在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法技术

本发明专利技术公开了一种在碳纤维表附着氧化铅的修饰方法，它包括对碳纤维顺序实施的浸泡、干燥和煅烧工艺。上述修饰方法实施后，使碳纤维表面附着氧化铅，从微观角度看，自然结晶成型的氧化铅表面不均匀附着直径仅几十微米的氧化铅颗料，形成一个微粗糙的表面。碳纤维表面附着的氧化铅，在结构中实为过渡层，此种表面微粗糙的过渡层有利于C与Pb、硫酸铅的连接能力。将经本发明专利技术修饰的碳纤维定量添加到铅酸蓄电池负极活性物质中，能够大幅度降低极板内阻，增加导电性，提升电池的能量，改善大电流性能及深放电恢复能力。

Modification of Lead Oxide on Carbon Fiber Surface

The invention discloses a modification method for attaching lead oxide to carbon fiber surface, which comprises a sequential soaking, drying and calcining process for carbon fiber. After the above modification method was implemented, lead oxide was adhered to the surface of carbon fibers. From a microscopic point of view, lead oxide particles with a diameter of only tens of microns were unevenly adhered to the surface of naturally crystallized lead oxide, forming a slightly rough surface. Lead oxide adhering to carbon fibers is actually a transition layer in the structure. The slightly rough transition layer is beneficial to the bonding ability of C to lead and lead sulfate. The carbon fiber modified by the invention is quantitatively added to the negative active material of lead-acid battery, which can greatly reduce the internal resistance of the plate, increase the conductivity, enhance the energy of the battery, improve the high current performance and deep discharge recovery ability.

