一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法制造方法及图纸

技术编号:20284675 阅读:34 留言:0更新日期:2019-02-10 17:31
本发明专利技术属于核燃料后处理技术领域,涉及一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法。所述的装置包括恒温箱、平衡室、加热器、搅拌器、进料管、进气管、液相取样管、气相取样管、氧化反应池、安全瓶、真空泵、气体流量计,平衡室置于恒温箱内,通过与平衡室连接的进料管通入平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过加热器和搅拌器进行加热搅拌;平衡室顶部连接有进气管和气相取样管,底部连接有液相取样管;气相取样管连接氧化反应池,氧化反应池通过管道连接安全瓶,安全瓶通过管道连接真空泵;气相取样管上设置有用于测量累积气体流量的气体流量计。利用本发明专利技术的装置和方法,能够准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。

A Device and Method for Measuring Gas-liquid Equilibrium Distribution of Nitrite in Nitric Acid Solution

The invention belongs to the technical field of nuclear fuel reprocessing, and relates to a device and method for measuring the gas-liquid equilibrium distribution of nitrite in nitric acid solution. The device comprises a thermostat, a balancing chamber, a heater, a stirrer, a feeding tube, an intake pipe, a liquid sampling tube, a gas sampling tube, an oxidation reaction tank, a safety bottle, a vacuum pump and a gas flowmeter. The balancing chamber is placed in a thermostat, and the solution containing nitric acid and nitrite in the balancing chamber is heated and stirred by a heater and a stirrer through a feeding tube connected with the balancing chamber. Mixing; the top of the balance chamber is connected with intake pipe and gas sampling pipe, and the bottom is connected with liquid sampling pipe; the gas sampling pipe is connected with oxidation reaction tank, oxidation reaction tank is connected with safety bottle through pipeline, and safety bottle is connected with vacuum pump through pipeline; and the gas flowmeter for measuring cumulative gas flow is arranged on the gas sampling pipe. The device and method of the invention can accurately determine the phase equilibrium data of gas-liquid equilibrium of nitrite in nitric acid solution.

