一种炭气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种炭气凝胶及其制备方法，涉及炭材料制备领域，所述炭气凝胶的制备方法包括：将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应，形成间苯二酚‑甲醛溶液；将所述间苯二酚‑甲醛溶液静置，形成间苯二酚‑甲醛凝胶体系；将所述间苯二酚‑甲醛凝胶体系于‑120℃～‑170℃条件下冷冻，形成间苯二酚‑甲醛冻胶体系；将所述间苯二酚‑甲醛冻胶体系进行真空干燥后，置于石墨模具中；将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结后，冷却，得到所述炭气凝胶。本发明专利技术提供的炭气凝胶的制备方法，制备过程中对炭气凝胶材料中孔的微观结构破坏较小，同时制备的炭气凝胶材料具有孔结构，且孔结构呈连续梯度状态分布。

A kind of carbon aerogel and its preparation method

The invention discloses a carbon aerogel and a preparation method thereof, relating to the preparation field of carbon materials. The preparation method of carbon aerogels comprises the following steps: resorcinol and formaldehyde are dissolved in water and react under alkaline catalyst conditions to form resorcinol Formaldehyde Solution; and the resorcinol Formaldehyde Solution is placed in static state to form Resorcinol formaldehyde formaldehyde gel system; The aldehyde gel system is frozen at 120 to 170 degrees C to form resorcinol formaldehyde formaldehyde gel system. After vacuum drying, the said resorcinol formaldehyde formaldehyde gel system is placed in the graphite mould, and the graphite mold is sintered in a discharge plasma sintering furnace and cooled under the vacuum condition to obtain the carbon aerogel. The preparation process of the carbon aerogel provided by the invention has little destruction on the microstructure of the pores in the carbon aerogel material during preparation, and the carbon aerogel material prepared has a pore structure, and the pore structure is distributed in a continuous gradient state.

