包裹体含量较高无法应用于高档实验器材，提供一种超纯低碱金属含量的超纯石英砂。本专利技术要解决的另一技术问题是针对现有超纯石英砂的制备工艺无法剔除国产石英砂中气液包裹体的不足，提供一种采用普通国产石英硅矿制备实验器材用超纯石英砂的提纯工艺，该工艺方法可以实现超纯石英砂工业化规模生产，可使用国产原料，成本低，技术效果稳定。本专利技术要解决的另一技术问题是提供所述超纯石英砂应用于实验器材。本专利技术所述的超纯石英砂粒径为50～80目，超纯石英砂中SiO2含量>99.999％，碱金属总含量<50mg/kg，气液包裹体含量为90～110mg/kg。进一步地，所述超纯石英砂粒径为50～80目，超纯石英砂中SiO2含量为99.999～99.9999％，碱金属总含量为20～32mg/kg。选择合适粒径的超纯石英砂不仅有利于石英砂的提纯，另一方还可保障后续制品的高品质。粒径过大提纯过程中难以除去气液包裹体等杂质同时影响熔融。本专利技术提供的实验器材用超纯石英砂的制备方法主要通过以下技术方案予以实现，具体包括以下制备步骤：S1.精选石英硅矿：将多个地区的国产石英硅矿反复进行ICP分析比较，筛选，然后，用低浓度酸溶液浸以清洗表面杂质，再用大量去离子水快速冲洗，得到石英硅矿粗品；S2.酸浸：将步骤S1所得粗品颗粒经雷蒙磨粉碎，过筛，“王水”浸泡，去除金属杂质，再用去离子水冲洗，即得石英砂粗品；S3.浮选：将步骤S2所得石英砂粗品加入浮选溶剂中浮选剔除非石英砂颗粒；S4.磁选：将步骤S3浮选后的石英砂粗品用去离子水冲洗，烘干后，再用磁选机磁选；S5.高温真空处理：将步骤S4磁选出来的石英砂颗粒置于高温、真空条件下保温，降温后再通氯气处理，超导提纯；S6.超声波处理：将步骤S5所得石英砂颗粒通过超声波处理，即得超纯石英砂。进一步地，步骤S1中筛选出碱金属总含量低于220mg/kg、气液包裹体总含量为1600～2000mg/kg的石英硅矿。优选地，所述碱金属总含量低于150mg/kg；碱金属中的Al<92mg/kg、Ca<5mg/kg、K<63mg/kg、Na<43mg/kg。进一步地，步骤S1中所述酸溶液为草酸、盐酸、磷酸、硫酸中的一种或几种，所述酸溶液浓度为1～10％。所用酸溶液完全排除使用原腐蚀性最强且能对环境产生永久性破坏、同时产生永远无法消亡F-1的HF酸。优选地，步骤S1中所述酸溶液为盐酸、磷酸中的一种或几种，所述酸溶液浓度为3％。酸浓度过低，反应慢，耗时长，并且除杂效果差；酸浓度过高易挥发，导致成本偏高，同时污染环境，另一方面会腐蚀容器和SiO2；酸浸温度过低反应速率慢、反应不彻底，温度过高酸易挥发，浓度易降低，因此，适宜的酸浸浓度和酸浸温度不但对产品性能影响较大，同时还会影响成本控制。进一步地，步骤S1所述浸洗时间为60～120min，浸洗温度为80～92℃。进一步地，步骤S2所述的粉碎过筛筛网目数为50～80目，“王水”与石英硅矿粗品颗粒质量比为1:0.5～4，浸泡时间为10～15h，浸泡温度为50～58℃，所述雷蒙磨所用雷蒙球为高密度石英球或高铝球。本专利技术使用高密度石英球和高铝球可避免粉碎摩擦引入新的金属杂质。进一步地，步骤S3中所述浮选溶剂为氟硅酸钠、十二烷基磺酸钠、十五酸、氧化石蜡皂、N-(2-氨乙基)-月桂酰胺、N，N-二甲基十二胺中的一种或几种。进一步地，步骤S5所述高温温度为800～830℃，保温50～90min；步骤S6中所述超声处理功率为27～32kw，超声处理时间为30～90min，超声处理温度35～55℃。本专利技术的有益效果：本专利技术通过合理设计工艺步骤，控制反应温度，通过易中和与腐蚀性不强的酸及其合理配比、经过合理的工艺程序、尤其是应用反复摸索出的工业微波使用条件，有效去除石英硅矿中的气液包裹体，从而实现国产石英硅矿的精制，制备得到可用于精密实验器材的材料，可有效避免石英砂实验器材制备过程中局部塌陷现象，制备出的实验器材精准度高，提高了石英砂制备的成品率。而且本专利技术所制备的石英砂具有化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种实验器材用超纯石英砂，其特征在于，所述超纯石英砂粒径为50~80目，超纯石英砂中SiO2含量>99.999%，碱金属总含量

【技术特征摘要】
1.一种实验器材用超纯石英砂，其特征在于，所述超纯石英砂粒径为50~80目，超纯石英砂中SiO2含量>99.999%，碱金属总含量<50mg/kg，气液包裹体含量为90~110mg/kg。2.根据权利要求1所述的实验器材用超纯石英砂，所述超纯石英砂粒径为50~80目，超纯石英砂中SiO2含量为99.999~99.9999%，碱金属总含量为20~32mg/kg。3.一种实验器材用超纯石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.精选石英硅矿：将多个地区的国产石英硅矿反复进行ICP分析比较，筛选，然后，用低浓度酸溶液浸洗表面杂质，再用大量去离子水快速冲洗，得到石英硅矿粗品；S2.酸浸：将步骤S1所得粗品颗粒经雷蒙磨粉碎，过筛，“王水”浸泡，去除金属杂质，再用去离子水冲洗，即得石英砂粗品；S3.浮选：将步骤S2所得石英砂粗品加入浮选溶剂中浮选剔除出非石英砂颗粒；S4.磁选：将步骤S3石英砂粗品用去离子水冲洗，烘干后，再用磁选机磁选；S5.高温真空处理：将步骤S4磁选出来的石英砂颗粒置于高温、真空条件下保温，降温后再通氯气处理，超导提纯；S6.超声波处理：将步骤S5所得石英砂颗粒通过超声波处理，即得超纯石英砂。4.根据权利要求3所述的实验器材用超纯石英砂的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中筛选出碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯清麟，侯熠徽，田靓，
申请(专利权)人：湖南工业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43