【技术实现步骤摘要】
一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法
本专利技术属于核燃料后处理
,涉及一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法。
技术介绍
核燃料后处理Purex流程采用U(IV)-肼、羟胺-肼或N,N-二甲基羟胺-甲基肼等还原剂来还原反萃Pu(III),铀钚分离后得到的1BP料液中钚为三价,要在下一步通过萃取-反萃取进行钚的净化浓缩之前,需将Pu(III)调整为Pu(IV)。但这时2AF料液(进行钚净化浓缩前的料液)中会有一定量的亚硝酸,其会对后续工艺产生影响(如造成还原剂的过量消耗或钚的流失),因此需要赶除2AF料液中的亚硝酸。2AF料液中亚硝酸的赶除即将硝酸溶液中的亚硝酸赶除至空气中,属于化学解吸过程。在化学工艺过程的开发中,相平衡数据的测定往往必不可少,因为它是工艺计算和设备设计的重要基础数据,但是硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据在国内外尚未见报道。而且,硝酸亚硝酸系统的相平衡中既涉及化学平衡又涉及溶解平衡,其气液平衡数据不能简单通过亨利定律得到,也很难用热力学理论准确推测得到,必须依靠实验进行测定。
技术实现思路
本专利技术的首要目的是提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,以能够利用其准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。为实现此目的,在基础的实施方案中,本专利技术提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,所述的装置包括恒温箱、平衡室、加热器、搅拌器、进料管、进气管、液相取样管、气相取样管、氧化反应池、安全瓶、真空泵、气体流量计,所述的平衡室置于所述的恒温箱内,通过与所述的平衡室连接的所述的进料管通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过所述的加热器和所述的搅拌器进行加热搅拌;所述的平衡室顶部连接有所述的进气管和所述的气相取样管,底部连接有所述的液相取样管;所述的气相取样管连接所述的氧化反应池,所述的氧化反应池通过管道连接所述的安全瓶,所述的安全瓶通过管道连接所述的真空泵;所述的气相取样管上设置有用于测量累积气体流量的所述的气体流量计。在一种优选的实施方案中,本专利技术提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,其中所述的氧化反应池通过加入其中的酸性高锰酸钾溶液将所述的气相取样管通入其中的亚硝酸氧化为硝酸根。在一种优选的实施方案中,本专利技术提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,其中所述的氧化反应池为彼此并联的两个。在一种优选的实施方案中,本专利技术提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,其中所述的装置还包括压力平衡阀门,所述的气相取样管在所述的气体流量计前后并联有一旁路管,在所述的旁路管上设置所述的压力平衡阀门。在一种优选的实施方案中,本专利技术提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,其中所述的装置还包括与所述的平衡室连接的压力表,用于测定所述的平衡室内的气压。在一种优选的实施方案中,本专利技术提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,其中所述的装置还包括设置在所述的进料管、进气管、液相取样管、气相取样管上的阀门。本专利技术的第二个目的是提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法,以能够利用其准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。为实现此目的,在基础的实施方案中,本专利技术提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法,所述的方法包括如下步骤:(1)通过所述的进料管向所述的平衡室内通入配制好的含硝酸和亚硝酸的溶液,并通过所述的进气管向所述的平衡室内通入空气以使所述的平衡室内的气压在整个测量过程中保持恒定;(2)开启所述的加热器与所述的搅拌器,对通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液进行加热搅拌,配合所述的恒温箱使所述的平衡室内的温度达到要求并保持恒定;(3)所述的平衡室内达到平衡后,从所述的液相取样管取液体样品进行吸光度测定,并开启所述的真空泵,记录所述的气体流量计的累积流量后,从所述的氧化反应池取完成氧化反应的样品进行硝酸根浓度的测定。在一种优选的实施方案中,本专利技术提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法,其中步骤(3)中,所述的吸光度测定采用GB/T13085-2005规定的重氮偶合比色法,在540nm波长处进行吸光度测定。在一种优选的实施方案中,本专利技术提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法,其中步骤(3)中,所述的硝酸根浓度的测定采用电极法。本专利技术的有益效果在于,利用本专利技术的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法,能够准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。本专利技术采用静态法测定硝酸溶液中亚硝酸的气液平衡数据,利用酸性高锰酸钾氧化的方法分析气相氮氧化物的浓度,从而建立了硝酸溶液中亚硝酸气液平衡数据的测量装置和方法。附图说明图1是示例性的本专利技术的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置的组成结构图。图2是具体实施方式应用举例中测定得到的3mol/L硝酸溶液中亚硝酸的气液平衡曲线(此图左上角的注释中20、30、40、50代表温度)。具体实施方式示例性的本专利技术的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置的组成结构如图1所示,包括恒温箱1、平衡室2、加热及搅拌器3、进料管4、进气管5、液相取样管6、气相取样管7、气体流量计8、第一氧化反应池9、第二氧化反应池10、安全瓶11、第一压力表12、第二压力表13、真空泵14,以及阀门a-n。平衡室2置于恒温箱1内,通过与平衡室2连接的进料管4通入平衡室2的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过加热及搅拌器3进行加热搅拌。平衡室2顶部连接有进气管5、气相取样管7和第二压力表13(用于测定平衡室2内的气压),底部连接有液相取样管6。在平衡室2与第二压力表13连接的管路上设置有阀门c。通过气相取样管7连接彼此并联的第一氧化反应池9和第二氧化反应池10。第一氧化反应池9和第二氧化反应池10通过加入其中的酸性高锰酸钾溶液将气相取样管7通入其中的亚硝酸氧化为硝酸根。第一氧化反应池9、第二氧化反应池10通过管道连接安全瓶11,安全瓶11通过管道连接真空泵14。气相取样管7上设置有气体流量计8。气相取样管7在气体流量计8前后并联有一旁路管,在旁路管上设置阀门e。在进气管5、进料管4、液相取样管6上分别设置有阀门a、阀门b、阀门d。在气相取样管7位于气体流量计8前后的管路上分别设置有阀门f和阀门g。在第一氧化反应池9进口处的气相取样管7上设置有阀门h,在与第一氧化反应池9底部连接的取样管路上设置有阀门j,在第一氧化反应池9与安全瓶11连接的管路上设置有阀门k。在第二氧化反应池10进口处的气相取样管7上设置有阀门i,在与第二氧化反应池10底部连接的取样管路上设置有阀门n,在第二氧化反应池10与安全瓶11连接的管路上设置有阀门1。安全瓶11顶部连接第一压力表12,用于测定安全瓶11内的气压。连接安全瓶11与第一压力表12的管路上设置有阀门m。上述示例性的本专利技术的装置示例性的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法包括如下步骤。(1)开启恒温箱1和平衡室2的电源,设定恒温箱1温度;打开空气钢瓶,控制阀门a开度保证进气管5气体出口压力略大于0.1MPa。在第一氧化反应池9和第二氧化反应池10中均加入酸性高锰酸钾溶液。(2)通过进料管4将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,其特征在于:所述的装置包括恒温箱、平衡室、加热器、搅拌器、进料管、进气管、液相取样管、气相取样管、氧化反应池、安全瓶、真空泵、气体流量计,所述的平衡室置于所述的恒温箱内,通过与所述的平衡室连接的所述的进料管通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过所述的加热器和所述的搅拌器进行加热搅拌;所述的平衡室顶部连接有所述的进气管和所述的气相取样管,底部连接有所述的液相取样管;所述的气相取样管连接所述的氧化反应池,所述的氧化反应池通过管道连接所述的安全瓶,所述的安全瓶通过管道连接所述的真空泵;所述的气相取样管上设置有用于测量累积气体流量的所述的气体流量计。

【技术特征摘要】
1.一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置,其特征在于:所述的装置包括恒温箱、平衡室、加热器、搅拌器、进料管、进气管、液相取样管、气相取样管、氧化反应池、安全瓶、真空泵、气体流量计,所述的平衡室置于所述的恒温箱内,通过与所述的平衡室连接的所述的进料管通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过所述的加热器和所述的搅拌器进行加热搅拌;所述的平衡室顶部连接有所述的进气管和所述的气相取样管,底部连接有所述的液相取样管;所述的气相取样管连接所述的氧化反应池,所述的氧化反应池通过管道连接所述的安全瓶,所述的安全瓶通过管道连接所述的真空泵;所述的气相取样管上设置有用于测量累积气体流量的所述的气体流量计。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的氧化反应池通过加入其中的酸性高锰酸钾溶液将所述的气相取样管通入其中的亚硝酸氧化为硝酸根。3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的氧化反应池为彼此并联的两个。4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的装置还包括压力平衡阀门,所述的气相取样管在所述的气体流量计前后并联有一旁路管,在所述的旁路管上设置所述的压力平衡阀门。5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的装置还...

【专利技术属性】
技术研发人员:兰天李高亮唐洪彬
申请(专利权)人:中国原子能科学研究院
类型:发明
国别省市:北京,11

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