一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法，其特征是：氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋液分离冷凝器冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出。

A Method for Preparing Electronic Hydrogen Fluoride Distillation Unit

The invention relates to the technical field of fluorine chemical industry, in particular to a method for preparing an electronic-grade hydrogen fluoride distillation device, which is characterized by: the oxidized hydrogen fluoride liquid enters from the material liquid inlet designed in the central part of the circulating fluidized bed distillation tower, injects into the liquid distributor, drops of hydrogen fluoride liquid after uniform distribution through the liquid distributor, constant temperature reboiler, and droplets of hydrogen fluoride liquid flow down to the first-grade wing plate. The rising steam is formed by gasification and enters the multi-stage cyclone separating condenser through the liquid distributor. The droplets carried by the rising steam are separated by cyclone to form a continuous liquid film on the wall of the multi-stage cyclone separating condenser. The content of hydrogen fluoride, a volatile component, increases continuously after the full mass transfer between the rising steam and the downstream liquid film, and the purity of the hydrogen fluoride liquid condensed by the multi-stage cyclone separating condenser is constant. Raise and draw from the bottom.

【技术实现步骤摘要】
一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法
本专利技术涉及氟化工
，具体涉及一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法。
技术介绍
电子级氟化氢主要是作为清洗剂和蚀刻剂用于光伏、集成电路等行业，是这些行业的关键辅助材料之一，由于杂质砷对电子器件的性能有严重影响，因此砷的脱除是氟化氢提纯的关键技术，通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷氧化为高沸点五价砷化合物，再利用挥发性差别将其蒸馏排除。中国专利技术专利（专利号为CN201110276860.4，专利名称为一种制备电子级氢氟酸的方法）公开了一种制备电子级氢氟酸的方法，包括以下步骤：（1）工业级无水HF原料的气化：将原料工业级HF在35℃气化；（2）氟气氧化和脱轻组分将气化后的HF和氟气连续通入氟气氧化反应器，氟气氧化反应器上安装有调节反应物料温度的冷却换热器，及内装填料的吸收塔，通过循环泵把HF不断的打入吸收塔的顶部，使未反应完的氟气与吸收塔流下的循环HF逆流接触；氟气的用量为1-2g/kgHF，氟气氧化反应的温度控制在0-20℃，设备的压力为常压，泵的循环量为进料HF质量的10倍；（3）高沸精馏经过上部的氧化脱轻组分后的HF进入高沸精馏塔，高沸精馏塔塔顶HF的温度控制在20℃，高沸精馏塔的回流比为1-3；（4）水洗精馏经过高沸精馏后的HF和新鲜的电子级高纯水分别打入水洗精馏塔的塔釜中，水洗精馏塔设为两段，下面为洗涤段，上面为精馏段；在洗涤段，在塔釜加热器的作用下，氢氟酸发生气化，回流的氢氟酸和新加入的高纯水通过液体分布器均匀的分布在填料上，与塔釜上升的氢氟酸蒸汽逆流接触，把HF中的杂质洗涤下来，塔釜引出液体的浓度控制在70-80%，水洗精馏塔塔底恒温再沸器中液体的温度为48-65℃；经过洗涤后的氢氟酸进入精馏段，经过精馏提纯后进入塔顶冷凝器，冷凝后，部分回流，回流比控制在2-4，塔的操作压力为110kPa，塔顶采出的产品即为符合电子级产品质量要求的无水HF；其中：无水HF被水吸收后制得各种浓度的电子级产品氢氟酸。中国专利技术专利（专利号为CN201310052553.7，专利名称为一种电子级氢氟酸的制备方法）公开了一种电子级氢氟酸的制备方法，其特征是，将工业无水氟化氢液体和纯水通入精馏塔中，形成第一浓度的氢氟酸；然后加入过氧化氢溶液，氧化其中的砷、硅杂质，再进行精馏；将精馏得到的氟化氢气体冷凝成氟化氢液体，进行第一次过滤，并用纯水吸收成第二浓度的氢氟酸，再进行第二次过滤，得到电子级氢氟酸产品；将尾气用纯水吸收，制成工业级氢氟酸。本专利技术制备工艺简单，不引入额外杂质，制备的电子级氢氟酸达到半导体设备和材料国际标准SEMI-C7标准，产量高、成本低，采用一条生产工序既可制备电子级氢氟酸又可制备分析纯级氢氟酸。现有技术1采用氟气作为氧化剂氧化氟化氢中的杂质，并用洗涤精馏的方法分别脱除高沸物如HAsF6、MAsF6、H2SO4、H2O、H2SiF6、H3PO4等及易挥发组分SO2、SiF4、PF3、POF3、AsF5、SF6、PF5等，仍待解决的问题有，其一，氟气有剧毒、高度化学活泼性及强氧化性，现有输送机械如循环泵很难解决密封问题，发生泄漏易发生严重安全事故；其二，将精馏与洗涤整合在一个精馏塔中完成不符合技术规范；现有技术2指出了氟化氢中的杂质砷对电子器件的性能有严重影响，砷的脱除是氟化氢提纯的关键技术，现有技术通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷氧化为高沸点五价砷化合物，再利用蒸馏的工艺方法将其排除，氧化剂通常选择高锰酸钾、双氧水、重铬酸钾等，仍待解决的问题有，其一，引入其他杂质增加后续处理的难度和成本；其二，氧化的时间较长，一般都达到6～48小时，能耗较高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法，其特征是：步骤一，使用前必须通过液位计观察多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部U型液封组件的液面状况，保证液面高于回流管至少300mm，确保U型液封组件处于正常工作状态。