一种葡萄农药残留检测的前处理方法及其所用的净化吸附材料和应用技术

本发明专利技术提供一种葡萄中农药残留检测前处理的净化吸附材料，涉及水果中农药残留分析领域，包括Fe3O4‑PDA、PSA、GCB、MgSO4和NaCl。其中Fe3O4‑PDA具有吸附糖类物质和磁分离的双重作用，PSA用于去除葡萄样品中的极性化合物(比如有机酸类)，GCB具有去除非极性杂质与色素的功效，无水硫酸镁和氯化钠具有除水和盐析作用。本发明专利技术通过调节净化吸附材料的种类，实现了对葡萄这种高糖含量、高粘度的样品基质进行有效前处理的目的，分离待测样品和样品基质。本发明专利技术进一步调节净化吸附材料组成之间的用量比例，有效去除杂质，提高了葡萄农药残留检测的结果准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种葡萄农药残留检测的前处理方法及其所用的净化吸附材料和应用
本专利技术涉及水果中农药残留分析
，尤其涉及一种葡萄农药残留检测的前处理方法及其所用的净化吸附材料和应用。
技术介绍
葡萄色香味俱佳，是人们喜爱的水果之一，还具有极好的营养保健功能。但是由于葡萄种植过程中大量农药被滥用，葡萄中的农药残留超标现象十分突出。研究显示，葡萄表面残留的农药具有致畸性、诱变性等，还会对人类的免疫系统和神经系统造成一些影响。葡萄中的糖和有机酸等物质含量高，直接匀浆得到的葡萄样品黏度较高，难以实现对葡萄的高通量农药残留检测。近年来多采用传统QuECHERS方法进行农药残留测定的样品前处理，该方法与其他样品处理方法已经较为快速，已应用于多种植物性基质的多农药残留检测。然而，多步离心的相转移过程仍然会限制批处理速度和分析准确度，样品处理速度以及准确性的提高仍受到限制。中国专利CN201710089362.6公开了一种用于果蔬农残检测的样品前处理方法，该前处理方法仅能够处理一般粘度或糖分不高的果蔬样品，对于高糖含量、高有机酸含量以及高粘度的环境生物样品而言并不适用，采用该方法只能获得混浊液，无法实现样品基质与净化溶液的有效分离。同时，其采用的净化吸附剂并不能够有效分离高糖含量、高粘度的葡萄基质与样品溶液。
技术实现思路
本专利技术为了进一步提高葡萄农药残留前处理效率以及测定结果准确性的问题，提供了一种葡萄农药残留检测的前处理方法及其所用净化吸附材料和应用，可显著提升葡萄农药残留检测的准确度。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种葡萄中农药残留检测前处理的净化吸附材料，包括Fe3O4-PDA、PSA、GCB、MgSO4和NaCl。优选的，按重量份计，所述净化吸附材料包括：5～50份Fe3O4-PDA、10～50份PSA、5～40份GCB、1200～2000份MgSO4和200～500份NaCl。本专利技术还提供了一种葡萄中农药残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)将葡萄匀浆样品与水混合，得到第一混合物；(2)将所述第一混合物与乙腈混合、吸附，得到第二混合物；(3)将所述第二混合物与权利要求1或2所述净化吸附材料混合、吸附，以外置磁场固液分离，取上清液过滤，所得滤液为待测样品。优选的，所述葡萄匀浆样品质量为0.6～2.5g。优选的，所述步骤(1)中，葡萄匀浆样品的质量与水的体积比为0.5～2g:1～6mL。优选的，所述步骤(2)中，第一混合物与乙腈的体积比为1～7:3～10。优选的，所述步骤(2)中的吸附时间为0.2～2min。优选的，所述步骤(3)中，第二混合物的体积与净化吸附材料的质量之比为6～15mL：1420～2640mg。本专利技术前述技术方案所述净化吸附材料或上述技术方案所述前处理方法在葡萄农药残留检测中的应用。优选的，所述农药包括吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、涕灭威、甲基对氧磷、磷胺、甲基立枯磷、环嗪酮、杀虫脒、恶虫威、苯线磷亚砜、乙嘧硫磷、噻唑磷、抗蚜威、绿麦隆、甲拌磷砜、精甲霜灵、水胺硫磷、双苯酰草胺、杀扑磷、氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、皮蝇磷、嘧霉胺、多效唑、烯酰吗啉、马拉硫磷、稻瘟灵、氟酰胺、三唑酮、糠菌唑、环丙唑醇、氟铃脲、三唑醇、氟嘧菌酯、氟醚唑、氯苯嘧啶醇、扑草净、灭线磷、乙环唑和特丁净中的一种或多种。本专利技术取得的有益效果：本专利技术提供了一种葡萄农药残留检测前处理的净化吸附材料，包括Fe3O4-PDA、PSA、GCB、MgSO4和NaCl。其中Fe3O4-PDA具有吸附糖类物质和磁分离的双重作用，PSA用于去除葡萄样品中的极性化合物(比如有机酸类)，GCB具有去除非极性杂质与色素的功效，无水硫酸镁和氯化钠具有除水和盐析作用。本专利技术通过调节净化吸附材料的种类，实现了对葡萄这种高糖含量、高粘度的样品基质进行有效前处理的目的，分离待测样品和样品基质。本专利技术进一步调节净化吸附材料组成之间的用量比例，有效去除杂质，提高了葡萄农药残留检测的结果准确性。