【技术实现步骤摘要】
一种炭气凝胶及其制备方法
本专利技术涉及炭材料制备领域，具体涉及一种炭气凝胶及其制备方法。
技术介绍
炭气凝胶由于具有低密度、高比表面积和连续的孔结构，以及良好的耐高温和耐腐蚀特性，在吸附和催化领域有着广泛的应用前景，其潜在的应用价值引起了研究者的极大兴趣。目前，现有制备炭气凝胶方法主要集中于高温碳化法，采用在惰性气体保护下或真空条件下在高温炉中对有机前驱体进行加热，炭化，制得炭气凝胶材料；但上述制备方法制备的炭气凝胶孔结构不规则，严重制约了炭气凝胶材料的吸附和过滤特性。鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。
技术实现思路
为解决上述技术缺陷，本专利技术采用的技术方案在于，提供一种炭气凝胶的制备方法，包括如下步骤：将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应，形成间苯二酚-甲醛溶液；将所述间苯二酚-甲醛溶液静置，形成间苯二酚-甲醛凝胶体系；将所述间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃～-170℃条件下冷冻，形成间苯二酚-甲醛冻胶体系；将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系进行真空干燥后，置于石墨模具中；将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结后，冷却，得到所述炭气凝胶。可选地，所述将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应包括：将2-10g间苯二酚与8-16ml甲醛溶于20-100ml蒸馏水中，调节pH值在7-11之间，形成混合溶液；将0.04-1g碳酸钠加入至所述混合溶液中，于室温下搅拌反应1-2h。可选地，所述将所述间苯二酚-甲醛溶液静置包括：将所述间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置，而后于80℃条件下静置。可选地，所述将所述间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置的时间以及于80℃条件下静置的时间均为2-4h。可选地，所述将所述间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃～-170℃条件下冷冻的时间为1-2h。可选地，所述将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系进行真空干燥包括：将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系于-40℃～-120℃条件下真空干燥，而后于150℃-200℃条件下真空干燥。可选地，所述将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系于-40℃～-120℃条件下真空干燥的时间为4-6h，于150℃-200℃条件下真空干燥的时间为2-6h。可选地，所述将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结包括：将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下，以50～150℃/分的速度升温至800～1200℃，保温5～10分钟。本专利技术的另一目的在于提供一种炭气凝胶，所述炭气凝胶由上述的炭气凝胶的制备方法制得。可选地，所述炭气凝胶具有梯度孔结构。与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：1，本专利技术提供的炭气凝胶的制备方法，制备过程简单，能耗低，制备周期短，制备过程中对炭气凝胶材料中孔的微观结构破坏较小，同时制备的炭气凝胶材料具有孔结构，且孔结构完整、规则，并呈连续梯度状态分布。2，本专利技术制备的炭气凝胶材料具有孔结构，且孔结构完整、规则，并呈连续梯度状态分布。3，本专利技术制备的具有连续梯度孔结构的炭气凝胶材料，在用于吸附和过滤时，能够达到逐层过滤的效果，即可以先过滤大颗粒物质，再过滤小颗粒物质，最后由微孔结构吸附微米级颗粒，从而能够提高炭气凝胶材料的吸附与过滤特性，极大地扩展了炭气凝胶材料的使用范围。附图说明为了更清楚地说明本专利技术各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1是本专利技术制备的炭气凝胶材料的SEM图；图2是本专利技术将间苯二酚-甲醛凝胶体系进行冷冻的示意图；图3是本专利技术制备的炭气凝胶材料的流程图。具体实施方式以下结合附图，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。为解决目前炭气凝胶的制备方法对炭气凝胶材料的微观结构破坏较大，从而制约制得的炭气凝胶材料的吸附和过滤特性的问题，本专利技术提供一种炭气凝胶的制备方法，通过制备间苯二酚-甲醛凝胶体系，将间苯二酚-甲醛凝胶体系进行冷冻，制得间苯二酚-甲醛冻胶体系，再将间苯二酚-甲醛冻胶体系置于石墨模具中在放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结，冷却，得到炭气凝胶。本专利技术制备的炭气凝胶具有孔结构，且该孔结构具有连续梯度，使得本专利技术制备的炭气凝胶的孔结构规则有序，从而能够提高炭气凝胶材料的吸附与过滤特性。参见图3所示，本专利技术提供的炭气凝胶的制备方法具体包括：将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应，形成间苯二酚-甲醛溶液；将间苯二酚-甲醛溶液静置，形成间苯二酚-甲醛凝胶体系；将间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃～-170℃条件下冷冻，形成间苯二酚-甲醛冻胶体系；将间苯二酚-甲醛冻胶体系进行真空干燥后，置于石墨模具中；将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结后，冷却，得到炭气凝胶。上述制备方法中，首先将间苯二酚与甲醛在碱性催化剂条件下混合，间苯二酚与甲醛发生缩聚反应，形成间苯二酚-甲醛(RF)溶液后，进一步将制得的间苯二酚-甲醛溶液进行静置，静置过程中相邻缩聚产物中的化学键进行结合，缩聚反应继续进行；随着缩聚反应的进行，产物的分子量越来越大，间苯二酚-甲醛溶液的粘度也逐渐增大，直至产物失去流动性，形成间苯二酚-甲醛凝胶体系；其中溶液中的水分子以及反应过程中生成的副产物、原料中的杂质等小分子物质均随着反应的进行均匀沉降于间苯二酚-甲醛凝胶体系中。其中将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应包括：将2g-10g间苯二酚与8ml-16ml甲醛溶于20ml-100ml蒸馏水中，调节pH值在7-11之间，形成混合溶液；将0.04g-1g碱性催化剂加入至混合溶液中，于室温下搅拌反应1-2h。其中调节pH值的方法使用化学领域常用的pH值调节方法即可，本专利技术优选利用0.1mol/L的NaOH溶液来调节pH值。本专利技术中碱性催化剂为碳酸钠或碳酸钾，本专利技术优选碱性催化剂为碳酸钠。为使反应物能够混合均匀，充分反应，将催化剂加入混合溶液后，进行搅拌，以提高反应物的转化率。为使得制得的间苯二酚-甲醛溶液转化为凝胶体系，将间苯二酚-甲醛溶液进行静置一定时间，以促进缩聚反应进行，最终形成凝胶体系。由于在不同温度下缩聚反应的反应速度以及缩聚产物的分子量均不同，为减少凝胶体系形成过程中生成的孔结构的缺陷，避免对孔结构的微观结构造成破坏，本专利技术提供的炭气凝胶制备方法中将间苯二酚-甲醛溶液静置包括：将间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置，而后于80℃条件下静置，其中将间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置的时间以及于80℃条件下静置的时间均为2-4h。将制得的间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃～-170℃条件下进行深度冷冻，由于温度迅速降低，间苯二酚-甲醛凝胶体系中相邻分子间通过范德华力结合，形成空间网状结构，水分子以及其他杂质小分子物质分散于网状结构的空隙中，形成间苯二酚-甲醛冻胶体系。由于在冷冻过程中，冷冻速度由间苯二酚-甲醛冻胶体系的表面向内部逐渐降低，从而导致冷冻程度从间苯二酚-甲醛冻胶体系表面向内部逐渐降低，使得体系中形成的空间网状结构的空隙由表面向内部逐渐减小，并呈连续梯度分布。本专利技术优选将间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃～-170℃条件下冷冻的时间为1-2h。进行深度冷冻的方式可采用将间苯二酚-甲醛凝胶体系放入置有冷源的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炭气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应，形成间苯二酚‑甲醛溶液；将所述间苯二酚‑甲醛溶液静置，形成间苯二酚‑甲醛凝胶体系；将所述间苯二酚‑甲醛凝胶体系于‑120℃～‑170℃条件下冷冻，形成间苯二酚‑甲醛冻胶体系；将所述间苯二酚‑甲醛冻胶体系进行真空干燥后，置于石墨模具中；将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结后，冷却，得到所述炭气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种炭气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应，形成间苯二酚-甲醛溶液；将所述间苯二酚-甲醛溶液静置，形成间苯二酚-甲醛凝胶体系；将所述间苯二酚-甲醛凝胶体系于-120℃～-170℃条件下冷冻，形成间苯二酚-甲醛冻胶体系；将所述间苯二酚-甲醛冻胶体系进行真空干燥后，置于石墨模具中；将所述石墨模具放入放电等离子体烧结炉中于真空条件下进行烧结后，冷却，得到所述炭气凝胶。2.如权利要求1所述的炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述将间苯二酚与甲醛溶于水，于碱性催化剂条件下反应包括：将2-10g间苯二酚与8-16ml甲醛溶于20-100ml蒸馏水中，调节pH值在7-11之间，形成混合溶液；将0.04-1g碳酸钠加入至所述混合溶液中，于室温下搅拌反应1-2h。3.如权利要求1所述的炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述将所述间苯二酚-甲醛溶液静置包括：将所述间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置，而后于80℃条件下静置。4.如权利要求3所述的炭气凝胶的制备方法，其特征在于，所述将所述间苯二酚-甲醛溶液于50℃条件下静置的时间以及于8...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海礁，刘鑫博，颜彤宇，吴岩，孙俭峰，周长海，周波，黄耀群，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23