本发明专利技术提供银合金靶材、薄膜及其制备方法,该银合金靶材构成为AgxInyMzQn,其中铟的比例为8%≤y≤40%(原子比),M为锡、金、铂、钯、铌、铑、钌中的至少一种元素,0≤z≤8%(原子比),Q为稀土元素中的至少一种元素,0≤n≤3%(原子比),且银的含量x≥60%(原子比)。该银合金靶材可由磁控溅射镀,离子溅射镀、真空蒸镀或电子束蒸发制得具有优良耐热性、附着力、导电性、耐腐蚀性及抗硫化性的银合金薄膜,适用于反射电极膜、液晶显示器、光记录介质、有机发光二极管及电致变色等领域。
Silver Alloy Targets, Films and Their Preparation Methods
The invention provides a silver alloy target, film and preparation method. The silver alloy target is AgxInyMzQn, in which the proportion of indium is 8%60%(atomic ratio). \u3002 The silver alloy target can be prepared by magnetron sputtering, ion sputtering, vacuum evaporation or electron beam evaporation. It has excellent heat resistance, adhesion, conductivity, corrosion resistance and sulfur resistance. It is suitable for reflective electrode film, liquid crystal display, optical recording medium, organic light emitting diode and electrochromic fields.
【技术实现步骤摘要】
银合金靶材、薄膜及其制备方法
本专利技术涉及高电导率、高反射率及耐腐蚀的银合金,含有该合金组成的溅射靶材及银合金薄膜及其制备方法。该银合金薄膜适用于反射电极膜、液晶显示器、光记录介质及有机发光二极管等领域,进一步,该银合金薄膜还适用于反射型或半透反射型电致变色组件。
技术介绍
纯银溅射靶形成的薄膜,由于高电导率及高反射率的特性,特别适用于反射电极膜、液晶显示器、光记录介质、有机发光二极管及电致变色等领域。但是纯银存在易氧化、耐硫化性差的缺点,氧化及硫化使其腐蚀,使银薄膜反射率及导电率降低,并且使薄膜与基材的附着力变差。从而,最近试进行了很多关于一边维持纯银原来的高反射率高电导率,一边通过添加合金元素提高其耐腐蚀性试验。而且,在进行这样的薄膜改善的同时,还对形成银合金薄膜所使用的靶材进行了研究,例如,日本专利特开平11-134715号公报中揭示了在银中添加0.5~10原子%的钌和0.1~10原子%的铝的银合金,日本专利特开2000-109943号公报中揭示了在银中添加0.4~4.9的钯的银合金,在日本专利特开2001-192752号公报中作为电子部件用金属材料公开了一种如下的溅射靶,其以银为主要成分,并为了提高耐候性而含有0.1~3重量%的钯,进一步为了抑制由于钯引起的电阻率的增大而含有0.1~3重量%范围的从铝、金、铂、铜、钽、铬、钛、镍、钴等所构成的群中选择的至少一个元素。这些银合金的耐腐蚀性良好,在使用环境下也能保持反射率,适合作为反射层(关于这些现有技术的详细情况参考日本专利特开平11-134715号公报和日本专利特开2000-109943号公报)。但是以上的银合金,随着使用时间的延长其导电率会明显下降,所以人们急需开发一种高反射、高导电率且耐腐蚀的材料。美国金泰克斯公司的申请号为201310509360.X的专利技术专利提供了一种以银为主要成分,含有金、钯、铑、锇等贵金属材料,且贵金属含量高达7%以上,其成本高昂。本专利技术与上述专利相比其加入了较大比例的铟元素,其耐腐蚀性、反射率及导电性并没有降低,较大比例铟元素的加入在保证性能不变的情况下极大的降低了银合金薄膜的成本。另外,台湾专利公告第I385263号案提供一种有机发光二极管元件的反射电极膜形成用银铟合金靶材,该银铟合金靶材的铟的含量为0.1~1.5质量%,且该银铟合金靶材的晶粒平均粒径为150~400um。该银铟合金靶材通过添加低比例的铟元素虽可用于制作OLED的电极,但该银铟合金靶材在溅射镀膜工艺中容易发生电弧异常放电及喷溅的问题,致使所制得银铟合金薄膜的精细度不足。比亚迪股份有限公司的申请号为201110175989.6的专利技术专利提供了一种以银为主要成分,含有2~4重量%的钯,0.3~1重量%的钪,0.2~0.5重量%的镧或镱的银合金反射膜,该银合金反射膜应用于电致变色领域,但是由于其不耐电化学腐蚀银合金反射膜不能与电致变色材料直接接触,还需要在银合金反射膜上再镀制透明导电层才能应用于电致变色领域,此方法制备流程复杂,且成本高昂。因此现有技术仍未见有一种适用于真空镀膜的银合金靶材,亦未见有一种银合金可经由真空镀膜工艺制得一同时具有良好导电性、良好抗氧化抗硫化、良好附着力、高反射率及高精细度等性能的银合金薄膜。因而,向银合金靶材中添加稀土元素是有必要的,稀土元素的电子结构与其他元素不同,在它们的原子电子层中,有一层没有被电子填满的内层以4f电子层。由于不饱和电子层的存在,使稀土元素具有独特的特性。添加少量的稀土元素能极大的影响材料的组织与性能。