一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置及催化剂活化方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置及催化剂活化方法；所述的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，包括流化床本体，所述流化床本体，包括反应器和预热管；所述预热管，用于预热流化气体，其下端口从上方插入到所述反应器的底部，并具有所述流化气体从上向下流动直至进入所述反应器底部的流经通道；所述反应器，用于提供所述流化气体活化催化剂颗粒的流化场所；解决现有流化床装置催化剂隔氧转移收集操作繁琐，反应器恒温控制难度大及能量损失大的问题，另外还解决了流化气体消耗量大、催化剂损失多等问题。

A Gas-Phase Fluidized Bed Device for Catalyst Preparation and Activation and Catalyst Activation Method

The invention discloses a gas-phase fluidized bed device for catalyst preparation and activation and a catalyst activation method; the gas-phase fluidized bed device for catalyst preparation and activation includes a fluidized bed body, the fluidized bed body, including a reactor and a preheating pipe; the preheating pipe is used for preheating fluidized gas, and its lower port is inserted into the reactor from above. The bottom is provided with a flow passage for the fluidized gas flowing from top to bottom until it enters the bottom of the reactor; the reactor is used to provide a fluidization site for the fluidized gas activating catalyst particles; the problems of cumbersome operation of catalyst oxygen isolation transfer collection in the existing fluidized bed device, difficulty in constant temperature control of the reactor and large energy loss are solved, and the fluidized gas is also solved. The problems of large volume consumption and catalyst loss are also discussed.

【技术实现步骤摘要】
一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置及催化剂活化方法
本专利技术涉及用于催化剂活化的气相流化床装置及催化剂活化方法。
技术介绍
部分负载型固体催化剂在制备过程中或使用之前，往往还需要在较高温度下进行焙烧或进一步还原、氧化、硫化、羟基化、脱羟基化等处理，从而使钝态催化剂（或催化剂前体）转变为活泼态催化剂，该过程就是催化剂的活化。工业上负载型催化剂活化时通常使用的装置，主要包括固定床和流化床。其中，现有的流化床装置具有反应器，反应器的底部设置进气口，反应器的下面具有预热盘管，反应器及预热盘管被设置在加热炉中，使用时，流化气体先在流化床下面的盘管中预热，然后从底部进气口进入流化床反应器；而且必须使用可以从侧面打开的加热炉，才能把反应器放入加热炉或从加热炉中取出；鉴于流化床装置的上述结构特点，决定了现有的流化床装置存在如下弊端：（1）当催化剂活化完毕进行转移收集时，尤其是需要在隔绝空气的条件下将催化剂转移到储存瓶中，通常做法是冷到室温后，先打开流化床外的加热炉，从侧面取出流化床反应器并将其放置到惰性氛围的手套箱中进行操作，这个过程很麻烦，在手套箱中对反应器进行操作很不方便。（2）流化气体是从底部通入反应器中，所以加热炉底部必须为连接换热盘管的导管开孔，以便将流化气体引入换热盘管，最后进入反应器。对于处于高温的加热炉，其底部的开口会使冷空气从底部进入加热炉，在加热炉中自下而上形成比较大的温度梯度，给反应器的恒温控制带来很大难度，同时导致能量损失。（3）流化过程中催化剂颗粒处于连续流化状态，气体流速小了流化不好甚至不能形成流化状态，流量大了流化气体消耗量大，预热十分困难，且导致催化剂流失多。针对上述使用流化床活化催化剂时存在的弊端，有必要研究一种新型的用于催化剂活化的气相流化床装置及催化剂活化方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，及一种催化剂活化方法。解决现有流化床装置催化剂隔氧转移收集操作繁琐，反应器恒温控制难度大及能量损失大的问题，另外还解决了流化气体消耗量大、催化剂损失多等问题。第一方面，所述的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，包括流化床本体，其特征在于：所述流化床本体，包括反应器和预热管；所述预热管，用于预热流化气体，其下端口从上方插入到所述反应器的底部，并具有所述流化气体从上向下流动直至进入所述反应器底部的流经通道；所述反应器，用于提供所述流化气体活化催化剂颗粒的流化场所。优选地，所述反应器，包括管体；所述管体，具有流化气体出口及预热管插接口，并分为流化段和颗粒沉降段；所述颗粒沉降段为直管段；所述流化段从上到下依次为倒锥管段、直管段及底部封口的锥管段；所述底部封口的锥管段采用球泡状封口。优选地，所述反应器，其所述颗粒沉降段与所述流化段的高度比为2～3：1；所述颗粒沉降段与所述流化段的所述直管段的内径比为2.5～3.5：1。优选地，所述流化段的所述直管段与所述底部封口的锥管段的高度比为6～9：1；所述直管段与所述底部封口的锥管段的所述封口的直径比为2～3：1。优选地，所述预热管的所述下端口伸入至所述球泡状封口处，且与所述球泡状封口的最低端具有间隙；所述预热管，从上到下分为第一管段及第二管段，其上端具有流化气入口；所述第一管段内径大于所述第二管段内径；所述第一管段的下部及所述第二管段位于所述流化段内；所述第二管段的下端口为尖锥状。优选地，所述预热管为盘管式，其上端具有流化气入口；所述预热管螺旋盘附于所述反应器的外部，其下端从所述倒锥管段进入所述反应器内部，并伸入至所述球泡状封口处；所述预热管的下端口为尖锥状。优选地，所述的用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，还包括：送风机构；所述送风机构，具有连续气流气路和断续气流气路；所述连续气流气路和所述断续气流气路汇合后与所述预热管的所述流化气入口接通，所述连续气流气路，向所述反应器提供连续气流；所述连续气流，用于保持所述反应器内部始终为正压，并把催化剂加热分解产生的气体物质带出所述反应器，及防止所述催化剂颗粒密相堆积；所述断续气流气路，向所述反应器提供间歇式流化气流；所述间歇式流化气流，用于保证所述催化剂颗粒处于间歇式流化状态，并保证所述催化剂颗粒在充分活化的同时，减少所述流化气体的消耗量，降低所述催化剂的损失量。优选地，所述的用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，还包括：加热机构；所述加热机构，包括加热棒和加热炉；所述加热炉，用于所述反应器或/和所述预热管内所述流化气体的加热；所述加热棒，用于预热所述预热管内流经的所述流化气体。优选地，所述的用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，还包括：测温机构；所述测温机构，包括温度传感器和控温仪表；所述反应器顶部具有测温口；所述温度传感器通过所述测温口插入到所述反应器内的所述催化剂颗粒中；所述控温仪表，用于实时显示所述反应器中的所述催化剂颗粒的温度。第二方面，所述的一种催化剂活化方法，其特征在于，包括：如上所述的用于催化剂制备、活化的气相流化床装置；及流化气体从所述预热管上方以连续或脉冲的方式通入，在所述预热管内加热后进入到所述反应器底部的步骤；所述流化气体在所述反应器自下而上穿过催化剂颗粒床层，对所述催化剂颗粒进行活化的步骤；将活化后的所述催化剂颗粒推送至存储容器的步骤。本专利技术具有如下有益效果：1、催化剂转移收集操作简单易行，无需拆卸流化床外围的加热炉，尤其是当催化剂转移收集需要在隔氧条件下进行时，可将惰性气体做为吹扫气，从而保证催化剂存储容器中为惰性气氛，实现隔氧条件下转移收集催化剂，避免了采用常规流化床转移催化剂时须在手套箱中操作的麻烦；2、断续气流提供间歇式的流化气流，使催化剂颗粒处于间歇式流化状态，保证催化剂在充分活化的同时，减少了流化气体的消耗量，并降低了催化剂的损失量，并改善活化效果。附图说明通过以下参考附图对本专利技术实施例的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优点更为清楚，在附图中：图1是本专利技术实施例的第一种流化床本体的装配示意图；图2是本专利技术实施例的第一种预热管的结构示意图；图3是本专利技术实施例的第一种反应器的结构示意图；图4是本专利技术实施例的第二种流化床本体的装配示意图；图5是本专利技术实施例的第二种预热管的结构示意图；图6是本专利技术实施例的第二种反应器的结构示意图；图7是本专利技术实施例的催化剂前驱体活化流程图；图8是本专利技术实施例的加热炉设定加热温度曲线图。具体实施方式以下基于实施例对本专利技术进行描述，但是值得说明的是，本专利技术并不限于这些实施例。在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。然而，对于没有详尽描述的部分，本领域技术人员也可以完全理解本专利技术。此外，本领域普通技术人员应当理解，所提供的附图只是为了说明本专利技术的目的、特征和优点，附图并不是按照实际比例绘制的。同时，除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包含但不限于”的含义。本申请的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置主要由流化床本体和辅助系统构成。其中：流化床本体包括用于输送、加热流化气体的内管1（同预热管）和为催化剂颗粒提供流化场所的外管2（同反应器）。内管1自上而下分为粗管11、细本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，包括流化床本体，其特征在于：所述流化床本体，包括反应器和预热管；所述预热管，用于预热流化气体，其下端口从上方插入到所述反应器的底部，并具有所述流化气体从上向下流动直至进入所述反应器底部的流经通道；所述反应器，用于提供所述流化气体活化催化剂颗粒的流化场所。