【技术实现步骤摘要】
在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法
本专利技术涉及一种碳材料制品的制备方法，具体地讲，本专利技术涉及一种在碳纤维表面复合金属材料的制备方法，特别是一种在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法。
技术介绍
由于传统的铅酸蓄电池存在比能量低、有污染等缺陷，当下在应用领域方面已受到锂离子电池等新兴电源产品的冲击。本行业必须加大减铅技术研发，大力提升产品比能量，显著提高产品循环寿命，才能赢得今后生存和发展的空间。碳纤维是一种由有机纤维在惰性气体保护下，经1500℃以上高温碳化形成碳含量在90%以上的纤维状碳化合物，它有着质量轻、强度高、耐腐蚀、导电性能好和电化学性质稳定等特点。制造铅酸蓄电池时在负极活性材料中添加适量碳纤维，既可以做到减铅，又能大幅度降低极板内阻，增加导电性，提升电池容量、改善大电流性能，以及深放电恢复能力。介理，常规条件下碳纤维表面光滑，具有疏水特性，若在铅酸电池中直接添加碳纤维，其技术效果达不到预期，特别是降低内阻没有那么明显。其原因是常态下的碳纤维具有疏水特性，与相混合的活性物质结合不实，自然地增加界面之间的接触内阻。为了在铅酸蓄电池中充分发挥碳纤维的特性，改善碳纤维与C、Pb以及硫酸铅的连接能力，需要对碳纤维表面作必要的修饰。
技术实现思路
本专利技术主要针对常态下的碳纤维疏水性大，不适合直接用于铅酸蓄电池制造的问题，提出一种在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法。该方法简便、实施容易，通过添加过渡层来缩小相连接材料结合能力的差别，可直接改善负极活性材料与碳纤维的结合能力。本专利技术通过下述技术方案实现技术目标。在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法，它包括对碳纤维顺序实施的浸泡、干燥和煅烧工艺。其改进之处在于该修饰方法按下列步骤进行：a、将择取的碳纤维投入到配制的硝酸溶液中浸泡，在搅拌中浸泡至少10min，待碳纤维分散后静置至少30min；b、捞出碳纤维并淋掉多余的硝酸溶液，然后送进烘箱中，在60～200℃条件下烘干1～24h；c、待烘干的碳纤维冷却至室温时转送到煅烧炉中，在无氧环境下煅烧，煅烧炉以每分钟5～10℃升温速度加热至400～600℃，达到设定温度后继续保温煅烧5～30min，然后停止加热，待煅烧炉膛自然冷却至室温后，取出经修饰的表面附着氧化铅的碳纤维。作为进一步改进方案，所述碳纤维还包括短切碳纤维，和以碳纤维为主体材料的碳纤维毡或碳纤维带或碳纤维布或碳纤维板。作为进一步改进方案，所述煅烧在无氧环境下进行，采用煅烧炉内抽真空实现或往煅烧炉内过量填充惰性气体或CO2或CO气体实现。本专利技术与现有技术相比，具有以下积极效果：1、由常规手段集成的修饰方法，实施容易，修饰成本低。2、碳纤维表面附着的氧化铅是过渡层，该过渡层由微小氧化铅颗粒组成，粗糙的表面可提升C与Pb及硫酸铅的连接能力，此效果直接改善负极活性材料与碳纤维的结合能力，有利于提高配套铅酸蓄电池的性能。附图说明图1是未经过表面附着氧化铅修饰的2mm短切纤维200倍放大照片。图2是经过表面附着氧化铅修饰的2mm短切纤维200倍放大照片。图3是未经过表面附着氧化铅修饰的碳纤维毡5000倍放大照片。图4是经过表面附着氧化铅修饰的碳纤维毡5000倍放大照片。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法，属于一种典型的物理方法，它包括对碳纤维顺序实施的浸泡、干燥和煅烧工艺，具体实施按下列步骤进行：a、将择取的碳纤维投入到配制的硝酸溶液中浸泡，本实施例择取的碳纤维为标称2mm规格短切碳纤维，在搅拌中浸泡10～20min，待短切碳纤维充分分散后再静置30min；b、捞出短切碳纤维并淋掉多余的硝酸溶液，然后送进烘箱中，在60℃条件下烘干1.0h；c、待烘干的短切碳纤维冷却至室温时转送到煅烧炉中，在无氧环境下煅烧，本实施例采用煅烧炉膛内抽真空办法实现无氧环境，维持煅烧炉膛内真空度2Pa，设定加热温度为400℃，以每分钟5℃升温速度加热，达到设定温度后继续保温煅烧5min，然后停止加热，待煅烧炉膛自然冷却至室温后，取出经修饰的表面附着氧化铅的短切碳纤维。实施例2本实施例同实施例1工艺步骤完全相同，仅在既定工艺参数范围内取值不同而已，具体步骤和工艺参数取值如下所示：a、将择取的碳纤维投入到同实施例1相同的硝酸溶液中浸泡，本实施例择取的碳纤维是一种碳纤维毡，在搅拌中浸泡20～30min，待碳纤维毡充分湿润后再静置2.0h；b、捞出碳纤维毡并淋掉多余的硝酸溶液，然后送进烘箱中，在140℃条件下烘干24h；c、待烘干的碳纤维毡冷却至室温时转送到煅烧炉中，在煅烧炉膛内维持3Pa的无氧环境下煅烧，本实施例往煅烧炉膛内过量填充CO2气体，以实现无氧环境煅烧，设定煅烧炉加热温度为600℃，以每分钟10℃升温速度加热，达到设定温度后继续保温煅烧30min，然后停止加热，待煅烧炉膛自然冷却至室温后，取出经修饰的表面附着氧化铅的碳纤维毡。实施例3本实施例同实施例1工艺步骤完全相同，仅在既定工艺参数范围内取值不同而已，具体步骤和工艺参数取值如下所示：a、将择取的碳维投入到同实施例1相同的硝酸溶液中浸泡，本实施例择取的碳纤维是一种碳纤维布，在搅拌中浸泡15～25min，待碳纤维布充分湿润后再静置45min；b、捞出碳纤维布并淋掉多余的硝酸溶液，然后送进烘箱中，在200℃条件下烘干8h；c、待烘干的碳纤维布冷却至室温时转送到煅烧炉中，在煅烧炉膛内维持2.5Pa的无氧环境下煅烧，本实施例往煅烧炉膛内过量填充氩气，以实现无氧环境煅烧，设定煅烧炉加热温度为500℃，以每分钟8.0℃升温速度加热，达到设定温度后继续保温煅烧15min，然后停止加热，待煅烧炉膛自然冷却至室温后，取出经修饰的表面附着氧化铅的碳纤维布。本专利技术所述碳纤维及碳纤维制品通过在硝酸溶液中浸泡，然后再经过干燥和煅烧工艺，实现碳纤维表面附着氧化铅，从微观角度看，自然结晶成型的氧化铅表面不均匀地附着直径仅几十微米的氧化铅颗粒，形成一个微粗糙的表面。碳纤维表面附着的氧化铅在结构中实为过渡层，此种表面微粗糙的过渡层有利于C与Pb、硫酸铅的连接能力。将经本专利技术修饰过的碳纤维定量添加到铅酸蓄电池负极活性物质中，能够大幅度降低极板内阻，增加导电性，提升电池的容量，改善大电流性能及深放电恢复能力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法，它包括对碳纤维顺序实施的浸泡、干燥和煅烧工艺；其特征在于该修饰方法按下列步骤进行：a、将择取的碳纤维投入到配制的硝酸溶液中浸泡，在搅拌中浸泡至少10min，待碳纤维分散后静置至少30min；b、捞出碳纤维并淋掉多余的硝酸溶液，然后送进烘箱中，在60～200℃条件下烘干1～24h；c、待烘干的碳纤维冷却至室温时转送到煅烧炉中，在煅烧炉膛内维持2～3Pa的无氧环境下煅烧，煅烧炉以每分钟5～10℃升温速度加热至400～600℃，达到设定温度后继续保温煅烧5～30min，然后停止加热，待煅烧炉膛自然冷却至室温后，取出经修饰的表面附着氧化铅的碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种在碳纤维表面附着氧化铅的修饰方法，它包括对碳纤维顺序实施的浸泡、干燥和煅烧工艺；其特征在于该修饰方法按下列步骤进行：a、将择取的碳纤维投入到配制的硝酸溶液中浸泡，在搅拌中浸泡至少10min，待碳纤维分散后静置至少30min；b、捞出碳纤维并淋掉多余的硝酸溶液，然后送进烘箱中，在60～200℃条件下烘干1～24h；c、待烘干的碳纤维冷却至室温时转送到煅烧炉中，在煅烧炉膛内维持2～3Pa的无氧环境下煅烧，煅烧炉以每分钟5～10℃升温速度加热至400...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕雪平，刘巍，陆亚山，王启龙，吴宏亮，杨宝峰，楼志强，
申请(专利权)人：双登集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32