稀土能够细化铸造合金的晶粒、较少或消除柱状晶,扩大等轴晶区等作用。当稀土元素加入到银及其合金中,可以使银合金的液界面张力降低,临界晶核半径减小,成核容易,晶核细化。在退火过程中稀土元素能阻碍银合金晶粒的长大,稀土元素的存在增加了层错的数量,有效的阻碍了再结晶晶粒缝长大,使冷轧变形、再结晶退火后晶粒明显细化。因此,在银合金中添加稀土元素的靶材制备的银合金薄膜能在一定的外界条件下抑制薄膜产生结构驰豫和晶化的现象。稀土元素除了在银合金靶材或薄膜中具有抑制结晶之外,另一个重要作用是同合金中的金属元素或促进合金中的金属元素生成金属件化合物,这些作用将提高银合金靶材或薄膜的塑性、耐腐蚀性、强度等性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种银合金靶材的制备方法,及应用该靶材制备的高导电性、耐腐蚀性银合金薄膜,适用于反射电极膜、液晶显示器、光记录介质及有机发光二极管等领域,进一步,该银合金薄膜还适用于反射型或半透反射型电致变色组件。为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:本专利技术的银合金溅射靶材:银合金构成为AgxInyMzQn,其中铟的比例8%≤y≤40%(原子比),M为锡、金、铂、钯、铌、铑、钌中的至少一种元素,0≤z≤8%(原子比),Q为稀土元素中的至少一种元素,0≤n≤3%(原子比),且银的含量x≥60%(原子比)。作为优选,所述稀土元素为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的至少一种元素。作为优选,所述银合金溅射靶材中含有0.01~3原子%的稀土元素。并且,银合金溅射靶材的制造方法,对熔炼铸造铸锭,依次实施热轧工序、冷却工序、冷轧工序、热处理工序、机械加工工序而制造银合金溅射靶,所述熔炼铸造铸锭具有如下成分组成:含有8~40原子%的铟,还含有0~8原子%的锡、金、铂、钯、铌、铑、钌或0~3原子%稀土元素中的至少一种元素,且银的含量不小于60原子%。当上述的银合金靶材含有合计8~20原子%的铟时,铟是固溶于银的元素。当上述的银合金靶材含有合计20~40原子%的铟时,20原子%的铟是固溶于银的元素,20~40原子%的铟是以Ag3In和Ag2In的形式存在于靶材中。包括镀制,所述镀制为磁控溅射镀,离子溅射镀、真空蒸镀及电子束蒸发中的一种即可。镀制银合金前以二氧化硅、镍、铬、铁、三氧化二铝、钛或铝的一种或者多种叠层作为银合金薄膜与基片的过渡层,过渡层的厚度为5~50nm。。所述银合金薄膜的厚度为1~200nm。与现有技术相比,本专利技术的优点在于:在银合金中添加适量的铟,及锡、金、铂、钯、铌、铑、钌或稀土元素中的一种或几种提高银合金性能,使得专利技术的银合金靶材应用于银合金薄膜具有优良的导电性、耐腐蚀性、可调的反射率,使得薄膜使用寿命大幅提升,并且添加了较大比例的铟元素,在保证性能不变的情况下降低了贵金属元素的使用比例,极大地降低了成本,可适用于反射电极膜、液晶显示器、光记录介质、有机发光二极管及电致变色组件等领域。附图说明图1为实施例1的银合金靶材经溅射镀膜所制成的薄膜初始态的可见光波段的反射率图;图2为实施例1的银合金靶材经溅射镀膜所制成的薄膜经耐热性测试后的表面扫描式电子显微镜图;图3为实施例1的银合金靶材经溅射镀膜所制成的薄膜经盐雾测试后的表面扫描式电子显微镜图;图4为比较例1的银合金靶材经溅射镀膜所制成的薄膜经耐热性测试后的表面扫描式电子显微镜图;图5为比较例1的银合金靶材经溅射镀膜所制成的薄膜经盐雾测试后的表面扫描式电子显微镜图;图6为本专利技术的银合金薄膜制备过程中镀层的结构示意图。图中:Ⅰ基片、Ⅱ过渡层、Ⅲ银合金薄膜。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.银合金靶溅射靶材,其特征在于:银合金构成为AgxInyMzQn,其中铟的比例8%≤y≤40%(原子比),M为锡、金、铂、钯、铌、铑、钌中的至少一种元素,0≤z≤8%(原子比),且银的含量x≥60%(原子比)。
【技术特征摘要】
1.银合金靶溅射靶材,其特征在于:银合金构成为AgxInyMzQn,其中铟的比例8%≤y≤40%(原子比),M为锡、金、铂、钯、铌、铑、钌中的至少一种元素,0≤z≤8%(原子比),且银的含量x≥60%(原子比)。2.根据权利要求1所述的银合金靶溅射靶材,其特征在于,所述的构成为AgxInyMzQn的银合金中的Q为稀土元素镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钇Y和钪Sc中的至少一种元素,且0≤n≤3%(原子比)。3.银合金溅射靶材的制造方法,对熔炼铸造铸锭,依次实施热轧工序、冷却工序、冷轧工序、热处理工序、机械加工工序而制造银合金溅射靶,所述熔炼铸造铸锭具有如下成分组成:含有8~40原子%的铟,还含有0~8原子%的锡、金、铂、钯、铌、铑、钌,及0~3原子%的稀土元素中的至少一种元素,且银的含量不小于60原子%。4.根据权利要求书3所述的银合金溅射靶材的制造方法,其特征在于:含有合...
【专利技术属性】
技术研发人员:许冰文,陈支勇,国星,黄嵚甫,
申请(专利权)人:吉晟光电深圳有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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