一种高纯石墨粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯石墨粉及其制备方法，包括如下步骤：取石墨粉原料添加于石墨舟皿中，将所述石墨舟皿安装在石墨提纯设备中，并通入氩气进行吹扫；在1200‑1800℃温度下通入纯化气体A，保温0.5‑2h；升温至2000‑2400℃时，通入纯化气体B并继续通入纯化气体A；升温至2600‑3000℃时，停止通入纯化气体A和纯化气体B，保温0.5‑2h，降温至室温，获得高纯石墨粉；其中，在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。本发明专利技术将气热提纯和高温提纯科学结合，将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净，从而获得纯度≥99.9999％的高纯石墨粉，为含碳量99.9999％以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件，提供了一定的科学依据。

A High Purity Graphite Powder and Its Preparation Method

The present invention relates to a high purity graphite powder and its preparation method, which includes the following steps: adding graphite powder raw material into graphite boat, installing the graphite boat in graphite purification equipment, and blowing it with argon; entering purified gas A at 1200 1800 temperature for 0.5 2h; and entering purified gas B at 2000 2400 temperature and continuing to enter purified gas A. When the temperature rises to 2600 3000 C, the purified gas A and B are stopped, the heat preservation is 0.5 2h, and the temperature is lowered to room temperature to obtain high purity graphite powder, in which argon gas protection is needed continuously during the whole preparation process. The invention combines gas-thermal purification with high temperature purification scientifically, removes B, Al, V and other key impurities from raw materials of graphite powder, thus obtains high-purity graphite powder with purity of more than 99.9999%, creates conditions for industrial production of high-purity graphite powder with carbon content of more than 99.9999%, and provides certain scientific basis.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石墨粉及其制备方法
本专利技术涉及石墨粉体材料
，更具体地，涉及一种高纯石墨粉及其制备方法。
技术介绍
近年来，半导体和电子工业的石墨用户对石墨纯度提出了非常严格的要求。为了满足半导体和电子工业行业用特殊材料的需要，石墨中某些杂质元素的含量必须控制在10-8数量级，这就对石墨粉的纯度提出了更高的要求。石墨粉原料中含有的主要杂质成分是K、Na、Mg、Fe、Ca等的硅酸盐矿物，可以通过高温法将这部分杂质进行有效去除，但是单一的高温法只能够生产纯度在99.99％～99.999％之间的石墨粉。原因在于，高温法能实现Fe、Ca、Na等杂质及其化合物的去除，同时B、Al、V在较低温度范围内会形成高熔点、高沸点的碳化物，如B4C、VC等，这类杂质一般的高温法是无法去除的，对石墨粉的进一步提纯就是需要采取有效手段去除这些关键杂质。
技术实现思路
基于此，有必要针对现有技术中无法去除高熔点、高沸点的碳化物的技术问题，提供一种高纯石墨粉及其制备方法，将石墨粉纯度由99％提高到99.9999％以上，有效解决高纯石墨的提纯难题。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种高纯石墨粉的制备方法，包括如下步骤：S1、取石墨粉原料添加于石墨舟皿中，将所述石墨舟皿安装在石墨提纯设备中，并向所述石墨提纯设备中通入氩气进行吹扫；S2、在1200-1800℃温度下通入纯化气体A，保温0.5-2h；S3、升温至2000-2400℃时，通入纯化气体B并继续通入纯化气体A；S4、升温至2600-3000℃时，停止通入纯化气体A和纯化气体B，保温0.5-2h，降温至室温，获得高纯石墨粉；其中，在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。在其中一个实施例中，所述石墨粉原料包括针状石油焦、微晶石墨和鳞片石墨中的一种或多种。在其中一个实施例中，在S1步骤中，所述氩气的纯度大于99.999％。在其中一个实施例中，在S1步骤中，通入氩气的流量为20-50L/h。在其中一个实施例中，在S2或S3步骤中，所述纯化气体A包括Cl2、HCl和CCl4中的一种或多种。在其中一个实施例中，通入的所述纯化气体A的流量为100-300L/h。在其中一个实施例中，在S2和S3步骤中，通入氩气的流量为100-300L/h；在S4步骤中，通入的氩气的流量为20-50L/h。在其中一个实施例中，在S3步骤中，所述纯化气体B包括CHClF2、CCl2F2、CClF3和CF4中的一种或多种。在其中一个实施例中，所述石墨提纯设备为间歇式石墨提纯设备。