一种无机金属氧化物及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种无机金属氧化物及其制备方法，其中，所述方法包括:将无机盐溶液与水溶性聚合物混合后制得第一前驱体溶液，然后将所述第一前驱体溶液制成纳米纤维，最后将纳米纤维加入到有机碱溶液中，加热反应预定时间后制得无机金属氧化物。显然本发明专利技术提供的方法具有装置简单、成本低廉、工艺可控以及重复性高等优点，并且本发明专利技术不需要高温焙烧，可以将制得的无机金属氧化物很好地分散在不同的溶剂中，有利于进行半导体光电子器件的应用；进一步，所述纳米纤维较大的比表面积不仅可以增加过渡金属氧化物的负载量，还可以为过渡金属氧化物与基底电极的载流子传递提供有效的通道，从而提高载流子迁移效率。

A kind of inorganic metal oxide and its preparation method

The invention discloses an inorganic metal oxide and a preparation method thereof. The method comprises: mixing an inorganic salt solution with a water-soluble polymer to prepare a first precursor solution, then making the first precursor solution into nanofibers, finally adding nanofibers to an organic alkali solution, and preparing inorganic metal oxide after heating reaction for a predetermined time. Obviously, the method provided by the invention has the advantages of simple device, low cost, controllable process and high repeatability, and the invention does not need high temperature roasting, and the inorganic metal oxides can be well dispersed in different solvents, which is conducive to the application of semiconductor optoelectronic devices; furthermore, the larger specific surface area of the nanofibers can not only be increased. The load of transition metal oxides can also provide an effective channel for carrier transfer between transition metal oxides and base electrodes, thus improving carrier transfer efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种无机金属氧化物及其制备方法
本专利技术涉及半导体材料领域，尤其涉及一种无机金属氧化物及其制备方法。
技术介绍
自从18世纪电现象被一些研究人员发现后，人们开始逐渐了解半导体材料。半导体材料的分类有许多种，按照载流子的特征可分为本征半导体、p型半导体和n型半导体；按照化学组成则可细分为元素半导体、化合物半导体以及有机半导体等。在众多的半导体材料中，过渡金属氧化物半导体材料不仅具有过渡金属氧化物特有的物理化学性能，还能发挥半导体材料的优势，从而表现出独特的声、光、热、电性能。因此，ZnO、NiO、TiO2、MoO3等过渡金属氧化物半导体材料及其应用成为了功能材料研究领域的热点，此类半导体材料被广泛应用于半导体光电子器件（如太阳能电池和发光二极管）的应用之中，受到了广大科研人员的关注。现有技术常用的制备无机金属氧化物材料的方法包括磁控溅射法、金属气相沉积法、电子束蒸发法以及喷雾热分解法等，然而，现有的这些制备方法通常需要在较为苛刻的实验条件才能够实现，并且现有制备方法还存在制备工艺复杂、耗时长，实验结果的偏离大，实验重复性不高，结果可比性不强等诸多问题。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种无机金属氧化物及其制备方法，旨在解决现有制备无机金属氧化物的方法存在条件苛刻、成本高、耗时长、重复性差的问题。本专利技术的技术方案如下：一种无机金属氧化物的制备方法，其中，包括步骤：A、将无机盐溶解于第一有机溶剂中，之后加入水溶性聚合物，混合搅拌后制得第一前驱体溶液；B、将所述第一前驱体溶液制备成纳米纤维；C、将有机碱溶解于第二有机溶剂中，之后加入所述纳米纤维混合搅拌，在预定温度下反应预定时间，最后离心洗涤制得无机金属氧化物。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述无机盐为无机锌盐、无机镍盐、无机钼盐、无机钨盐、无机铜盐、无机锰盐、无机锡盐或无机钛盐中的一种或几种。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述第一有机溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙酮、异丙醇或二甲基亚砜中的一种或几种。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述水溶性聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇乙醇胺、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸中的一种或几种。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述第一前驱体溶液的浓度为10-20wt.%。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述步骤B具体包括：将所述第一前驱体溶液灌入与静电纺丝设备连接的注射器中，设置相应参数并进行喷丝，制得纳米纤维，所述静电纺丝设备的电压设置为8-25kV，静电纺丝设备的纺丝距离设置为18-22cm，纺丝流量设置为0.4-1mL/h。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述步骤C中的预定温度为50-100℃，预定时间为2-5h。