The invention provides a method for continuous crystallization and purification of caprolactam, which comprises the following steps: preparing liquid caprolactam crude products into caprolactam aqueous solution with a mass concentration of 75-85%; crystallizing the above caprolactam aqueous solution by multi-stage vacuum vacuum vacuum evaporation to obtain crystalline materials with 56-70% caprolactam crystals; centrifuging the above crystalline materials to obtain centrifugal mother. Liquid and caprolactam crystals; the solid products of caprolactam are obtained by drying caprolactam crystals. The invention can effectively avoid the phenomenon of wall formation, ensure the continuity of crystallization production, at the same time, ensure the temperature balance in the crystallization tank, and ensure the high homogeneity of the crystalline form of caprolactam through multi-stage crystallization mode, improve product quality, qualified rate and quality stability, reduce energy consumption, and has simple control, easy operation and low operation cost.
【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺连续结晶纯化方法
本专利技术涉及一种有机物结晶纯化方法,具体涉及一种己内酰胺连续结晶纯化方法。
技术介绍
己内酰胺(C6H11NO),白色粉末或结晶体,易溶于水及氯化溶剂、石油烃、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机试剂,受热时易发生聚合反应。己内酰胺是一种重要的有机化工原料,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常称为尼龙-6切片,或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜,少量用于生产赖氨酸。己内酰胺也可直接用于纺丝或直接经浇注成型做MC尼龙,MC尼龙制品作为工程塑料之一,“以塑代钢、性能卓越”,具有重量轻、强度高、自润滑、耐磨、防腐、绝缘等多种独特性能,用途极其广泛,几乎遍布所有的工业领域。己内酰胺经聚合生产下游产品时,其中的杂质含量会影响下游产品的聚合度,因此己内酰胺成品的杂质含量越少越好。由于己内酰胺生产工艺较为复杂,己内酰胺粗品中杂质品种很多,因此己内酰胺的精制纯化过程非常重要。常规的精制纯化方法包括:化学精制(高锰酸钾氧化、催化加氢等)法、萃取法、重结晶法、离子交换树脂法、真空蒸馏法等,为获得高纯度产品,工业上一般是组合几种方法进行联合精制。目前,采用环己酮氨肟化、贝克曼重排法制备己内酰胺的精制方法为:贝克曼重排结束制得的酰胺油经过苯萃取、水反萃取、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏等工序得到液态己内酰胺油,此精制工艺存在流程长、过程复杂、溶剂蒸馏能耗高、离子交换废水排放量大,环保压力大等问题,且最终得到的产品己内酰胺仅为液态,需要高温储存,质量不稳定,合格率低等问题。公开号为CN107778244A的专利申请公开了“一种精制提纯己 ...
【技术保护点】
1.一种己内酰胺连续结晶纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)己内酰胺溶液的配制将液态己内酰胺粗品配制成质量浓度为75~85%的己内酰胺水溶液;(2)一级真空减压蒸发结晶将步骤(1)得到的质量浓度为75~85%的己内酰胺水溶液加入到一级结晶罐内,对一级结晶罐进行抽真空,控制一级结晶罐内的降温速率不高于0.2℃/min,减压蒸发出部分水,维持搅拌转速为50~80rpm,物料停留时间为30~60min,得到一次结晶物料;(3)二级真空减压蒸发结晶将步骤(2)中得到的一次结晶物料送入二级结晶罐内,对二级结晶罐进行抽真空,控制二级结晶罐内的降温速率不高于0.2℃/min,减压蒸发出部分水,维持搅拌转速为50~80rpm,物料停留时间为30~60min,得到二次结晶物料;(4)三级真空减压蒸发结晶将步骤(3)中得到的二次结晶物料送入三级结晶罐内,对三级结晶罐进行抽真空,控制三级结晶罐内的降温速率不高于0.2℃/min,减压蒸发出部分水,维持搅拌转速为50~80rpm,物料停留时间为30~60min,得到三次结晶物料;(5)将步骤(4)中得到的三次结晶物料进行离心分离,得离心母液和己内酰胺晶体 ...
【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺连续结晶纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)己内酰胺溶液的配制将液态己内酰胺粗品配制成质量浓度为75~85%的己内酰胺水溶液;(2)一级真空减压蒸发结晶将步骤(1)得到的质量浓度为75~85%的己内酰胺水溶液加入到一级结晶罐内,对一级结晶罐进行抽真空,控制一级结晶罐内的降温速率不高于0.2℃/min,减压蒸发出部分水,维持搅拌转速为50~80rpm,物料停留时间为30~60min,得到一次结晶物料;(3)二级真空减压蒸发结晶将步骤(2)中得到的一次结晶物料送入二级结晶罐内,对二级结晶罐进行抽真空,控制二级结晶罐内的降温速率不高于0.2℃/min,减压蒸发出部分水,维持搅拌转速为50~80rpm,物料停留时间为30~60min,得到二次结晶物料;(4)三级真空减压蒸发结晶将步骤(3)中得到的二次结晶物料送入三级结晶罐内,对三级结晶罐进行抽真空,控制三级结晶罐内的降温速率不高于0.2℃/min,减压蒸发出部分水,维持搅拌转速为50~80rpm,物料停留时间为30~60min,得到三次结晶物料;(5)将步骤(4)中得到的三次结晶物料进行离心分离,得离心母液和己内酰胺晶体;将己内酰胺晶体进行干燥,即得到己内酰胺固体产品。2.根据权利要求1所述的己内酰胺连续结晶纯化方法,其特征在于,还包括以下步骤:(6)将步骤(5)中得到的离心母液送入母液结晶罐,对母液结晶罐进行抽真空,控制母液结晶罐内的降温速率不高于0....
【专利技术属性】
技术研发人员:刘东,卢远峰,魏朝帅,闫利军,南向竹,刘永英,李彦欣,王素霞,王莉,
申请(专利权)人:河北美邦工程科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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