本专利技术还提供了一种高纯石墨粉，所述石墨粉由所述高纯石墨粉的制备方法制得，其中，所述高纯石墨粉的纯度不小于99.9999％。与现有技术相比，本专利技术将气热提纯和高温提纯科学结合，将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净，从而获得纯度≥99.9999％的高纯石墨粉，为含碳量99.9999％以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件，提供了一定的科学依据。本专利技术涉及的一种制备高纯石墨粉的方法具有极强的实际推广价值。同时，本专利技术提供的纯度在99.9999％以上的石墨具有极高的实用价值，意义重大。附图说明图1为本专利技术公开的实施例1的石墨粉的SEM图；图2为本专利技术公开的实施例2的石墨粉的SEM图；图3为本专利技术公开的实施例3的石墨粉的SEM图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。实施例1一种高纯石墨粉的制备方法，包括如下步骤：S1、取粒径D50为0.5～0.8mm的石油焦(纯度为99.85％)于尺寸为φ52×360mm的石墨舟皿中，装料后放入内腔尺寸为φ60×1200mm的GP-0512石墨提纯设备中，通入Ar(纯度≥99.999％)吹扫10min，流量20L/h，使提纯设备内的压力为1.5KPa；S2、升温至1600℃开始通入CCl4，升温速率10℃/min，流量150L/h，保温2h，Ar流量加大至200L/h；S3、升温至2200℃开始通入CHClF2，升温速率1℃/min，流量100L/h，保温2h，维持步骤S2中CCl4和Ar流量不变；S4、升温至2800℃停止通入CCl4和CHClF2，升温速率1℃/min，保温0.5h，Ar流量减小至30L/h，降温至室温，获得高纯石墨粉。经检测，实施例1制得的石墨粉纯度99.99993％，其中关键杂质B≤0.05ppm、Al≤0.05ppm、V≤0.05ppm、Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm、Ti≤0.05ppm，其形貌参见图1。实施例2一种高纯石墨粉的制备方法，包括如下步骤：S1、取粒径D50为0.5～1.0mm鳞片石墨(纯度为99.5％)于尺寸为φ52×360mm的石墨舟皿中，装料后放入内腔尺寸为φ60×1200mm的石墨提纯设备GP-0512中，通入Ar(纯度≥99.999％)吹扫5min，流量20L/h，使提纯设备内的压力为1.7KPa；S2、升温至1650℃开始通入CCl4，升温速率15℃/min，流量100L/h，保温0.5h，Ar流量加大至200L/h；S3、升温至2300℃开始通入CHClF2，升温速率3℃/min，流量100L/h，保温2h，维持步骤S2中CCl4和Ar流量不变；S4、升温至2850℃停止通入CCl4和CHClF2，升温速率3℃/min，保温1h，Ar流量减小至30L/h，降温至室温，获得高纯石墨粉。经检测，实施例2制得的石墨粉纯度99.99992％，其中关键杂质B≤0.05ppm、Al≤0.05ppm、V≤0.05ppm、Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm、Ti≤0.05ppm，其形貌参见图2。实施例3S1、取粒径D50为0.5～1.0mm微晶石墨(纯度为99.7％)于尺寸为φ52×360mm的石墨舟皿中，装料后放入内腔尺寸为φ60×1200mm的石墨提纯设备GP-0512中，通入Ar(纯度≥99.999％)吹扫10min，流量20L/h，使提纯设备内的压力为1.8KPa；S2、升温至1700℃开始通入CCl4，升温速率13℃/min，流量200L/h，保温1h，Ar流量加大至200L/h；S3、升温至2300℃开始通入CHClF2，升温速率2℃/min，流量75L/h，保温1.5h，维持步骤S2中CCl4和Ar流量不变；S4、升温至2850℃停止通入CCl4和CHClF2，升温速率2℃/min，保温0.8h，Ar流量减小至25L/h，降温至室温，获得高纯石墨粉。经检测，实施例3制得的石墨粉纯度99.99994％，其中关键杂质B≤0.05ppm、Al≤0.05ppm、V≤0.05ppm、Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm、Ti≤0.05ppm，其形貌参见图3。以上所述实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯石墨粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取石墨粉原料添加于石墨舟皿中，将所述石墨舟皿安装在石墨提纯设备中，并向所述石墨提纯设备中通入氩气进行吹扫；S2、在1200‑1800℃温度下通入纯化气体A，保温0.5‑2h；S3、升温至2000‑2400℃时，通入纯化气体B并继续通入纯化气体A；S4、升温至2600‑3000℃时，停止通入纯化气体A和纯化气体B，保温0.5‑2h，降温至室温，获得高纯石墨粉；其中，在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。

【技术特征摘要】
1.一种高纯石墨粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取石墨粉原料添加于石墨舟皿中，将所述石墨舟皿安装在石墨提纯设备中，并向所述石墨提纯设备中通入氩气进行吹扫；S2、在1200-1800℃温度下通入纯化气体A，保温0.5-2h；S3、升温至2000-2400℃时，通入纯化气体B并继续通入纯化气体A；S4、升温至2600-3000℃时，停止通入纯化气体A和纯化气体B，保温0.5-2h，降温至室温，获得高纯石墨粉；其中，在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述石墨粉原料包括针状石油焦、微晶石墨和鳞片石墨中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述氩气的纯度大于99.999％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，通入氩气的流量为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴煜，邓军旺，许鹏，谢煜明，
申请(专利权)人：湖南顶立科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43