The invention discloses an extraction method of Dendrobium alkaloids, which comprises the following steps: 1) crushing: crushing dried Dendrobium; 2) refluxing extraction with 95 100% ethanol and 75 80% ethanol successively; 3) acidification: decompression and concentration, dispersing with 3 8% dilute hydrochloric acid, centrifuging and extracting supernatant; 4) degreasing: adding petroleum ether to the supernatant, extracting water phase from the liquid; 5) adding concentrated ammonia alkalization. (6) Dissolution: dissolve the freeze-dried sample with a mixture of chloroform and n-butanol at 1:0.5 2 as co-solvent; 7) Spot, chromatography and colour development with a volume ratio of petroleum ether, methanol and ammonia water at 5:2 3:0.5; 8) Collect: Cut off silica gel, resolve, concentrate in cold air cycle, and recover Dendrobium alkaloids. The extraction method can selectively extract water-soluble alkaloids and oil-soluble alkaloids simultaneously, which reduces the use of solvents and improves the extraction efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种生物碱的提取方法
本专利技术涉及一种天然物质的提取和分离方法,尤其涉及一种生物碱的提取方法。
技术介绍
生物碱存在于自然界(主要为植物,但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物。大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。生物碱目前通常采用乙醇回流法提取后再采用大孔树脂分离。其中,提取部分的步骤包括:粉碎、乙醇浸提、浓缩、酸化、除脂、碱化、氯仿及正丁醇饱和水溶液分别萃取、浓缩和冻干。冻干后再采用大孔树脂法分离得到纯的生物碱,处理步骤包括:树脂筛选、静态吸附、静态解吸、动态洗脱和结构鉴定。但上述乙醇回流法和大孔树脂提纯结合的方法,提取耗时长,效率低、工艺繁琐,提取效果不佳。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种快速、高效的生物碱的提取方法。本专利技术的目的采用如下技术方案实现:一种石斛生物碱的提取方法,包括以下步骤:1)粉碎:将干燥的石斛粉碎;2)浸提:采用95%乙醇或无水乙醇回流浸提;再采用75-80%的乙醇回流浸提,离心,收集上清液;3)酸化:于50-65℃减压浓缩,采用3-8%的稀盐酸分散浓缩物,离心,取上清液;4)除脂:向上清液中加入1/4-1/2体积的石油醚,分液,取水相;5)碱化:向水相中加入浓氨水至pH=9-10,70-80℃浓缩至恒重,于-45℃,20Pa冻干;6)溶解:使用氯仿与正丁醇按1:0.5-2组成的混合液作为共溶剂,加步骤5)得到的冻干样品配制成5-10mg/mL的上样液;7)层析:以石油醚、甲醇和氨水由5:2-3:0.5的体积比组成的展开剂,用毛细 ...
【技术保护点】
1.一种石斛生物碱的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)粉碎:将干燥的石斛粉碎;2)浸提:采用95%乙醇或无水乙醇回流浸提;再采用75‑80%的乙醇回流浸提,离心,收集上清液;3)酸化:于50‑65℃减压浓缩,采用3‑8%的稀盐酸分散浓缩物,离心,取上清液;4)除脂:向上清液中加入1/4‑1/2体积的石油醚,分液,取水相;5)碱化:向水相中加入浓氨水至pH=9‑10,70‑80℃浓缩至恒重,于‑45℃,20Pa冻干;6)溶解:使用氯仿与正丁醇按1:0.5‑2组成的混合液作为共溶剂,加步骤5)得到的冻干样品配制成5‑10mg/mL的上样液;7)层析:以石油醚、甲醇和氨水由5:2‑3:0.5的体积比组成的展开剂,用毛细管吸取样品于硅胶板上点样,置于展开剂中分离;于碘蒸气或紫外灯下显色;8)收集:于指定Rf值位置切下硅胶,用共溶剂复溶,离心,取上清液,冷风循环浓缩,收回石斛生物碱。
【技术特征摘要】
1.一种石斛生物碱的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)粉碎:将干燥的石斛粉碎;2)浸提:采用95%乙醇或无水乙醇回流浸提;再采用75-80%的乙醇回流浸提,离心,收集上清液;3)酸化:于50-65℃减压浓缩,采用3-8%的稀盐酸分散浓缩物,离心,取上清液;4)除脂:向上清液中加入1/4-1/2体积的石油醚,分液,取水相;5)碱化:向水相中加入浓氨水至pH=9-10,70-80℃浓缩至恒重,于-45℃,20Pa冻干;6)溶解:使用氯仿与正丁醇按1:0.5-2组成的混合液作为共溶剂,加步骤5)得到的冻干样品配制成5-10mg/mL的上样液;7)层析:以石油醚、甲醇和氨水由5:2-3:0.5的体积比组成的展开剂,用毛细管吸取样品于硅胶板上点样,置于展开剂中分离;于碘蒸气或紫外灯下显色;8)收集:于指定Rf值位置切下硅胶,用共溶剂复溶,离心,取上清液,冷风循环浓缩,收回石斛生物碱。2.如权利要求1所述的石斛生物碱的提取方法,其特征在于,步骤1...
【专利技术属性】
技术研发人员:王琴,刘袆帆,梁嘉熹,柳建良,
申请(专利权)人:仲恺农业工程学院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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