一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术提出一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将干燥的硼酸、尿素、GNFs/CNTs和分散剂混合，用去离子水作溶剂制成混合液；硼酸的摩尔百分含量为20%~30%，尿素的摩尔百分含量为40%~60%，GNFs/CNTs的摩尔百分含量为10%~40%，硼酸和尿素的摩尔比为1:2；步骤2、将上述混合液在磁力搅拌器中加热搅拌4h~6h，加热温度为90℃~100℃，再放进烘干箱55℃~65℃蒸干，得到干燥的前驱体；步骤3、取出前驱体进行研磨制得粉末；步骤4、将上述粉末置于坩埚中，在保护气体环境下利用管式炉进行烧结，烧结温度为1200℃~1400℃时，在保护气体环境下保持该温度2.5h~3.5h，降温后取出即可得到BN/C微纳米复合吸波材料。通过上述方法制备的BN/C微纳米复合吸波材料具有良好的吸波性能。

Preparation of BN/C Micron/Nano Composite Absorbing Materials Based on Urea

The invention provides a preparation method of urea-based BN/C micro-nano composite absorbing material, which includes the following steps: step 1, mixing dried boric acid, urea, GNFs/CNTs and dispersant, and using deionized water as solvent to prepare the mixed solution; the molar content of boric acid is 20%-30%, the molar content of urea is 40%-60%, the molar content of GNFs/CNTs is 10%-40%, and the boric acid is 10%-40%. The molar ratio of urea to urea is 1:2; Step 2: Heating and stirring the mixture in a magnetic stirrer for 4h~6h, heating temperature is 90 ~100 C, then steaming in a drying oven at 55 ~65 C to obtain a dry precursor; Step 3: grinding the precursor to prepare powder; Step 4: Placing the powder in a crucible, sintering in a protective gas environment using a tubular furnace, and sintering. BN/C micron-nano composite microwave absorbing materials can be obtained when the temperature is 1200 ~1400 ~3.5 h under the protective gas environment and the temperature is 2.5 h~3.5 h after cooling. BN/C nano-and micro-composite absorbing materials prepared by the above methods have good absorbing properties.

【技术实现步骤摘要】
一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法
本专利技术涉及复合吸波材料领域，尤其涉及一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法。
技术介绍