【技术特征摘要】
1.一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，包括流化床本体，其特征在于：所述流化床本体，包括反应器和预热管；所述预热管，用于预热流化气体，其下端口从上方插入到所述反应器的底部，并具有所述流化气体从上向下流动直至进入所述反应器底部的流经通道；所述反应器，用于提供所述流化气体活化催化剂颗粒的流化场所。2.根据权利要求1所述的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，其特征在于：所述反应器，包括管体；所述管体，具有流化气体出口及预热管插接口，并分为流化段和颗粒沉降段；所述颗粒沉降段为直管段；所述流化段从上到下依次为倒锥管段、直管段及底部封口的锥管段；所述底部封口的锥管段采用球泡状封口。3.根据权利要求2所述的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，其特征在于：所述反应器，其所述颗粒沉降段与所述流化段的高度比为2～3：1；所述颗粒沉降段与所述流化段的所述直管段的内径比为2.5～3.5：1。4.根据权利要求2所述的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，其特征在于：所述流化段的所述直管段与所述底部封口的锥管段的高度比为6～9：1；所述直管段与所述底部封口的锥管段的所述封口的直径比为2～3：1。5.根据权利要求1所述的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，其特征在于：所述预热管的所述下端口伸入至所述球泡状封口处，且与所述球泡状封口的最低端具有间隙；所述预热管，从上到下分为第一管段及第二管段，其上端具有流化气入口；所述第一管段内径大于所述第二管段内径；所述第一管段的下部及所述第二管段位于所述流化段内；所述第二管段的下端口为尖锥状。6.根据权利要求5所述的一种用于催化剂制备、活化的气相流化床装置，其特征在于：所述预热管为盘管式，其上端具有流化气入口；所述预热管螺旋盘附于所述反应器的外部，其下端从所述倒锥管段进入所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鉴，张健伟，祝宝东，赫广田，
申请(专利权)人：东北石油大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23