一种金属防护脱氧剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种金属防护脱氧剂的制备方法，属于金属防护技术领域。本发明专利技术以有机质竹纤维为原料，将其和多巴胺溶液反应得到滤渣，再将滤渣浸入铁盐溶液中摇床振荡反应，将振荡滤渣先炭化再煅烧得到还原铁炭复合物，接着将蒙脱土和玉米淀粉混合粉碎后与氯化镁溶液反应得到混合反应物，将混合反应物和还原铁炭复合物混合反应后干燥即得金属防护脱氧剂，本发明专利技术制得的金属防护脱氧剂脱氧速率快具有广阔的应用前景。

Preparation of a metal protective deoxidizer

The invention relates to a preparation method of metal protective deoxidizer, which belongs to the technical field of metal protection. The invention takes organic bamboo fiber as raw material, reacts with dopamine solution to obtain filter residue, then immerses the filter residue in iron salt solution by shaking shaking reaction, carbonizes and calcines the oscillating filter residue to obtain reduced iron-carbon composite, and then crushes the mixture of montmorillonite and corn starch and reacts with magnesium chloride solution to obtain mixed reactant, mixes the mixed reactant and reduced iron-carbon composite. Metal protective deoxidizer can be obtained by drying after reaction. The metal protective deoxidizer prepared by the invention has fast deoxidization rate and broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种金属防护脱氧剂的制备方法
本专利技术涉及一种金属防护脱氧剂的制备方法，属于金属防护

