The invention relates to the technical field of fluorine chemical industry, in particular to a method for preparing an electronic grade hydrogen fluoride oxidation reaction device. The characteristics are as follows: due to the effect of transpiration cycle, hydrogen fluoride is continuously gasified, transpiration rises and condensation liquefaction downstream two-phase cycle changes. In the gas phase, the oxidation reaction of fluorine gas and fluorine gas is quickly completed by mixing fluorine gas, and the condensate is immediately formed and enriched in the circulating tank. After a period of operation, the concentration of hydrogen fluoride condensate oxidized in the circulating tank is getting higher and higher, and after reaching the standard, the concentration of hydrogen flu As an intermediate product.
【技术实现步骤摘要】
一种制备电子级氟化氢氧化反应装置的使用方法
本专利技术涉及氟化工
,具体涉及一种制备电子级氟化氢氧化反应装置的使用方法。
技术介绍
电子级氟化氢主要是作为清洗剂和蚀刻剂用于光伏、集成电路等行业,是这些行业的关键辅助材料之一,由于杂质砷对电子器件的性能有严重影响,因此砷的脱除是氟化氢提纯的关键技术,通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷氧化为高沸点五价砷化合物,再利用挥发性差别将其蒸馏排除。中国专利技术专利(专利号为CN201110276860.4,专利名称为一种制备电子级氢氟酸的方法)公开了一种制备电子级氢氟酸的方法,包括以下步骤:(1)工业级无水HF原料的气化:将原料工业级HF在35℃气化;(2)氟气氧化和脱轻组分将气化后的HF和氟气连续通入氟气氧化反应器,氟气氧化反应器上安装有调节反应物料温度的冷却换热器,及内装填料的吸收塔,通过循环泵把HF不断的打入吸收塔的顶部,使未反应完的氟气与吸收塔流下的循环HF逆流接触;氟气的用量为1-2g/kgHF,氟气氧化反应的温度控制在0-20℃,设备的压力为常压,泵的循环量为进料HF质量的10倍;(3)高沸精馏经过上部的氧化脱轻组分后的HF进入高沸精馏塔,高沸精馏塔塔顶HF的温度控制在20℃,高沸精馏塔的回流比为1-3;(4)水洗精馏经过高沸精馏后的HF和新鲜的电子级高纯水分别打入水洗精馏塔的塔釜中,水洗精馏塔设为两段,下面为洗涤段,上面为精馏段;在洗涤段,在塔釜加热器的作用下,氢氟酸发生气化,回流的氢氟酸和新加入的高纯水通过液体分布器均匀的分布在填料上,与塔釜上升的氢氟酸蒸汽逆流接触,把HF中的杂质洗涤下来,塔釜引 ...
【技术保护点】
1.一种制备电子级氟化氢氧化反应装置的使用方法,其特征是:步骤一,向循环储槽注入无水氟化氢,通过视镜观察,保证其液面位置低于氧化反应釜内气液分离器平面3~5cm,向氧化反应釜通入氟气,保持氧化反应釜内气压与环境气压平衡;步骤二,贮存在集液箱的无水氟化氢经沸腾排管的加热气化上升送入氧化反应釜,由于沸腾排管中的氟化氢气化后呈沸腾状态,鼓泡上升成为气液混合流进入氧化反应釜,氟化氢气液混合流经挡液板后,液相部分因挡液板的阻碍失去动能并在重力的作用富集到氧化反应釜底部,气相部分上升充满氧化反应釜上部并与氟气混合充分传质,由于气化体积膨胀压力的驱动及重力的作用,气液混合流进入降液排管冷凝,氟化氢再次被冷凝为液体,氟气因为沸点较低在分离槽与氟化氢冷凝液分离回到氧化反应釜上部,冷凝液经降液排管汇集到循环储槽中,循环储槽通过回流排管与集液箱连通,部分氟化氢冷凝液经回流排管进入集液箱。
【技术特征摘要】
1.一种制备电子级氟化氢氧化反应装置的使用方法,其特征是:步骤一,向循环储槽注入无水氟化氢,通过视镜观察,保证其液面位置低于氧化反应釜内气液分离器平面3~5cm,向氧化反应釜通入氟气,保持氧化反应釜内气压与环境气压平衡;步骤二,贮存在集液箱的无水氟化氢经沸腾排管的加热气化上升送入氧化反应釜,由于沸腾排管中的氟化氢气化后呈沸腾状态,鼓泡上升成为气液混合流进入氧化反应釜,氟化氢气液混合流经挡液板后,液相部分因挡液板的阻碍失去动能并在重力的作用富集到氧化反应釜底部,气相部分上升充满氧化反应釜上部并与氟气混合充分传质,由于气化体积膨胀压力的驱动及重力的作用,气液混合流进入降液排管冷凝,氟化氢再次被冷凝为液体,氟气因为沸点较低在分离槽与氟化氢冷凝液分离回到氧化反应釜上部,冷凝液经降液排管汇集到循环储槽中,循环储槽通过回流排管与...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。