随着电磁波的应用场景和领域的拓宽，电磁波吸收材料的研制和使用随之受到了普遍的关注。制备具有“薄、轻、宽、强”特性的微波吸收材料不仅有利于减少电磁波对于日常生活中人群的危害，更重要的是作为一种特殊的军事防御材料可增强武器装备的隐身特性。碳材料由于其较低的密度和较好的导电性能被视为一种良好的微波吸收材料。但是单纯的碳吸波材料往往通过较强的极化作用形成较大的电损耗而导致阻抗匹配特性失衡，使得电磁波反射比例增加。如何调节阻抗匹配从而充分利用碳材料高损耗衰减电磁波成为国内外学者研究热点之一。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法，以便调节碳材料的阻抗匹配特性，使制备的BN/C微纳米复合吸波材料具有良好的吸波性能。为了实现上述目的，本专利技术提出了一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、混料：将已经干燥的硼酸、尿素、GNFs和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液；或者将已经干燥的硼酸、尿素、CNTs和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液，其中，硼酸的摩尔百分含量为20％～30％，尿素的摩尔百分含量为40％～60％，GNFs或者CNTs的摩尔百分含量为10％～40％，并且硼酸和尿素的摩尔比始终为1:2；步骤2、干燥：将步骤1中的混合液在磁力搅拌器中加热搅拌4h～6h，其中加热温度设置为90℃～100℃，之后再放进烘干箱55℃～65℃蒸干，以得到干燥的前驱体；步骤3、研磨：取出步骤2所得的前驱体进行研磨，制得粉末；步骤4、烧结与取料：将步骤3所得粉末置于坩埚中，在保护气体环境下利用管式炉进行烧结，烧结温度为1200℃～1400℃时，在保护气体环境下保持该温度2.5h～3.5h，即保温时间为2.5h～3.5h，降温后取出，即可得到BN/C微纳米复合吸波材料。优选的是，所述分散剂采用SDS。优选的是，将步骤1中制成的混合液放入超声清洗仪超声20min～40min。优选的是，在所述步骤4中，将前驱体粉末放置于石墨纸上，之后再放进坩埚中，在氮气环境下利用高温管式炉进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为3h。本专利技术的该方案的有益效果在于通过上述基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法能成功的合成BN/C微纳米复合吸波材料，且上述方法具有简便稳定、操作简单、对设备要求低等优点，并且制备的吸波材料还具有良好的吸波性能，可作为应用广泛的吸波材料来使用。BN/C微纳米复合吸波材料在阻抗匹配与衰减特性之间达到了一定程度的平衡，证明BN这种透波材料的混入有利于提高材料的吸波性能，此外BN/C微纳米复合吸波材料的吸波特性说明该材料可以作为良好的中高频吸波材料来使用。附图说明图1至图5为BN/GNFs复合材料体系制备的BN/C微纳米复合吸波材料的图示，图6至图10为BN/CNTs复合材料体系制备的BN/C微纳米复合吸波材料的图示。图1为BN/C微纳米复合吸波材料的XRD图谱，其中比例表示硼酸、尿素以及GNFs之间的比例。图2示出了BN/C微纳米复合吸波材料的扫描电镜图谱，其中(a)和(b)是纯GNFs的低倍和高倍图，(c)和(d)是1GNFs/BN复合材料的低倍和高倍图。图3示出了BN/C微纳米复合吸波材料的透射电镜图谱，其中(a)是低倍图，(b)是选区电子衍射花样图，(c)是高倍图，(d)是片状物质HRTEM图(插图是晶面间距)。图4为BN/C微纳米复合吸波材料的元素分析EDX图谱，其中(a)是透射电镜图，(b)是C元素分布图，(c)是N元素分布图，(d)是O元素分布图。图5为BN/C微纳米复合吸波材料厚度在3-3.5mm之间的2GNFs/BN复合材料的吸波性能与频率的关系图。图6示出了烧结后BN/C微纳米复合吸波材料粉末和烧结后的纯氮化硼、纯碳纳米管的XRD图。图7示出了BN/C微纳米复合吸波材料的扫描电镜图谱，其中(a)和(b)为纯碳纳米管的低倍和高倍图，(c)和(d)为1CNTs/BN复合吸波材料的低倍和高倍图。图8示出了BN/C微纳米复合吸波材料的透射电镜图，其中(a)是低倍图，(b)是高倍图，(c)是片状物质HRTEM图(插图是晶面间距)，(d)是选区电子衍射花样图。图9为BN/C微纳米复合吸波材料的透射电镜及对应的元素分析EDX图谱，其中(a)是透射电镜图，(b)是N元素分布图，(c)是O元素分布图，(d)是C元素分布图。图10为BN/C微纳米复合吸波材料在不同厚度的反射衰减图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步的说明。本专利技术所涉及的基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法包括以下步骤：步骤1、混料：将已经干燥的硼酸、尿素、GNFs(石墨烯微片)和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液；或者将已经干燥的硼酸、尿素、CNTs(碳纳米管)和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液，其中，硼酸的摩尔百分含量为20％～30％，尿素的摩尔百分含量为40％～60％，GNFs或者CNTs的摩尔百分含量为10％～40％，并且硼酸和尿素的摩尔比始终为1:2。