技术介绍
氧气在空气中所占体积为21%，它是引起材料产生腐蚀、霉变、老化等现象的主要因素。降低包装内氧气含量的有效方法之一是放置吸氧剂。吸氧剂主要分为无机吸氧剂和有机吸氧剂两大类，其中以铁粉为主要成分的铁系无机吸氧剂，不仅除氧效果好，而且安全性高、成本低、应用最为广泛。普通的铁系脱氧剂要使封存空间的氧浓度降低至1%以下，一般耗时较长，这样的吸氧速率适用于食品和一般材料的除氧封存包装。但对于一些金属材料的防护封存，尤其在一些高温、高湿、高盐的环境中，由于不能及时将空间中的氧气除去，就会出现在氧浓度降低到安全范围之前，被封存的金属材料已经锈蚀的现象。因此，专利技术一种吸氧速率高的新型金属防护脱氧剂，对金属防护
具有积极的意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前普通的铁系脱氧剂要使封存空间的氧浓度降低至1%以下，一般耗时较长，对于一些金属材料的防护封存，由于不能及时将空间中的氧气除去，被封存的金属材料已经锈蚀的缺陷，提供了一种金属防护脱氧剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种金属防护脱氧剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取竹纤维放入组织粉碎机中粉碎20～30min，得到纤维粉碎物，将纤维粉碎物和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液混合得到混合液，搅拌反应后过滤分离得到滤渣；（2）按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液，将上述滤渣和预混液混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣；（3）先将上述振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气氛围下，高温炭化，得到碳化物，再将碳化物装入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氩气直至置换出炉内所有空气，密封煅烧炉，并通入氧气，控制煅烧炉中氧气含量为5～8%，点火、低氧煅烧，得到还原铁炭复合物，备用；（4）将蒙脱土和玉米淀粉混合后装入球磨机中，研磨20～30min后得到混合粉末，将混合粉末和质量分数为30%的氯化镁溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到混合反应物；（5）将上述混合反应物和备用的还原铁炭复合物混合后装入反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌反应20～30min，反应结束后取出反应产物放入烘箱中，在氮气氛围下，干燥，干燥后出料即得金属防护脱氧剂。步骤（1）中所述的纤维粉碎物和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液的质量比为1:8，搅拌反应的转速为200～300r/min，搅拌反应的时间为10～12h。步骤（2）中所述的滤渣和预混液的质量比为1:8。步骤（3）中所述的高温炭化的温度为300～400℃，高温炭化的时间为1～2h，低氧煅烧的温度为300～400℃，低氧煅烧的时间为1～2h。步骤（4）中所述的蒙脱土和玉米淀粉的质量比为2:1，混合粉末和质量分数为30%的氯化镁溶液的质量比为1:10，超声振荡反应的频率为25～35kHz，超声振荡反应的时间为30～40min。步骤（5）中所述的混合反应物和备用的还原铁炭复合物的质量比为1:2，干燥的温度为105～110℃，干燥的时间为1～2h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以有机质竹纤维为原料，将其和多巴胺溶液反应得到滤渣，再将滤渣浸入铁盐溶液中摇床振荡反应，将振荡滤渣先炭化再煅烧得到还原铁炭复合物，接着将蒙脱土和玉米淀粉混合粉碎后与氯化镁溶液反应得到混合反应物，将混合反应物和还原铁炭复合物混合反应后干燥即得金属防护脱氧剂，本专利技术以生物有机质材料竹纤维为原料，将其和多巴胺溶液混合反应，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化交联反应，在竹纤维表面形成一层聚多巴胺膜，并利用聚多巴胺的金属螯合性将铁离子螯合固着，先将竹纤维炭化，产生炭质原料，再在低氧的条件下煅烧，使得聚多巴胺螯合物被破坏，重新暴露出螯合铁离子，并经低氧环境下碳纤维煅烧产生的一氧化碳还原成还原性铁单质，从而得到紧密结合的还原铁炭复合物，构成腐蚀微电池的两极，并利用腐蚀微电池和金属周围的氧气发生化学反应，起到耗氧脱氧作用，更重要的是，本专利技术的脱氧剂中还含有蒙脱土和玉米淀粉以及氯化镁，三者吸水性较强，可以吸收空气中的水分，而氯化镁吸水后，电离形成的离子还在还原铁炭复合物和氧气的反应中起到转移电子良好载体的作用，促进金属周围氧气的消耗，降低氧气浓度，提高脱氧剂的脱氧速率，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取竹纤维放入组织粉碎机中粉碎20～30min，得到纤维粉碎物，将纤维粉碎物和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液按质量比为1:8混合得到混合液，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应10～12h后过滤分离得到滤渣；按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液，将上述滤渣和预混液按质量比为1:8混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣；先将振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气氛围下，以300～400℃的高温炭化1～2h，得到碳化物，再将碳化物装入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氩气直至置换出炉内所有空气，密封煅烧炉，并通入氧气，控制煅烧炉中氧气含量为5～8%，点火加热升温至300～400℃，低氧煅烧1～2h，得到还原铁炭复合物，备用；按质量比为2:1将蒙脱土和玉米淀粉混合后装入球磨机中，研磨20～30min后得到混合粉末，将混合粉末和质量分数为30%的氯化镁溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，以25～35kHz的频率超声振荡反应30～40min，得到混合反应物；将混合反应物和备用的还原铁炭复合物按质量比为1:2混合后装入反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌反应20～30min，反应结束后取出反应产物放入烘箱中，在氮气氛围下，以105～110℃的温度干燥1～2h，干燥后出料即得金属防护脱氧剂。称取竹纤维放入组织粉碎机中粉碎20min，得到纤维粉碎物，将纤维粉碎物和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液按质量比为1:8混合得到混合液，用搅拌器以200r/min的转速搅拌反应10h后过滤分离得到滤渣；按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液，将上述滤渣和预混液按质量比为1:8混合后放置在摇床上振荡反应30min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣；先将振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气氛围下，以300℃的高温炭化1h，得到碳化物，再将碳化物装入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氩气直至置换出炉内所有空气，密封煅烧炉，并通入氧气，控制煅烧炉中氧气含量为5%，点火加热升温至300℃，低氧煅烧1h，得到还原铁炭复合物，备用；按质量比为2:1将蒙脱土和玉米淀粉混合后装入球磨机中，研磨20min后得到混合粉末，将混合粉末和质量分数为30%的氯化镁溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡反应30min，得到混合反应物；将混合反应物和备用的还原铁炭复合物按质量比为1:2混合后装入反应釜中，以200r/min的转速搅拌反应20min，反应结束后取出反应产物放入烘箱中，在氮气氛围下，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属防护脱氧剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取竹纤维放入组织粉碎机中粉碎20～30min，得到纤维粉碎物，将纤维粉碎物和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液混合得到混合液，搅拌反应后过滤分离得到滤渣；（2）按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液，将上述滤渣和预混液混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣；（3）先将上述振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气氛围下，高温炭化，得到碳化物，再将碳化物装入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氩气直至置换出炉内所有空气，密封煅烧炉，并通入氧气，控制煅烧炉中氧气含量为5～8%，点火、低氧煅烧，得到还原铁炭复合物，备用；（4）将蒙脱土和玉米淀粉混合后装入球磨机中，研磨20～30min后得到混合粉末，将混合粉末和质量分数为30%的氯化镁溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到混合反应物；（5）将上述混合反应物和备用的还原铁炭复合物混合后装入反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌反应20～30min，反应结束后取出反应产物放入烘箱中，在氮气氛围下，干燥，干燥后出料即得金属防护脱氧剂。...

【技术特征摘要】
1.一种金属防护脱氧剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取竹纤维放入组织粉碎机中粉碎20～30min，得到纤维粉碎物，将纤维粉碎物和质量浓度为3g/L的多巴胺溶液混合得到混合液，搅拌反应后过滤分离得到滤渣；（2）按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液，将上述滤渣和预混液混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣；（3）先将上述振荡滤渣放入炭化炉中，在氮气氛围下，高温炭化，得到碳化物，再将碳化物装入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氩气直至置换出炉内所有空气，密封煅烧炉，并通入氧气，控制煅烧炉中氧气含量为5～8%，点火、低氧煅烧，得到还原铁炭复合物，备用；（4）将蒙脱土和玉米淀粉混合后装入球磨机中，研磨20～30min后得到混合粉末，将混合粉末和质量分数为30%的氯化镁溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到混合反应物；（5）将上述混合反应物和备用的还原铁炭复合物混合后装入反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌反应20～30min，反应结束后取出反应产物放入烘箱中，在氮气氛围下，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成，丁春美，
申请(专利权)人：王成，
类型：发明
国别省市：江苏,32