步骤二，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，注入温度9～10℃，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，恒温再沸器包括换热管组件和翼板，恒温再沸器加热温度为30℃，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器Ⅰ，多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～21℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床蒸馏塔体外的多级旋液分离冷凝器Ⅱ，多级旋液分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋液分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出，多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封组件和回流管，为调整回流比，可将部分氟化氢液返回布液盘成为回流液，循环流化床蒸馏塔体内多级旋液分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经布液盘下流至恒温再沸器，那么塔底富集的难挥发组分HAsF6、MAsF6含量越来越高，从而实现了重组分HAsF6、MAsF6的脱除。专利技术人发现，国际半导体设备与材料组织超净高纯试剂的国际标准SEMI-C7，对金属杂质要求低于10ppb，由于砷为半导体制作的掺杂元素，因此氢氟酸标准中对砷杂质的含量要求尤其严格。现有方法除砷通常采用氧化剂将易挥发三价氟化砷氧化生成高沸点五价砷的金属盐或络合物，再用精馏的办法脱除。本案采用氟气氧化氟化氢中砷杂质，生成高沸物HAsF6、MAsF6（五价砷的金属盐或络合物），再利用高沸物HAsF6、MAsF6与HF及其他组分的挥发性差别，采取多次平衡过程，把多组分的混合物分离出纯的电子级氟化氢。精馏的工艺流程，都是采用回流液和上升气，在蒸馏塔中形成气液逆流接触，上升气体中的难挥发组分不断冷凝，同时它又不断接收从上向下流的回流液中气化出来的易挥发组分，因此在其上升过程中，其中易挥发组分的含量不断提高，从塔的顶部可以得到纯度较高的易挥发组分产品，另一方面回流液在其下流过程中，其中的易挥发组分不断气化，同时它又不断接收上升蒸汽中冷凝下来的难挥发组分，所以其中难挥发组分的含量不断提高，在塔的底部可以得到纯度较高的难挥发组分产品。专利技术人发现，采用循环流化床精馏能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力小，传质效率低，压降大，操作弹性小的缺点。循环流化床蒸馏塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋液分离冷凝器Ⅰ、多级旋液分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温再沸器，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，注入温度9～10℃，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，恒温再沸器包括换热管组件和翼板，恒温再沸器加热温度为30℃，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器Ⅰ，多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～21℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床蒸馏塔体外的多级旋液分离冷凝器Ⅱ，多级旋液分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法，其特征是：步骤一，使用前必须通过液位计观察多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部U型液封组件的液面状况，保证液面高于回流管至少300mm，确保U型液封组件处于正常工作状态；步骤二，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，注入温度9～10℃，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，恒温再沸器包括换热管组件和翼板，恒温再沸器加热温度为30℃，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器Ⅰ，多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～21℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床蒸馏塔体外的多级旋液分离冷凝器Ⅱ，多级旋液分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋液分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出，循环流化床蒸馏塔体内多级旋液分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经布液盘下流至恒温再沸器，那么塔底富集的难挥发组分HAsF6、MAsF6含量越来越高，从而实现了重组分HAsF6、MAsF6的脱除。...

【技术特征摘要】
1.一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法，其特征是：步骤一，使用前必须通过液位计观察多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部U型液封组件的液面状况，保证液面高于回流管至少300mm，确保U型液封组件处于正常工作状态；步骤二，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，注入温度9～10℃，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，恒温再沸器包括换热管组件和翼板，恒温再沸器加热温度为30℃，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器Ⅰ，多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～21℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨松，
申请(专利权)人：杨松，
类型：发明
国别省市：福建,35