由于GNFs或者CNTs与去离子水溶剂不互溶，GNFs或者CNTs会漂在水溶剂表面，为使得到的产物均匀混合，因此才会加入分散剂，在本实施例中，所述分散剂可采用SDS。为使GNFs或者CNTs均匀分散在溶剂中，可将步骤1中制成的混合液放入超声清洗仪超声20min～40min。步骤2、干燥：将步骤1中的混合液在磁力搅拌器中加热搅拌4h～6h，其中加热温度设置为90℃～100℃，以95℃为最佳，之后再放进烘干箱55℃～65℃蒸干，优选是60℃，以得到干燥的前驱体。步骤3、研磨：取出步骤2所得的前驱体进行研磨，制得粉末。步骤4、烧结与取料：将步骤3所得粉末置于坩埚中，在保护气体环境下利用管式炉进行烧结，烧结温度为1200℃～1400℃时，在保护气体环境下保持该温度2.5h～3.5h，即保温时间为2.5h～3.5h，降温后取出，即可得到BN/C微纳米复合吸波材料。在所述步骤4中，可将前驱体粉末放置于石墨纸上，之后再放进坩埚中，在氮气环境下利用高温管式炉进行烧结，烧结温度以1400℃为最佳，保温时间以3h为最佳。通过本专利技术所涉及的基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法所获得的BN/GNFs微纳米复合吸波材料，其形貌为小碎片状的BN(氮化硼)较为均匀的分布在石墨烯纳米片表面，BN/GNFs微纳米复合吸波材料在厚度为3.35mm时，我们可以得到其反射衰减值为-43.1dB，低于了-40dB，吸收带宽达到4.1GHz，电磁波吸收率达到了99.99％，其吸波性能优异。通过本专利技术所涉及的基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法所获得的BN/CNTs微纳米复合吸波材料，其形貌为片层状氮化硼将不同的碳纳米管连接起来，以氮化硼的形貌团聚形成块状。当厚度只有2mm时，此样品的吸收频带最宽达到4GHz，反射衰减值为-26.9dB，厚度为2.5mm时，样品的反射衰减值达到了最大，为-36.5dB，此时吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、混料：将已经干燥的硼酸、尿素、GNFs和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液；或者将已经干燥的硼酸、尿素、CNTs和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液，其中，硼酸的摩尔百分含量为20％～30％，尿素的摩尔百分含量为40％～60％，GNFs或者CNTs的摩尔百分含量为10％～40％，并且硼酸和尿素的摩尔比始终为1:2；步骤2、干燥：将步骤1中的混合液在磁力搅拌器中加热搅拌4h～6h，其中加热温度设置为90℃～100℃，之后再放进烘干箱55℃～65℃蒸干，以得到干燥的前驱体；步骤3、研磨：取出步骤2所得的前驱体进行研磨，制得粉末；步骤4、烧结与取料：将步骤3所得粉末置于坩埚中，在保护气体环境下利用管式炉进行烧结，烧结温度为1200℃～1400℃时，在保护气体环境下保持该温度2.5h～3.5h，即保温时间为2.5h～3.5h，降温后取出，即可得到BN/C微纳米复合吸波材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于尿素的BN/C微纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、混料：将已经干燥的硼酸、尿素、GNFs和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液；或者将已经干燥的硼酸、尿素、CNTs和分散剂混合，用去离子水作溶剂混合制成混合液，其中，硼酸的摩尔百分含量为20％～30％，尿素的摩尔百分含量为40％～60％，GNFs或者CNTs的摩尔百分含量为10％～40％，并且硼酸和尿素的摩尔比始终为1:2；步骤2、干燥：将步骤1中的混合液在磁力搅拌器中加热搅拌4h～6h，其中加热温度设置为90℃～100℃，之后再放进烘干箱55℃～65℃蒸干，以得到干燥的前驱体；步骤3、研磨：取出步骤2所得的前驱体进行研磨，制得粉末；步骤4、烧结与取料：将步骤3所得粉末置于坩...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟博，邹佳欣，张晓东，黄小萧，王春雨，王华涛，程远静，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，威海云山科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37