本专利技术提供了一种葡萄农药残留检测的前处理方法，将葡萄匀浆样品与水混合，得到第一混合物；第一混合物与乙腈混合、吸附，得到第二混合物；第二混合物与上述技术方案所述净化吸附材料混合、吸附，以外置磁场固液分离，取上清液过滤，所得滤液为待测样品。本专利技术提供了一种利用上述技术方案所述净化吸附材料对葡萄样品进行前处理，从而成功分离待测样品溶液和基质溶液，实现对高糖含量、高粘度的葡萄样品的农药残留检测。本专利技术进一步通过降低样品取用量，缩小萃取和净化过程中样品量差，结合净化吸附材料用量的提高，从而获得了更佳的净化效果，提高了检测精确度。本专利技术所述前处理方法过程中将净化和萃取步骤二合一，无需中间转移和离心，有效缩短了前处理时间，并且防止相转移过程中造成的样品损失，提高检测准确度。具体实施方式本专利技术提供了一种葡萄农药残留检测前处理的净化吸附材料，包括Fe3O4-PDA、PSA、GCB、MgSO4和NaCl。本专利技术提供的净化吸附材料通过磁吸附和团聚吸附的方式使得所有净化材料及其吸附的杂质，均可以在外磁场的作用下聚集，有效分离杂质与待测溶液。在本专利技术中，所述Fe3O4-PDA提供磁分离以及吸附糖类物质的双重作用，本专利技术对所述Fe3O4-PDA的来源无特殊限定，采用市售或自行制备均可。在本专利技术中，所述PSA用于去除葡萄中的果酸等极性物质。葡萄样品中，除了糖类含量高外，有机酸类含量较高也是影响样品中农药残留测定准确度的主要因素之一。在本专利技术中，按重量份计，所述净化吸附材料优选的包括：5～50份Fe3O4-PDA、10～50份PSA、5～40份GCB、1200～2000份MgSO4和200～500份NaCl；更优选的包括：10～30份Fe3O4-PDA、10～30份PSA、5-20份GCB、1450～1800份MgSO4和350～450份NaCl。本专利技术为了提供一种适宜净化高糖含量的葡萄样品中杂质，对Fe3O4-PDA、PSA、GCB、MgSO4和NaCl的用量进行了调整。本专利技术提供了一种葡萄中农药残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)将葡萄匀浆样品与水混合，得到第一混合物；(2)将所述第一混合物与乙腈混合、吸附，得到第二混合物；(3)将所述第二混合物与上述技术方案所述净化吸附材料混合、吸附、静置，以外置磁场固液分离，取上清液过滤，所得滤液为待测样品。本专利技术将待检测农药残留的葡萄样品进行匀浆，得到用于前处理的葡萄匀浆样品。在本专利技术中，所述葡萄匀浆样品为直接匀浆得到的。本专利技术将葡萄匀浆样品与水混合，得到第一混合物。在本专利技术中，所述葡萄匀浆样品的质量与水的体积之比优选为0.5～2g:1～6mL，更优选为0.8～1.5g:2～4mL。本专利技术将葡萄匀浆样品与水混合的目的是为了稀释葡萄匀浆样品，降低其糖含量和粘度，使前处理萃取净化得到的溶液能够与样品基质分离，常规果蔬前处理方法对于含糖量高的基质无法分离。本专利技术所限定的葡萄匀浆样品与水的混合比例能够控制稀释程度，防止因稀释导致最终检测结果的降低。在本专利技术中，所述葡萄匀浆样品的取用量优选为0.5～2.5g。本专利技术相对于常规QuECHERS等前处理方法而言样品用量降低10倍左右，通过降低样品用量来缩小萃取过程与净化过程中的样品量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种葡萄中农药残留检测前处理的净化吸附材料，包括Fe3O4‑PDA、PSA、GCB、MgSO4和NaCl。

【技术特征摘要】
1.一种葡萄中农药残留检测前处理的净化吸附材料，包括Fe3O4-PDA、PSA、GCB、MgSO4和NaCl。2.根据权利要求1所述葡萄中农药残留检测前处理的净化吸附材料，其特征在于，按重量份计，所述净化吸附材料包括：5～50份Fe3O4-PDA、10～50份PSA、5～40份GCB、1200～2000份MgSO4和200～500份NaCl。3.一种葡萄中农药残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)将葡萄匀浆样品与水混合，得到第一混合物；(2)将所述第一混合物与乙腈混合、吸附，得到第二混合物；(3)将所述第二混合物与权利要求1或2所述净化吸附材料混合、吸附，以外置磁场固液分离，取上清液过滤，所得滤液为待测样品。4.根据权利要求3所述葡萄中农药残留检测的前处理方法，其特征在于，所述葡萄匀浆样品质量为0.6～2.5g。5.根据权利要求3或4所述葡萄农药残留检测的前处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，葡萄匀浆样品的质量与水的体积比为0.5～2g:1～6mL。6.根据权利要求3所述葡萄农药残留检测的前处理方...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐沛沛，王新全，王祥云，王娇，徐浩，汪志威，狄珊珊，王强，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33