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述有机碱为尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、六亚甲基四胺或二乙醇胺中的一种或几种。所述的无机金属氧化物的制备方法，其中，所述第二有机溶剂为乙酸乙酯、正己烷、氯仿或庚烷中的一种或几种。一种无机金属氧化物，其中，采用上述任意一项方法制备而得。有益效果：本专利技术提供一种无机金属氧化物的制备方法，首先将无机盐溶液与水溶性聚合物混合后制得第一前驱体溶液，然后通过静电纺丝方法将所述第一前驱体溶液制成纳米纤维，最后将纳米纤维加入到有机碱溶液中，加热反应预定时间后制得无机金属氧化物。显然本专利技术提供的方法具有装置简单、成本低廉、工艺可控以及重复性高等优点，并且本专利技术不需要高温焙烧，可以将制得的无机金属氧化物很好地分散在不同的溶剂中，有利于进行半导体光电子器件的应用；进一步，所述纳米纤维较大的比表面积不仅可以增加过渡金属氧化物的负载量，还可以为过渡金属氧化物与基底电极的载流子传递提供有效的通道，从而提高载流子迁移效率。附图说明图1为本专利技术一种无机金属氧化物的制备方法较佳实施例的流程图。具体实施方式本专利技术提供一种无机金属氧化物及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，图1为本专利技术一种无机金属氧化物的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其中，包括步骤：S100、将无机盐溶解于第一有机溶剂中，之后加入水溶性聚合物，混合搅拌后制得第一前驱体溶液；S200、将所述第一前驱体溶液制备成纳米纤维；S300、将有机碱溶解于第二有机溶剂中，之后加入所述纳米纤维混合搅拌，在预定温度下反应预定时间，最后离心洗涤制得无机金属氧化物。具体来说，本专利技术首先将第一前躯体溶液制备成纳米纤维，然后将纳米纤维加入到有机碱溶液中，使OH-扩散到纳米纤维的表面，利用纳米纤维表面附着的金属盐离子与OH-生成氢氧化物，然后脱水生成无机金属氧化物。显然本专利技术提供的方法有别于传统方法，本专利技术具有装置简单、成本低廉、工艺可控以及重复性高等优点。传统制备无机金属氧化物的方法通常需要经过高温焙烧处理，而高温焙烧会使金属氧化物结晶性较强，且容易烧结，很难分散于溶剂中进行光电子器件的加工。而本专利技术则无需进行高温焙烧步骤，制得的无机金属氧化物能够很好地分散在不同的溶剂中，有利于进行半导体光电子器件的应用。进一步地，在本专利技术中，所述纳米纤维较大的比表面积不仅可以增加过渡金属氧化物的负载量，而且可以为过渡金属氧化物与基底电极的载流子传递提供有效的通道，从而提高载流子迁移效率。具体地，在所述步骤S100中，将无机盐溶解于第一有机溶剂中，之后加入水溶性聚合物，混合搅拌后制得第一前驱体溶液。其中，所述无机盐为可溶性的无机锌盐、无机镍盐、无机钼盐、无机钨盐、无机铜盐、无机锰盐、无机锡盐或无机钛盐中的一种或几种，但不限于此；所述水溶性聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇乙醇胺、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸中的一种或几种，但不限于此；所述第一有机溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙酮、异丙醇或二甲基亚砜中的一种或几种，但不限于此。具体来说，所述第一有机溶剂能够同时溶解无机盐和水溶性聚合物，使得无机盐中的金属离子负载于所述水溶性聚合物表面。进一步，所述步骤S200具体包括：将所述第一前驱体溶液灌入与静电纺丝设备连接的注射器中，设置相应参数并进行喷丝，制得纳米纤维。具体来说，在静电纺丝工艺工程中，纳米纤维的形成需要经历射流的形成-拉伸和分裂-溶剂的挥发-纤维固化等过程，因此，影响纳米纤维质量的主要因素包括：第一前躯体溶液的粘度、电导率、表面张力等，以及纺丝工艺参数的设置，例如纺丝距离、纺丝流量以及静电纺丝设备的电压等。具体来说，第一前躯体溶液的粘度大小是纺丝成功与否的一个重要的因素，溶液的粘度受溶液浓度的影响最大，粘度会随着浓度的增加而增加。当第一前躯体溶液的浓度较低时，如5wt.%时，则纺丝液较稀，溶液的粘度较低，溶液的流速过快，其库仑力远大于粘滞力，表面张力小，导致溶液的连续性被破坏，不能形成连续的纳米纤维；当第一前躯体溶液浓度为8wt.%时，则形成的是珠串状的纤维；当第一前躯体溶液浓度为10wt.%时，则能形成纤维，但纤维直径分布较宽，有大量的纺锤丝纤维存在；当第一前躯体溶液浓度为15wt.%时，则纺丝容易，纤维直径分布较窄且纤维表面光滑；当第本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将无机盐溶解于第一有机溶剂中，之后加入水溶性聚合物，混合搅拌后制得第一前驱体溶液；B、将所述第一前驱体溶液制备成纳米纤维；C、将有机碱溶解于第二有机溶剂中，之后加入所述纳米纤维混合搅拌，在预定温度下反应预定时间，最后离心洗涤制得无机金属氧化物。

【技术特征摘要】
1.一种无机金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将无机盐溶解于第一有机溶剂中，之后加入水溶性聚合物，混合搅拌后制得第一前驱体溶液；B、将所述第一前驱体溶液制备成纳米纤维；C、将有机碱溶解于第二有机溶剂中，之后加入所述纳米纤维混合搅拌，在预定温度下反应预定时间，最后离心洗涤制得无机金属氧化物。2.根据权利要求1所述的无机金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述无机盐为无机锌盐、无机镍盐、无机钼盐、无机钨盐、无机铜盐、无机锰盐、无机锡盐或无机钛盐中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的无机金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙酮、异丙醇或二甲基亚砜中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的无机金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述水溶性聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇乙醇胺、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的无机金属氧化物的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：何斯纳，吴龙佳，吴劲衡，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44